CN104528833A - 一种金属氧化物/氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种过渡金属氧化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，属于纳米材料技术领域。本发明首先利用氧化石墨作为碳源，甘氨酸作为氮源，通过引入金属硝酸盐在高温条件下制得过渡金属氧化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料。本发明提供的过渡金属氧化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的合成方法合成工艺简单，所需原料均为市场上便宜易得的原料，制得的过渡金属氧化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料粒度较小且尺寸均一，在锂电池、微型超级电容器、分析和太阳能电池等应用领域有着非常好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属氧化物/氮掺杂石墨复合材料的制备方法，具体涉及一种过渡金属氧化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术
石墨烯是一种从石墨材料中剥离出的单层碳原子面二维材料,是一种“超级材料”,是最薄却也是最坚硬、传递电子速度最快的纳米材料。自2004年英国曼彻斯特大学Geim等发现单层石墨烯以来，由于其优良的物理化学性质，石墨烯在微电子、功能材料、化学传感等研究领域都表现出广阔的应用前景。研究结果表明，杂原子掺杂可以有效调节碳材料的能级结构、光学性质、电学及表面化学特性。其中氮原子具有五个价电子，和碳原子有着相当的原子尺寸大小已经被广泛用于碳材料的化学掺杂，如氮掺杂碳纳米管（N-CNT)等。据文献报道，氮原子掺杂到石墨烯材料里能有效调节石墨烯材料的带隙，拓展其在能源及分析等领域的应用。
氮掺杂石墨烯负载复合物是石墨烯众多研究领域之一,近年来受到了极大的关注。将氮掺杂石墨烯引入金属氧化物中,一方面可以提高金属氧化物的电导率,另一方面还可以缓解金属氧化物的体积膨胀,很大程度上提高了金属氧化物的电化学性能和循环稳定性。该复合材料可应用于航空航天、光学系统、空间技术、能源技术等诸多领域。因此，本发明发展了一种新的方法制备过渡金属氧化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种新颖的制备过渡金属氧化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的方法，该方法采用氧化石墨、甘氨酸和金属硝酸盐为原料，在高温的条件下一步反应实现对过渡金属氧化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的成功制备。
本发明提供的一种过渡金属氧化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，按照以下步骤进行：
在烧杯中加入氧化石墨、甘氨酸和金属硝酸盐，分散在去离子水中（用量控制为可分散溶质即可，不宜太多），所得的混合物超声后转移至氧化铝瓷舟中；将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中升温至预定温度之后保温，然后自然冷却，得到过渡金属氧化物/氮掺杂石墨烯。
其中，所述的甘氨酸与氧化石墨的质量比为2-8:1，甘氨酸与金属硝酸盐的质量比为1:1；所述混合物超声时间为2小时；所述升温至预定温度之后保温具体操作为在氩气氛围下以5 oC/min的速度升温至500 oC，保持温度2个小时。
所述的金属硝酸盐的金属包括铁（Fe）,钴（Co）,镍（Ni）,铈（Ce），钛（Ti）,锆（Zr）等。
本发明的有益效果为：
（1）本发明提供了一种一步法制备过渡金属氧化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的合成方法，合成工艺简单，所需原料均为市场上便宜易得的原料，周期短，适合工业化生产；
（2）本发明制备的过渡金属氧化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料，过渡金属氧化物粒度小且分布比较均一，可以展望其在锂电池、微型超级电容器、太阳能电池和生物传感等应用领域有着非常好的应用前景。
附图说明
图1为二氧化铈/氮杂石墨烯(CeO2/NG)的透射电镜图；
图2为二氧化铈/氮杂石墨烯(CeO2/NG)的X衍射光谱。
具体实施方式
实施例1
三氧化二铁/氮杂石墨烯的制备
在烧杯中加入15 mg的氧化石墨、30 mg甘氨酸和30 mg硝酸铁，将其分散在5 mL去离子水中，所得的混合物在超声两小时后转移至氧化铝瓷舟中。将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5 oC/min的速度升温至500 oC，保持温度2个小时，之后自然冷却，得到三氧化二铁/氮杂石墨烯复合材料。
实施例2
三氧化二铁/氮杂石墨烯的制备
在烧杯中加入15 mg的氧化石墨、60 mg甘氨酸和60 mg硝酸铁，将其分散在5 mL去离子水中，所得的混合物在超声两小时后转移至氧化铝瓷舟中。将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5 oC/min的速度升温至500 oC，保持温度2个小时，之后自然冷却，得到三氧化二铁/氮杂石墨烯复合材料。
实施例3
三氧化二铁/氮杂石墨烯的制备
在烧杯中加入15 mg的氧化石墨、120 mg甘氨酸和120 mg硝酸铁，将其分散在5 mL去离子水中，所得的混合物在超声两小时后转移至氧化铝瓷舟中。将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5 oC/min的速度升温至500 oC，保持温度2个小时，之后自然冷却，得到三氧化二铁/氮杂石墨烯复合材料。
实施例4
氧化钴/氮杂石墨烯的制备
在烧杯中加入15 mg的氧化石墨、30 mg甘氨酸和30 mg硝酸钴，将其分散在5 mL去离子水中，所得的混合物在超声两小时后转移至氧化铝瓷舟中。将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5 oC/min的速度升温至500 oC，保持温度2个小时，之后自然冷却，得到氧化钴/氮杂石墨烯复合材料。
实施例5
氧化钴/氮杂石墨烯的制备
在烧杯中加入15 mg的氧化石墨、60 mg甘氨酸和60 mg硝酸钴，将其分散在5 mL去离子水中，所得的混合物在超声两小时后转移至氧化铝瓷舟中。将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5 oC/min的速度升温至500 oC，保持温度2个小时，之后自然冷却，得到氧化钴/氮杂石墨烯复合材料。
实施例6
氧化钴/氮杂石墨烯的制备
在烧杯中加入15 mg的氧化石墨、120 mg甘氨酸和120 mg硝酸钴，将其分散在5 mL去离子水中，所得的混合物在超声两小时后转移至氧化铝瓷舟中。将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5 oC/min的速度升温至500 oC，保持温度2个小时，之后自然冷却，得到氧化钴/氮杂石墨烯复合材料。
实施例7
氧化镍/氮杂石墨烯的制备
在烧杯中加入15 mg的氧化石墨、30 mg甘氨酸和30 mg硝酸镍，将其分散在5 mL去离子水中，所得的混合物在超声两小时后转移至氧化铝瓷舟中。将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5 oC/min的速度升温至500 oC，保持温度2个小时，之后自然冷却，得到氧化镍/氮杂石墨烯复合材料。
实施例8
氧化镍/氮杂石墨烯的制备
在烧杯中加入15 mg的氧化石墨、60 mg甘氨酸和60 mg硝酸镍，将其分散在5 mL去离子水中，所得的混合物在超声两小时后转移至氧化铝瓷舟中。将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5 oC/min的速度升温至500 oC，保持温度2个小时，之后自然冷却，得到氧化镍/氮杂石墨烯复合材料。
实施例9
氧化镍/氮杂石墨烯的制备
在烧杯中加入15 mg的氧化石墨、120 mg甘氨酸和120 mg硝酸镍，将其分散在5 mL去离子水中，所得的混合物在超声两小时后转移至氧化铝瓷舟中。将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5 oC/min的速度升温至500 oC，保持温度2个小时，之后自然冷却，得到氧化镍/氮杂石墨烯复合材料。
实施例10
二氧化铈/氮杂石墨烯的制备
在烧杯中加入15 mg的氧化石墨、30 mg甘氨酸和30 mg硝酸铈铵，将其分散在5 mL去离子水中，所得的混合物在超声两小时后转移至氧化铝瓷舟中。将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5 oC/min的速度升温至500 oC，保持温度2个小时，之后自然冷却，得到二氧化铈/氮杂石墨烯复合材料。
图1是本实施例获得的复合材料的透射电镜图，从图中可以看出已经成功制备了二氧化铈/氮杂石墨烯复合材料，二氧化铈粒子尺寸较为均一的分散在氮杂石墨烯表面；图2是本实施例获得的二氧化铈/氮杂石墨烯复合材料的X衍射光谱，其中与二氧化铈的标准卡片基本吻合，证明复合材料中二氧化铈的成功合成。
实施例11
二氧化铈/氮杂石墨烯的制备
在烧杯中加入15 mg的氧化石墨、60 mg甘氨酸和60 mg硝酸铈铵，将其分散在5 mL去离子水中，所得的混合物在超声两小时后转移至氧化铝瓷舟中。将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5 oC/min的速度升温至500 oC，保持温度2个小时，之后自然冷却，得到二氧化铈/氮杂石墨烯复合材料。
实施例12
二氧化铈/氮杂石墨烯的制备
在烧杯中加入15 mg的氧化石墨、120 mg甘氨酸和120 mg硝酸铈铵，将其分散在5 mL去离子水中，所得的混合物在超声两小时后转移至氧化铝瓷舟中。将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5 oC/min的速度升温至500 oC，保持温度2个小时，之后自然冷却，得到二氧化铈/氮杂石墨烯复合材料。
实施例13
二氧化钛/氮杂石墨烯的制备
在烧杯中加入15 mg的氧化石墨、30 mg甘氨酸和30 mg硝酸氧钛，将其分散在5 mL去离子水中，所得的混合物在超声两小时后转移至氧化铝瓷舟中。将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5 oC/min的速度升温至500 oC，保持温度2个小时，之后自然冷却，得到二氧化钛/氮杂石墨烯复合材料。
实施例14
二氧化钛/氮杂石墨烯的制备
在烧杯中加入15 mg的氧化石墨、60 mg甘氨酸和60 mg硝酸氧钛，将其分散在5 mL去离子水中，所得的混合物在超声两小时后转移至氧化铝瓷舟中。将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5 oC/min的速度升温至500 oC，保持温度2个小时，之后自然冷却，得到二氧化钛/氮杂石墨烯复合材料。
实施例15
二氧化钛/氮杂石墨烯的制备
在烧杯中加入15 mg的氧化石墨、120 mg甘氨酸和120 mg硝酸氧钛，将其分散在5 mL去离子水中，所得的混合物在超声两小时后转移至氧化铝瓷舟中。将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5 oC/min的速度升温至500 oC，保持温度2个小时，之后自然冷却，得到二氧化钛/氮杂石墨烯复合材料。
实施例16
二氧化锆/氮杂石墨烯的制备
在烧杯中加入15 mg的氧化石墨、30 mg甘氨酸和30 mg硝酸锆，将其分散在5 mL去离子水中，所得的混合物在超声两小时后转移至氧化铝瓷舟中。将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5 oC/min的速度升温至500 oC，保持温度2个小时，之后自然冷却，得到二氧化钛/氮杂石墨烯复合材料。
实施例17
二氧化锆/氮杂石墨烯的制备
在烧杯中加入15 mg的氧化石墨、60 mg甘氨酸和60 mg硝酸锆，将其分散在5 mL去离子水中，所得的混合物在超声两小时后转移至氧化铝瓷舟中。将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5 oC/min的速度升温至500 oC，保持温度2个小时，之后自然冷却，得到二氧化钛/氮杂石墨烯复合材料。
实施例18
二氧化锆/氮杂石墨烯的制备
在烧杯中加入15 mg的氧化石墨、120 mg甘氨酸和120 mg硝酸锆，将其分散在5 mL去离子水中，所得的混合物在超声两小时后转移至氧化铝瓷舟中。将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中在氩气氛围下以5 oC/min的速度升温至500 oC，保持温度2个小时，之后自然冷却，得到二氧化钛/氮杂石墨烯复合材料。
Claims (5)
1.一种过渡金属氧化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
在烧杯中加入氧化石墨、甘氨酸和金属硝酸盐，分散在去离子水中，所得的混合物超声后转移至氧化铝瓷舟中；将上述氧化铝瓷舟置于管式炉中升温至预定温度之后保温，然后自然冷却，得到过渡金属氧化物/氮掺杂石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的甘氨酸与氧化石墨的质量比为2-8:1，甘氨酸与金属硝酸盐的质量比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述混合物超声时间为2小时。
4.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述升温至预定温度之后保温具体操作为在氩气氛围下以5 oC/min的速度升温至500 oC，保持温度2个小时。
5.根据权利要求1所述的一种过渡金属氧化物/氮掺杂石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的金属硝酸盐的金属包括包括铁（Fe）,钴（Co）,镍（Ni）,铈（Ce）,钛（Ti）,锆（Zr）等。
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Granted publication date: 20161207 Termination date: 20181212 |
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