CN104511278A - 一种赤泥负载镍催化剂的制备方法 - Google Patents

一种赤泥负载镍催化剂的制备方法 Download PDF

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袁忠勇
王震宇
贾志远
王宝义
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Abstract

本发明提供了一种赤泥负载镍催化剂的制备方法，所述赤泥负载镍催化剂以赤泥和硝酸镍为主要原料，制备步骤如下：（1）选取赤泥20g置于烧杯中，加入HCl溶液；（2）将步骤（1）中的烧杯置于恒温水浴锅中，调节温度，搅拌；（3）抽滤步骤（2）所得到的反应液，洗涤改性赤泥，烘干，研磨，过分子筛；（4）取赤泥载体与Ni(NO3)2溶液混合；超声后在油浴中蒸干水分，干燥后研磨；（5）研磨后的粉末过分子筛，焙烧，制得产品。本发明的有益效果是：本发明通过大量试验，将酸处理改性的赤泥负载镍催化剂，有着较高的比表面积和热稳定性，其催化氨分解制氢效果也非常理想，同时能够有效解决赤泥废物资源化利用、工业化生产廉价的氨分解制氢催化剂两大问题。

Description

一种赤泥负载镍催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂制备领域，尤其是涉及一种赤泥负载镍催化剂的制备方法。
背景技术
近年来,人类社会面临着自然资源的枯竭和环境的日益恶化，因此，质子交换膜燃料电池这一类新兴绿色能源成为人们研究的热点。然而，燃料电池对于氢气的纯度要求非常苛刻，采用氨分解制备无COX的氢气能够满足这一要求。
目前，Ru基催化剂在氨分解制氢上有着最高的催化活性，但是高昂的价格阻碍了其工业化应用。最近，Ni基催化剂由于其较高的催化活性也进行了大量的研究，但是其载体一般采用金属氧化物，制备过程较为复杂。本发明经过一系列研究后发现，将酸处理改性的赤泥负载镍催化剂，有着较高的比表面积和热稳定性，其催化氨分解制氢效果也非常理想。因此，采用赤泥负载镍作为氨分解催化剂，对解决赤泥废物资源化利用、工业化生产廉价的氨分解制氢催化剂具有重要的意义。
发明内容
本发明提供了一种赤泥负载镍催化剂的制备方法。
为实现上述的发明目的，本发明采取的实施方式如下：
一种赤泥负载镍催化剂的制备方法，所述赤泥负载镍催化剂以赤泥和硝酸镍为主要原料，具体制备步骤如下：
（1）选取赤泥20g置于烧杯中，加入0.5-2mol/L HCl溶液100ml；
（2）将步骤（1）中所述的烧杯置于恒温水浴锅中，调节温度为20-60℃，搅拌12-24h；
（3）抽滤步骤（2）所得到的反应液后得到改性赤泥，用蒸馏水洗涤改性的赤泥至中性，120℃烘干，研磨，过100目筛，得到赤泥载体；
（4）取5g赤泥载体与50ml0.1-1mol/L Ni(NO3)2溶液混合；超声处理20-60min后在80℃油浴中蒸干水分；将蒸干水分的样品于120℃下干燥12h，干燥后研磨；
（5）将研磨得到的粉末，过100目筛，在马弗炉中焙烧1-6h，焙烧温度为400-700℃，制得赤泥负载镍催化剂产品。
所述步骤（1）中加入的2mol/L HCl溶液。
所述步骤（2）中温度为30℃，搅拌反应24h。
所述步骤（4）中加入Ni(NO3)2溶液的浓度为0.25mol/L，超声处理时间为30min。
所述步骤（5）中焙烧温度为600℃，焙烧时间2h。
本发明的有益效果是：本发明通过大量试验，将酸处理改性的赤泥负载镍催化剂，有着较高的比表面积和热稳定性，其催化氨分解制氢效果也非常理想，同时能够有效解决赤泥废物资源化利用、工业化生产廉价的氨分解制氢催化剂两大问题。
附图说明
图1为实施例1中酸处理改性的赤泥载体以及赤泥负载镍的催化剂XRD谱图。
图2为实施例2-7所得到的赤泥载体以及不同镍负载量催化剂催化氨分解制氢的催化活性图。
具体实施方式
以下结合实施例，对依据本发明提供的具体实施方式详述如下：
实施例1
选取赤泥20g置于烧杯中，加入2mol/L HCl溶液100ml；将所述的烧杯置于恒温水浴锅中，调节温度为30℃，搅拌24h；抽滤反应液后得到改性赤泥，用蒸馏水洗涤改性的赤泥至中性，120℃烘干，研磨，过100目筛，得到赤泥载体；取5g赤泥载体与50ml0.25mol/L Ni(NO3)2溶液混合；超声处理30min后在80℃油浴中蒸干水分；将蒸干水分的样品于120℃下干燥12h，干燥后研磨；将研磨得到的粉末过100目筛，在马弗炉中焙烧2h，焙烧温度为600℃，制得赤泥负载镍催化剂产品,得到的酸处理改性的赤泥载体以及赤泥负载镍的催化剂XRD谱图如图1所示，通过图1可以看出明显的氧化镍的特征峰，表明镍能够很好的在载体表面进行负载。
实施例2
选取赤泥20g置于烧杯中，加入2mol/L HCl溶液100ml；将所述的烧杯置于恒温水浴锅中，调节温度为30℃，搅拌24h；抽滤反应液后得到改性赤泥，用蒸馏水洗涤改性的赤泥至中性，120℃烘干，研磨，过100目筛，得到赤泥载体；取5g赤泥载体与50ml0.15mol/L Ni(NO3)2溶液混合；超声处理30min后在80℃油浴中蒸干水分；将蒸干水分的样品于120℃下干燥12h，干燥后研磨；将研磨得到的粉末过100目筛，在马弗炉中焙烧2h，焙烧温度为600℃，制得赤泥负载镍催化剂产品。
实施例3
选取赤泥20g置于烧杯中，加入2mol/L HCl溶液100ml；将所述的烧杯置于恒温水浴锅中，调节温度为30℃，搅拌24h；抽滤反应液后得到改性赤泥，用蒸馏水洗涤改性的赤泥至中性，120℃烘干，研磨，过100目筛，得到赤泥载体；取5g赤泥载体与50ml0.8mol/L Ni(NO3)2溶液混合；超声处理30min后在80℃油浴中蒸干水分；将蒸干水分的样品于120℃下干燥12h，干燥后研磨；将研磨得到的粉末过100目筛，在马弗炉中焙烧2h，焙烧温度为600℃，制得赤泥负载镍催化剂产品。
实施例4
选取赤泥20g置于烧杯中，加入2mol/L HCl溶液100ml；将所述的烧杯置于恒温水浴锅中，调节温度为30℃，搅拌24h；抽滤反应液后得到改性赤泥，用蒸馏水洗涤改性的赤泥至中性，120℃烘干，研磨，过100目筛，得到赤泥载体；取5g赤泥载体与50ml0.25mol/L Ni(NO3)2溶液混合；超声处理30min后在80℃油浴中蒸干水分；将蒸干水分的样品于120℃下干燥12h，干燥后研磨；将研磨得到的粉末过100目筛，在马弗炉中焙烧2h，焙烧温度为500℃，制得赤泥负载镍催化剂产品。
实施例5
选取赤泥20g置于烧杯中，加入2mol/L HCl溶液100ml；将所述的烧杯置于恒温水浴锅中，调节温度为30℃，搅拌24h；抽滤反应液后得到改性赤泥，用蒸馏水洗涤改性的赤泥至中性，120℃烘干，研磨，过100目筛，得到赤泥载体；取5g赤泥载体与50ml0.25mol/L Ni(NO3)2溶液混合；超声处理30min后在80℃油浴中蒸干水分；将蒸干水分的样品于120℃下干燥12h，干燥后研磨；将研磨得到的粉末过100目筛，在马弗炉中焙烧2h，焙烧温度为700℃，制得赤泥负载镍催化剂产品。
实施例6
选取赤泥20g置于烧杯中，加入2mol/L HCl溶液100ml；将所述的烧杯置于恒温水浴锅中，调节温度为30℃，搅拌24h；抽滤反应液后得到改性赤泥，用蒸馏水洗涤改性的赤泥至中性，120℃烘干，研磨，过100目筛，得到赤泥载体；取5g赤泥载体与50ml0.25mol/L Ni(NO3)2溶液混合；超声处理30min后在80℃油浴中蒸干水分；将蒸干水分的样品于120℃下干燥12h，干燥后研磨；将研磨得到的粉末过100目筛，在马弗炉中焙烧1h，焙烧温度为600℃，制得赤泥负载镍催化剂产品。
实施例7
选取赤泥20g置于烧杯中，加入2mol/L HCl溶液100ml；将所述的烧杯置于恒温水浴锅中，调节温度为30℃，搅拌24h；抽滤反应液后得到改性赤泥，用蒸馏水洗涤改性的赤泥至中性，120℃烘干，研磨，过100目筛，得到赤泥载体；取5g赤泥载体与50ml0.25mol/L Ni(NO3)2溶液混合；超声处理30min后在80℃油浴中蒸干水分；将蒸干水分的样品于120℃下干燥12h，干燥后研磨；将研磨得到的粉末过100目筛，在马弗炉中焙烧4h，焙烧温度为600℃，制得赤泥负载镍催化剂产品。
由实施例2-7所得到的赤泥载体以及不同镍负载量催化剂催化氨分解制氢的催化活性图如图2所示，从图2中可以发现，赤泥负载镍催化剂在催化氨分解制备高纯氢气有着较高的催化活性。同过对赤泥负载镍催化剂的制备条件进行探讨，得到的最佳制备条件为预处理HCl浓度2mol/L，处理时间24小时，Ni(NO3)2溶液浓度为0.25mol/L，焙烧温度为600℃，焙烧时间2h，此时制备的催化剂催化氨分解的转换率高达88%。这表明赤泥负载镍催化剂是一种优良的氨分解催化剂，催化效果良好且易于规模化推广应用。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (5)

1.一种赤泥负载镍催化剂的制备方法，其特征在于，所述赤泥负载镍催化剂以赤泥和硝酸镍为主要原料，具体制备步骤如下：
（1）选取赤泥20g置于烧杯中，加入0.5-2mol/L HCl溶液100ml；
（2）将步骤（1）中所述的烧杯置于恒温水浴锅中，调节温度为20-60℃，搅拌12-24h；
（3）抽滤步骤（2）所得到的反应液后得到改性赤泥，用蒸馏水洗涤改性的赤泥至中性，120℃烘干，研磨，过100目筛，得到赤泥载体；
（4）取5g赤泥载体与50ml0.1-1mol/L Ni(NO3)2溶液混合；超声处理20-60min后在80℃油浴中蒸干水分；将蒸干水分的样品于120℃下干燥12h，干燥后研磨；
（5）将研磨得到的粉末，过100目筛，在马弗炉中焙烧1-6h，焙烧温度为400-700℃，制得赤泥负载镍催化剂产品。
2.如权利要求1所述的一种赤泥负载镍催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中加入的2mol/L HCl溶液。
3.如权利要求1所述的一种赤泥负载镍催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中温度为30℃，搅拌反应24h。
4.如权利要求1所述的一种赤泥负载镍催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中加入Ni(NO3)2溶液的浓度为0.25mol/L，超声处理时间为30min。
5.如权利要求1所述的一种赤泥负载镍催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中焙烧温度为600℃，焙烧时间2h。
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