CN104532019A - 在生产硫酸锌过程中采用电位富集沉淀回收铟的方法 - Google Patents
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Abstract
一种在生产硫酸锌过程中采用电位富集沉淀回收铟的方法，其包括如下工艺步骤：在酸浸和洗渣中往复运行，利用电位pH值的不同，实施铟与铅多次沉淀富集，又多次遂富铟盐溶解与铅分离，使之重复循环，达到溶液中铟含量500g∕M3以上，然后送至净化除去锡、铋、铁后，用锌粉置换得海绵铟。本发明根据资源利用和环保要求，不改工艺流程，改变生产电位控制，采用电位富集沉淀回收铟，与现有制铟技术相比，具有铟的回收率高（75-83℅），铟质量好（含铟量达99.99℅），节省投资等特点，在生产硫酸锌同一套设备中用电位多循环方法进行，有效回收了稀微铟；同时所有液体进行硫酸锌配浆溶浸系统，无环境污染，符合环境治理要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种回收铟的方法，特别是一种在生产硫酸锌过程中采用电位富集沉淀回收铟的方法。
背景技术
到目为止，国内制铟工艺采用含铟较高次氧化锌经在硫酸作用进行脱锌、镉等，然后再高酸浸取使铟进入溶液中，再经除杂(絮凝沉硅) 后用有机溶剂(P204、航空煤油) 萃取铟，用盐酸反萃获得铟液，又用锌片或铝板进行置得海棉铟，经压团融铸得粗铟，粗铟又酸溶用钛板为阴极电解得精铟。该法存在着投资、能牦大、成本高，且排萃余液多出铟的十几万倍，内含酸高和有害元素多(镉、铁、砷和氯离子)，严重危害水质安全，环境影响严峻。
生产硫酸锌是用次氧化锌、含锌渣料与硫酸溶浸反应制得，而次氧化锌及含锌渣料中均不同程度伴含有铅、镉和微量铟等其它金属氧化物，其中铟含量在80g--300g。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，而提供一种在生产硫酸锌过程中采用电位富集沉淀回收铟的方法，取代萃取法，达到锌与铅铟分离和铅与铟分离的目的，有利微量铟富集有效回收利用。
本发明的技术方案是：一种在生产硫酸锌过程中采用电位富集沉淀回收铟的方法，包括如下工艺步骤：
在酸浸和洗渣中往复运行，利用电位pH值的不同，实施铟与铅多次沉淀富集，又多次遂富铟盐溶解与铅分离，使之重复循环，达到溶液中铟含量500g∕M3以上，然后送至净化除去锡、铋、铁后，用锌粉置换得海绵铟。
本发明进一步的技术方案是:包括如下工艺步骤：
一、将氧化锌和含锌渣化成浆后进入溶浸釜，加硫酸控制pH0.3-0.5，控制温度70-90℃，反应半小时后，用氧化锌浆调至pH3.8-4.5，反应0.5-1.5小时后，再用NaOH调至pH4.5-5.4，过滤，这一步的目的是利用铅沉淀和铟在pH3.8的定点电位下开始固沉的特性，铅铟及残余的锌以固态形式存于滤渣中；
二、固态的上述铅铟锌滤渣送入硫酸锌生产的洗渣釜，加水至料浆液固比2-3:1，与现有洗渣回收锌控制pH3.8不同，而是加硫酸控制pH0.45-1.55，升温至70-90℃，实施高酸高温反应，反应终点检测滤渣中无铟时即可，然后加水稀释至液固比3-4:1；过滤，滤渣作为冶炼厂的冶铅原料；
三、经多次往返循环至溶液中铟的含量达500g∕M3以上时，直接进入铟液贮罐；
四、从铟液贮罐中抽取铟含量达500克/L以上的铟液进入净化釜，升温至50-60℃，加入硫酸调节铟液pH0.45-0.55，再按每立方铟液加入0.5-1.5Kg硫化钠的比例加入硫化钠，搅拌30-60分钟后，再加入80目铁粉置换锡、铋，加入量克分子比为铁：锡：铋为55：118.69：208.98，且终点pH值不大于1.2，检测锡、铋含量在0.5g∕L以下时，过滤去除锡、铋、铁渣，其溶液进入置换釜；
五、溶液进入置换釜后，升温至45℃-55℃，开启搅拌，加入锌粉置换金属铟，当pH至2.0-2.8时，有氢气逸出时置换完毕，停止加锌粉；
六、置换完毕后，启泵进入压滤，并在可洗滤机中泵水洗涤，至滤机中的海棉铟内滤出水经捡测无硫酸根离子时，即可卸出海棉铟压团，送进融铸炉融炼得粗铟，粗铟再蒸馏得标准铟锭；液体为含稀硫酸锌溶液送至洗渣釜配浆用。
本发明进一步的技术方案是: 上述第一步中，过滤后，含有硫酸锌、硫酸镉等其它二价盐的滤液进入生产硫酸锌生产线。
本发明进一步的技术方案是: 上述第二步中，加硫酸控制pH0.45-1.55保持至终点，升温至70-90℃，实施高酸高温反应。
本发明进一步的技术方案是: 上述第二步中，高酸高温反应后，加水稀释至液固比3-4:1再过滤，滤液送至前工序参与氧化锌配浆溶浸反应。
本发明进一步的技术方案是: 上述第四步中，加入铁粉置换锡、铋时，加入量的克分子比为铁：锡：铋为55：110-120：200-210，且终点pH值不大于1.2。
本发明进一步的技术方案是: 上述第五步中，按3-6Kg/小时的速度徐徐加入锌粉置换金属铟。
本发明根据资源利用和环保要求，研究从制取硫酸锌、碳酸锌中，不改工艺流程，改变生产电位控制，采用电位富集沉淀回收铟，与现有制铟技术相比，具有铟的回收率高（75-83℅），铟质量好（含铟量达99.99℅），节省投资等特点，在生产硫酸锌同一套设备中用电位多循环方法进行，有效回收了稀微铟；同时所有液体进行硫酸锌配浆溶浸系统，无环境污染，符合环境治理要求。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的详细结构作进一步描述。
实施例1
一种在生产硫酸锌过程中采用电位富集沉淀回收铟的方法，包括如下工艺步骤：
一、将氧化锌和含锌渣化成浆后进入溶浸釜，加硫酸控制pH0.3，控制温度70-75℃，反应半小时后，用氧化锌浆调至pH3.8，反应0.5-1.0小时后，再用NaOH调至pH4.5-4.8，过滤，含有硫酸锌、硫酸镉等其它二价盐的滤液进入生产硫酸锌生产线；这一步的目的是利用铅沉淀和铟在pH3.8的定点电位下开始固沉的特性，铅铟及残余的锌以固态形式存于滤渣中；
二、固态的上述铅铟锌滤渣送入硫酸锌生产的洗渣釜，加水至料浆液固比2:1，加硫酸控制pH0.5-0.8保持至终点，升温至70-75℃，实施高酸高温反应，反应终点检测滤渣中无铟时即可，然后加水稀释至液固比3:1；过滤，滤液送至前工序参与氧化锌配浆溶浸反应，滤渣作为冶炼厂的冶铅原料；
三、经多次往返循环至溶液中铟的含量达500g∕M3以上时，直接进入铟液贮罐；
四、从铟液贮罐中抽取铟含量达500克/L以上的铟液3 M3进入净化釜，升温至50℃，加入硫酸调节铟液pH为0.45，再按每立方铟液加入0.5Kg硫化钠的比例加入硫化钠，搅拌30-40分钟后，再加入80目铁粉置换锡、铋，加入量克分子比为铁：锡：铋为55：115：205，且终点pH不大于1.2，检测锡、铋含量在0.5g∕L以下时，过滤去除锡、铋、铁渣，其溶液进入置换釜；
五、溶液进入置换釜后，升温至45-48℃，开启搅拌，按3Kg/小时的速度徐徐加入锌粉置换金属铟，当pH至2.0-2.2时，有氢气逸出时置换完毕，停止加锌粉；
六、置换完毕后，启泵进入压滤，并在可洗滤机中泵水洗涤，至滤机中的海棉铟内滤出水经捡测无硫酸根离子时，即可卸出海棉铟压团，送进融铸炉融炼得粗铟，粗铟再蒸馏得标准铟锭；液体为含稀硫酸锌溶液送至洗渣釜配浆用。
实施例2
一种在生产硫酸锌过程中采用电位富集沉淀回收铟的方法，包括如下工艺步骤：
一、将氧化锌和含锌渣化成浆后进入溶浸釜，加硫酸控制pH0.4，控制温度75-80℃，反应半小时后，用氧化锌浆调至pH4.0-4.2，反应1小时后，再用NaOH调至pH4.9-5.1，过滤，含有硫酸锌、硫酸镉等其它二价盐的滤液进入生产硫酸锌生产线，铅铟及残余的锌以固态形式存于滤渣中；
二、固态的上述铅铟锌滤渣送入硫酸锌生产的洗渣釜，加水至料浆液固比2.5:1，加硫酸控制pH0.95-1.15保持至终点，升温至75-85℃，实施高酸高温反应，反应终点检测滤渣中无铟时即可，然后加水稀释至液固比3.5:1；过滤，滤液送至前工序参与氧化锌配浆溶浸反应，此举既回收了锌和有效地利用了硫酸，又提高了滤渣中铅的含量，滤渣作为冶炼厂的冶铅原料；
三、经多次往返循环至溶液中铟的含量达500g∕M3以上时，直接进入铟液贮罐；
四、从铟液贮罐中抽取铟含量达500克/L以上的铟液4 M3进入净化釜，升温至54-56℃，加入硫酸调节铟液pH为0.49-0.51，再按每立方铟液加入1Kg硫化钠的比例加入硫化钠，搅拌40-50分钟后，再加入80目铁粉置换锡、铋，加入量克分子比为铁：锡：铋为55：118.69：208.98，且终点pH不大于1.2，检测锡、铋含量在0.5g∕L以下时，过滤去除锡、铋、铁渣，其溶液进入置换釜；
五、溶液进入置换釜后，升温至50℃，开启搅拌，按4-5Kg/小时的速度徐徐加入锌粉置换金属铟，当pH至2.4-2.6时，有氢气逸出时置换完毕，停止加锌粉；
六、置换完毕后，启泵进入压滤，并在可洗滤机中泵水洗涤，至滤机中的海棉铟内滤出水经捡测无硫酸根离子时，即可卸出海棉铟压团，送进融铸炉融炼得粗铟，粗铟再蒸馏得标准铟锭；液体为含稀硫酸锌溶液送至洗渣釜配浆用。
实施例3
一种在生产硫酸锌过程中采用电位富集沉淀回收铟的方法，包括如下工艺步骤：
一、将氧化锌和含锌渣化成浆后进入溶浸釜，加硫酸控制pH0.5，控制温度80-90℃，反应半小时后，用氧化锌浆调至pH4.2-4.5，反应1.5小时后，再用NaOH调至pH5.2-5.4，过滤，含有硫酸锌、硫酸镉等其它二价盐的滤液进入生产硫酸锌生产线；这一步的目的是利用铅沉淀和铟在pH3.8的定点电位下开始固沉的特性，铅铟及残余的锌以固态形式存于滤渣中；
二、固态的上述铅铟锌滤渣送入硫酸锌生产的洗渣釜，加水至料浆液固比3:1，加硫酸控制pH1.45-1.55保持至终点，升温至85-90℃，实施高酸高温反应，反应终点检测滤渣中无铟时即可，然后加水稀释至液固比4:1；过滤，滤液送至前工序参与氧化锌配浆溶浸反应，此举既回收了锌和有效地利用了硫酸，又提高了滤渣中铅的含量，滤渣作为冶炼厂的冶铅原料；
三、经多次往返循环至溶液中铟的含量达500g∕M3以上时，直接进入铟液贮罐；
四、从铟液贮罐中抽取铟含量达500克/L以上的铟液5M3进入净化釜，升温至60℃，加入硫酸调节铟液pH为0.55，再按每立方铟液加入1.5Kg硫化钠的比例加入硫化钠，搅拌50-60分钟后，再加入80目铁粉置换锡、铋，加入量克分子比为铁：锡：铋为55：120：210，且终点pH不大于1.2，检测锡、铋含量在0.5g∕L以下时，过滤去除锡、铋、铁渣，其溶液进入置换釜；
五、溶液进入置换釜后，升温至55℃，开启搅拌，按5-6Kg/小时的速度徐徐加入锌粉置换金属铟，当pH至2.7-2.8时，有氢气逸出时置换完毕，停止加锌粉；
六、置换完毕后，启泵进入压滤，并在可洗滤机中泵水洗涤，至滤机中的海棉铟内滤出水经捡测无硫酸根离子时，即可卸出海棉铟压团，送进融铸炉融炼得粗铟，粗铟再蒸馏得标准铟锭；液体为含稀硫酸锌溶液送至洗渣釜配浆用。
Claims (10)
1.一种在生产硫酸锌过程中采用电位富集沉淀回收铟的方法，其特征是包括如下工艺步骤：
在酸浸和洗渣中往复运行，利用电位pH值的不同，实施铟与铅多次沉淀富集，又多次遂富铟盐溶解与铅分离，使之重复循环，达到溶液中铟含量500g∕M3以上，然后送至净化除去锡、铋、铁后，用锌粉置换得海绵铟。
2. 根据权利要求1所述的在生产硫酸锌过程中采用电位富集沉淀回收铟的方法，其特征是包括如下工艺步骤：
一、将氧化锌和含锌渣化成浆后进入溶浸釜，加硫酸控制pH0.3-0.5，控制温度70-90℃，反应半小时后，用氧化锌浆调至pH3.8-4.5，反应0.5-1.5小时后，再用NaOH调至pH4.5-5.4，过滤，过滤后，含有硫酸锌、硫酸镉等其它二价盐的滤液进入生产硫酸锌生产线，这一步的目的是利用铅沉淀和铟在pH3.8的定点电位下开始固沉的特性，铅铟及残余的锌以固态形式存于滤渣中；
二、固态的上述铅铟锌滤渣送入硫酸锌生产的洗渣釜，加水至料浆液固比2-3:1，与现有洗渣回收锌控制pH3.8不同，而是加硫酸控制pH0.45-1.55，升温至70-90℃，实施高酸高温反应，反应终点检测滤渣中无铟时即可，然后加水稀释至液固比3-4:1；过滤，滤渣作为冶炼厂的冶铅原料；
三、经多次往返循环至溶液中铟的含量达500g∕M3以上时，直接进入铟液贮罐；
四、从铟液贮罐中抽取铟含量达500克/L以上的铟液进入净化釜，升温至50-60℃，加入硫酸调节铟液pH0.45-0.55，再按每立方铟液加入0.5-1.5Kg硫化钠的比例加入硫化钠，搅拌30-60分钟后，再加入80目铁粉置换锡、铋，加入量克分子比为铁：锡：铋为55：118.69：208.98，且终点pH值不大于1.2，检测锡、铋含量在0.5g∕L以下时，过滤去除锡、铋、铁渣，其溶液进入置换釜；
五、溶液进入置换釜后，升温至45℃-55℃，开启搅拌，加入锌粉置换金属铟，当pH至2.0-2.8时，有氢气逸出时置换完毕，停止加锌粉；
六、置换完毕后，启泵进入压滤，并在可洗滤机中泵水洗涤，至滤机中的海棉铟内滤出水经捡测无硫酸根离子时，即可卸出海棉铟压团，送进融铸炉融炼得粗铟，粗铟再蒸馏得标准铟锭；液体为含稀硫酸锌溶液送至洗渣釜配浆用。
3. 根据权利要求2所述的在生产硫酸锌过程中采用电位富集沉淀回收铟的方法，其特征是上述第二步中，加硫酸控制pH0.45-1.55保持至终点，升温至70-90℃，实施高酸高温反应。
4. 根据权利要求2或3所述的在生产硫酸锌过程中采用电位富集沉淀回收铟的方法，其特征是上述第二步中，高酸高温反应后，加水稀释至液固比3-4:1再过滤，滤液送至前工序参与氧化锌配浆溶浸反应。
5. 根据权利要求2或3所述的在生产硫酸锌过程中采用电位富集沉淀回收铟的方法，其特征是上述第四步中，加入铁粉置换锡、铋时，加入量的克分子比为铁：锡：铋为55：110-120：200-210，且终点pH值不大于1.2。
6. 根据权利要求4所述的在生产硫酸锌过程中采用电位富集沉淀回收铟的方法，其特征是上述第四步中，加入铁粉置换锡、铋时，加入量的克分子比为铁：锡：铋为55：110-120：200-210，且终点pH值不大于1.2。
7. 根据权利要求2或3所述的在生产硫酸锌过程中采用电位富集沉淀回收铟的方法，其特征是上述第五步中，按3-6Kg/小时的速度徐徐加入锌粉置换金属铟。
8. 根据权利要求4所述的在生产硫酸锌过程中采用电位富集沉淀回收铟的方法，其特征是上述第五步中，按3-6Kg/小时的速度徐徐加入锌粉置换金属铟。
9. 根据权利要求5所述的在生产硫酸锌过程中采用电位富集沉淀回收铟的方法，其特征是上述第五步中，按3-6Kg/小时的速度徐徐加入锌粉置换金属铟。
10. 根据权利要求6所述的在生产硫酸锌过程中采用电位富集沉淀回收铟的方法，其特征是上述第五步中，按3-6Kg/小时的速度徐徐加入锌粉置换金属铟。
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