CN1740356A - 原位化学制备纳米氧化锆增强铜基复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种原位化学制备纳米氧化锆增强铜基复合材料的方法，属于铜基复合材料的制备技术。该方法包括过程如下：将六水硝酸钇和八水氧氯化锆加入到乙醇与水混合溶液中，向溶液中滴定氨水，然后静置一段时间，再加入Cu(NO3) 2·3H2O，经搅拌完全后溶融在一起，然后将混合液加热干燥后，进行煅烧，生成CuO和ZrO2混合粉；再经氢气还原，生成粒径Cu和ZrO2混合粉；对制备的混合粉经过初压、烧结、复压，得到ZrO2/Cu纳米复合材料。本发明优点是由于纳米氧化锆在铜粉中浸润性好，分散均匀，因而所制备的材料硬度高，电性能好。当氧化锆质量百分含量为5％时，显微硬度可以达到125以上，相对电导率大于80％IACS。

Description

原位化学制备纳米氧化锆增强铜基复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种原位化学制备纳米氧化锆增强铜基复合材料的方法，属于铜基复合材料的制备技术。
背景技术
高强度高导电铜基复合材料是一类具有优良综合性能的新型功能材料，既具有优良的导电性，又具有高的强度和耐高温性能。但是，由于第二相粒子的引入，在一定程度上降低了铜基复合材料的导电性。为制备出性能优良的铜基复合材料，增强相的选择是至关重要的。纳米氧化锆的弥散强化效果明显，高温热稳定性好，而热膨胀又与铜较为接近，特殊的晶体结构使之成为重要的电子材料，良好的力学性能和热物理性能，是制备高强度高电导性铜基复合材料性能优异的增强相。这项研究主要集中在以纳米氧化锆作为增强相，采用原位化学工艺制备了高强度高电导的氧化锆增强铜基复合材料，采用该种方法制备的复合材料基体与增强体浸润性好，界面杂质污染少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原位化学制备纳米氧化锆增强铜基复合材料的方法，该方法制备工艺简单，所制备的材料性能优异。
本发明是通过下述技术方案加以实现的，一种原位化学制备纳米氧化锆增强铜基复合材料的方法，其特征在于包括以下过程：
(1)将六水硝酸钇和八水氧氯化锆以摩尔比0.04～0.06∶1的比例加入到乙醇与水比为2～5∶1的混合溶液中，配成八水氧氯化锆浓度为0.1～0.3mol/L的溶液。
(2)向步骤(1)所得溶液中滴定氨水至pH为9.0～9.8，生成Zr(OH)4，Y(OH)3混合胶状沉淀。静置6～12h后，按Cu∶(ZrO2+Cu)的质量比为92～98％加入Cu(NO3)2.3H2O，经搅拌完全后溶融在一起。
(3)对步骤(2)所得混合液以升温速率为20～50℃/min加热到150～400℃干燥后，再于升温速率为15～25℃/min升温至500～650℃煅烧，生成粒径为2～15μmCuO和粒径为10～30nmZrO2混合粉。再以升温速率为8～15℃/min升至550～700℃，并以氢气流量为2～3ml/s还原30～60min，生成粒径为0.5～5μmCu和粒径为15～40nmZrO2混合粉。
(4)对步骤(3)制备的混合粉经过400～600MPa初压，保压时间30～60s，再经过升温速率为15～20℃/min升至900～1000℃，1.5～2.5h烧结、最后在0.8～1.2GPa复压，保压时间为30～60s，得到ZrO2/Cu纳米复合材料。
本发明具有以下优点：
由于纳米氧化锆在铜粉中浸润性，分散均匀，因而所制备的材料硬度高，电性能好。当氧化锆质量百分含量为5％时，显微硬度可以达到125以上，相对电导率大于80％IACS。
附图说明
图1采用本发明制备的不同含量氧化锆复合材料的显微硬度和相对电导率曲线图。
图2采用本发明制备的不同含量氧化锆的复合材料抗软化温度曲线图。
图3采用本发明制备的8％ZrO2/Cu复合粉末的SEM图，图中的白色小颗粒为氧化锆，其余黑色圆球形颗粒为铜。
图4采用本发明制备的5％ZrO2/Cu复合材料的SEM图
具体实施方式
实施例一
将0.035g六水硝酸钇和1.05g八水氧氯化锆的比例加入到24ml醇水比为2∶1的混合溶液中，使所得八水氧氯化锆溶液的浓度为0.1mol/L，滴定氨水至pH为9.0，生成Zr(OH)4，Y(OH)3混合胶状沉淀。沉淀6h后，再加入28.83g的Cu(NO3)2.3H2O，经搅拌完全后溶融在一起。将混合液以升温速率为20℃/min升至150℃干燥后，再以升温速率为15℃/min加热至500℃煅烧1h，生成5μmCuO、10nmZrO2混合粉。以升温速率为8℃/min升至550℃，在氢气流量为2ml/s氢气中还原60min后生成2μmCu、15nmZrO2混合粉。混合粉经过400MPa，保压50s初压后，再以升温速率为15℃/min升至900℃，烧结2.5h，最后在经0.8GPa保压时间为60s的复压后得到5％ZrO2/Cu纳米复合材料。
实施例二
将0.025g六水硝酸钇和0.85g八水氧氯化锆的比例加入到8.8ml醇水比为1∶1的混合溶液中，使所得八水氧氯化锆溶液的浓度为0.3mol/L，滴定氨水至pH为9.0，生成Zr(OH)4，Y(OH)3混合胶状沉淀。沉淀6h后，再加入39.67g的Cu(NO3)2.3H2O，经搅拌完全后溶融在一起。将混合液以升温速率为30℃/min升至200℃干燥后，再以升温速率为18℃/min加热至550℃煅烧1h，生成5μmCuO、10nmZrO2混合粉。以升温速率为8℃/min升至600℃，在氢气流量为3ml/s氢气中还原45min后生成2μmCu、20nmZrO2混合粉。混合粉经过500MPa，保压45s初压后，再以升温速率为18℃/min升至950℃，烧结2h，最后在经1GPa保压时间为45s的复压后得到3％ZrO2/Cu纳米复合材料。
实施例三
将0.045g六水硝酸钇和1.85g八水氧氯化锆的比例加入到19.13ml醇水比为2∶1的混合溶液中，使所得八水氧氯化锆溶液的浓度为0.3mol/L，滴定氨水至pH为9.5，生成Zr(OH)4，Y(OH)3混合胶状沉淀。沉淀12h后，再加入30.71g的Cu(NO3)2.3H2O，经搅拌完全后溶融在一起。将混合液以升温速率为30℃/min升至180℃干燥后，再以升温速率为20℃/min加热至650℃煅烧1h，生成10μmCuO、20nmZrO2混合粉。以升温速率为8℃/min升至650℃，在氢气流量为2.5ml/s氢气中还原30min后生成3.5μmCu、25nmZrO2混合粉。混合粉经过400MPa，保压60s初压后，再以升温速率为20℃/min升至975℃，烧结2h，最后在经1.2GPa保压时间为60s的复压后得到8％ZrO2/Cu纳米复合材料。

Claims (1)

1.一种原位化学制备纳米氧化锆增强铜基复合材料的方法，其特征在于包括以下过程：
(1)将六水硝酸钇和八水氧氯化锆以摩尔比0.04～0.06∶1的比例加入到乙醇与水比为2～5∶1的混合溶液中，配成八水氧氯化锆浓度为0.1～0.3mol/L的溶液；
(2)向步骤(1)所得溶液中滴定氨水至pH为9.0～9.8，生成Zr(OH)4，Y(OH)3混合胶状沉淀，静置6～12h后，按Cu∶(ZrO2+Cu)的质量比为92～98％加入Cu(NO3)2.3H2O，经搅拌完全后溶融在一起；
(3)对步骤(2)所得混合液以升温速率为20～50℃/min加热到150～400℃干燥后，再于升温速率为15～25℃/min升温至500～650℃煅烧，生成粒径为2～15μmCuO和粒径为10～30nmZrO2混合粉；再以升温速率为8～15℃/min升至550～700℃，并以氢气流量为2～3ml/s还原30～60min，生成粒径为0.5～5μmCu和粒径为15～40nmZrO2混合粉；
(4)对步骤(3)制备的混合粉经过400～600MPa初压，保压时间30～60s，再经过升温速率为15～20℃/min升至900～1000℃，1.5～2.5h烧结、最后在0.8～1.2GPa复压，保压时间为30～60s，得到ZrO2/Cu纳米复合材料。
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