CN104492465B - 一种具有棉花状结构的BiOCl光催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光催化剂制备技术领域，涉及一种具有棉花状结构的可见光光催化剂BiOCl及其制备方法，采用室温化学法制备可见光光催化剂BiOCl，所制备的BiOCl光催化剂，具有独特的由超薄纳米片堆垛而成的棉花状结构，该特殊结构赋予BiOCl光催化剂具有较大的比表面积和优异的吸附性能，使得BiOCl的光响应范围拓宽到了可见光区，能够在可见光照射下成功的快速降解稳定污染物甲基橙；该产品比表面积大，光催化效率高，制备工艺简单，操作方便，成本低、产量高、纯度好。

Description

一种具有棉花状结构的BiOCl光催化剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于光催化剂制备技术领域，涉及一种具有棉花状结构的可见光光催化剂BiOCl及其制备方法，所制备的BiOCl光催化剂具有由超薄纳米片堆垛而成的棉花状结构，该结构的BiOCl光催化剂具有优异的光催化活性，在可见光辐照下能够使甲基橙充分吸附和光敏继而快速降解。
背景技术：
目前，应用光催化材料降解环境中的有毒有机污染物已被证明是治理环境污染的最有效渠道，这其中半导体光催化材料应用最为广泛；作为重要的V-VI-VII族半导体材料，BiOCl被证明是新型的高效光催化剂，但由于BiOCl具有3.19-3.44eV的带隙，理论上不能被可见光激发，为了拓宽BiOCl光吸收的范围至可见光领域，研究人员进行了大量的实验研究，通过离子掺杂、与其它半导体材料进行复合、贵金属沉积等方式对BiOCl进行改性，例如有Sarwan等人报道的过渡金属锰掺杂氯氧化铋的吸收光谱出现红移，带隙从3.48eV降低至2.75eV，可见光降解甲基蓝的活性大幅度提高；Zan等人证明贵金属Ag沉积的Ag/AgCl/BiOCl复合催化剂，也大幅度提高了BiOCl的可见光催化效果；Sajjad Shamaila等合成了BiOCl/WO3异质结光催化材料，该复合材料在可见光条件下降解罗丹明表现出很好的光催化性能；但是上述复合光催化剂的制备过程复杂、成本高，大大制约了改性BiOCl光催化剂实用进程的进展。
最近，研究人员发现BiOCl的显微结构与其光催化活性有直接的关系，因此改变显微结构被认为是对BiOCl进行改性的另一种途径，具体是指不改变BiOCl的物相，通过改变合成方法或者调整制备工艺来优化BiOCl的显微结构，以制备表面积更大、结晶度更高的BiOCl纳米材料，使其光响应范围拓宽到可见光领域；例如Xiong报道合成了可控形貌的3DBiOCl分等级纳米结构，并实现了在可见光下降解罗丹明B；Li报道制备了暴露活性面的3D分等级结构的BiOCl纳米材料，并用来在可见光下降解对氯苯酚；中国专利(公布号：CN103252244A)公开的“一种可见光响应型BiOCl光催化剂的制备及其应用方法”，其应用铋酸钠、盐酸和碘化钾为原料，利用碘离子的强还原性和选择性吸附性能，将BiOCl光催化剂的吸收光谱拓宽到可见光区，并在可见光下成功降解罗丹明B和亚甲基蓝；中国发明(公开号：CN 101664687A)公开的“一种染料敏化的BiOCl和氟氧化铋可见光催化剂的制备及其应用”，其说明了罗丹明B/BiOCl催化剂在可见光照射90分钟实现对73％对氯苯酚的降解；但上述报道中的纳米片或纳米花等分等级结构的BiOCl纳米材料，虽然使BiOCl光催化剂表现出可见光催化活性从而使得罗丹明B光敏化，但均不能使相对稳定的典型污染物甲基橙充分吸附并发生光敏。
当前，光催化剂对染料等污染物的降解是通过两种机制完成的，一种是光催化剂自身受激发的光催化机制，另一种是染料受光激发的光敏机制；在可见光照射下，如果光催化剂吸收波长不在可见光区，则染料的光降解基本是依靠染料光敏机制完成的；上述报道中BiOCl作为光催化剂在可见光下的活性并不是由于其自身的可见光激发，而是因为BiOCl的特殊显微结构借助于染料光敏机制实现了从紫外光向可见光的拓宽。染料光敏光催化过程一般分为三步：染料吸附于光催化剂表面、染料受可见光激发产生自由电子和自由电子注入到催化剂导带上然后降解染料；因此，染料敏化光降解的程度在很大程度上受染料在催化剂表面吸附强弱的制约。甲基橙(Methyl Orange，MO)是具有代表性的偶氮染料，被广泛地应用于化工、纺织和造纸等行业，常用的生物、物化等污水处理方法均不能将甲基橙染料废水完全分解，而目前也尚未有可见光下BiOCl光催化降解甲基橙的相关报道。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种具有棉花状结构的BiOCl光催化剂及其制备方法，成功将BiOCl光催化剂的光响应范围拓宽到可见光区，并实现用该光催化剂可见光光催化降解甲基橙。
为了实现上述目的，本发明研究制备的BiOCl光催化剂具有超薄纳米片堆垛而成的棉花状结构，所述超薄纳米片的横向尺寸是50-500nm，厚度尺寸是2-12nm。
本发明涉及的BiOCl光催化剂的制备方法具体包括以下工艺步骤：
(1)称取5-20mmol的Bi2O3粉末放入烧杯中，在烧杯上面覆盖保鲜膜并中间穿孔，然后以1-5ml/min的速率缓慢滴入10-60ml盐酸，常温20-25℃下磁力搅拌5-20min，使Bi2O3粉末由黄色逐渐变成白色并充分溶解，得到BiCl3-HCl透明溶液；
(2)继续磁力搅拌下，从保鲜膜的孔洞中以0.5-2ml/min的速率将分析纯25-28％wt(重量百分比)氨水30ml缓慢滴入BiCl3-HCl透明溶液中，调节BiCl3-HCl透明溶液的pH值为2-11得到白色浑浊液体，然后在烧杯上覆盖保鲜膜保持密封，将所得白色浑浊液体继续恒温30-60℃搅拌20-60min，得到白色胶状物；
(3)将所得白色胶状物在6000-8000r/min下离心分离4-6min，用二次蒸馏水和分析纯>99.7％wt(重量百分比)乙醇分别单独洗涤离心后的产物3次，再用无水乙醇洗涤一次后将产物倒在培养皿里，在培养皿上端覆盖保鲜膜并开小孔，将培养皿置于烘箱里控温40-100℃条件下干燥6-20h，得到乳白色粉末状BiOCl光催化剂。
本发明制备的BiOCl光催化剂吸收波长为370nm，禁带宽度为3.35eV；能够利用染料光敏机制成功的把光响应范围拓宽到可见光领域，在可见光下实现对目标污染物甲基橙的快速降解，降解率达91.5％/180min。
本发明与现有技术相比，采用室温化学法制备出的BiOCl光催化剂，具有独特的由超薄纳米片堆垛而成的棉花状结构，该特殊结构赋予BiOCl光催化剂具有较大的比表面积和优异的吸附性能，使得BiOCl的光响应范围拓宽到了可见光区，能够在可见光照射下成功的快速降解稳定污染物甲基橙；该产品比表面积大，光催化效率高，制备工艺简单，操作方便，成本低、产量高、纯度好。
附图说明：
图1为本发明涉及的BiOCl光催化剂的X-射线衍射图谱(XRD)。
图2为本发明涉及的BiOCl光催化剂的扫描电镜(SEM)形貌图片，其中(a)为低倍扫描电镜(SEM)下形貌图，(b)为高倍扫描电镜(SEM)下形貌图。
图3为本发明涉及的BiOCl光催化剂在透射电镜(TEM)下超薄纳米片的形貌图，左下角插入图为方框区域对应的透射电镜选区电子衍射(SAED)花样，晶带轴为[001]。
图4为本发明涉及的BiOCl光催化剂在透射电镜(TEM)下的辐射变形形貌图，其中(a)为辐照2秒后形貌图，(b)为辐照6秒后形貌图。
图5为本发明涉及的BiOCl光催化剂的紫外-可见漫反射吸收光谱图。
图6为本发明涉及的BiOCl光催化剂在可见光下对甲基橙的降解曲线图。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步描述。
实施例1：
本实施例涉及的BiOCl光催化剂具有超薄纳米片堆垛而成的棉花状结构，所述超薄纳米片的横向尺寸是50-500nm，厚度尺寸是2-12nm。
本实施例涉及的BiOCl光催化剂通过X-射线粉末衍射仪(型号Rigaku D-max-γA，厂家日本电子公司)进行物相鉴定可知(如图1所示)，标定为四方相的BiOCl光催化剂(JCPDS No.06-0249)，晶格常数为图谱中没有发现杂峰，表明反应产物的物相纯净，没有杂相；峰形尖锐，表明反应产物结晶良好。
本实施例涉及的BiOCl光催化剂应用扫描电镜(SEM)观察其基本形貌可知(如图2(a)所示)，BiOCl光催化剂样品具有像疏松棉花团一样的形貌，棉花团的尺寸在5-50um；高倍SEM照片(如图2(b)所示)表明该棉花状结构由无数超薄纳米片团聚堆垛组成；应用透射电镜(TEM)对组成棉花状BiOCl的超薄纳米片进行观察(如图3所示)，超薄纳米片的横向尺寸为50-500nm，厚度尺寸为2-12nm；图3中的左下角插入图为黑框区域对应的选区电子衍射花样(SAED)，进一步证明了所涉及的光催化剂为四方相BiOCl(JCPDS No.06-0249)，晶带轴标定为[001]。
本实施例涉及的BiOCl光催化剂应用高分辨透射电镜(HRTEM)观察其微结构可知，BiOCl纳米片辐照2秒后衬度开始出现不均匀(如图4(a)所示)，表明纳米片已经开始辐照变形，但大部分区域显示条纹像，说明为单晶，面间距0.275nm对应四方BiOCl的晶面(110)；辐照6秒后纳米片继续出现变形(如图4(b)所示)，裂解成多个小的纳米单晶片，部分有规则的形状，面间距0.22nm符合四方BiOCl的晶面(112)；图4说明本实施例涉及的BiOCl纳米晶片在接受能量后有变形分裂为更小晶片的可能性。
本实施例中BiOCl光催化剂的制备方法具体包括以下工艺步骤：
(1)称取5-20mmol优选10mmol的Bi2O3粉末放入烧杯中，在烧杯上面覆盖保鲜膜并中间穿孔，然后以1-5ml/min优选2ml/min的速率缓慢滴入10-60ml优选20ml盐酸，常温20-25℃下磁力搅拌5-20min优选5min，使Bi2O3粉末由黄色逐渐变成白色并充分溶解，得到BiCl3-HCl透明溶液；
(2)继续磁力搅拌下，从保鲜膜的孔洞中以0.5-2ml/min优选2ml/min的速率将分析纯25-28％wt氨水30ml缓慢滴入BiCl3-HCl透明溶液中，调节BiCl3-HCl透明溶液的pH值为2-11优选4-8得到白色浑浊液体，然后在烧杯上覆盖保鲜膜保持密封，将所得白色浑浊液体继续恒温30-60℃优选50℃搅拌20-60min优选40min，得到白色胶状物；
(3)将所得白色胶状物在6000-8000r/min优选8000r/min下离心分离4-6min优选5min，用二次蒸馏水和分析纯>99.7％wt乙醇分别单独洗涤离心后的产物3次，再用无水乙醇洗涤一次后将产物倒在培养皿里，在培养皿上端覆盖保鲜膜并开小孔，将培养皿置于烘箱里控温40-100℃优选60℃条件下干燥6-20h优选10h，得到乳白色粉末状BiOCl光催化剂。
实施例2：
本实施例对实施例1中所述BiOCl光催化剂的制备方法制得的BiOCl光催化剂进行光学性能测试，证明其吸收波长达370nm。
本实施例中采用紫外-可见漫反射光谱仪(型号Lambda35，厂家美国Perkin Elemr公司)进行测试，得到BiOCl光催化剂的紫外-可见漫反射吸收光谱(如图5所示)，从光谱图中可知所制备的BiOCl光催化剂样品的吸收波长λg为370nm，说明该样品的激发区在紫外光区(理论上不能被可见光激发)；由公式Eg＝1240/λg计算得到，所制备的BiOCl光催化剂样品的禁带宽度Eg值为3.35eV。
实施例3：
本实施例中BiOCl光催化剂样品的光催化活性通过在可见光(波长λ>420nm)下降解甲基橙来评价，说明本发明制备的BiOCl光催化剂在可见光下具有良好的光催化活性，能够快速降解甲基橙，降解率为91.5％/180min。
具体实验过程为：
(1)配置BiOCl-甲基橙混合溶液
将5mg的甲基橙粉末溶于500ml蒸馏水中，超声频率40Khz条件下超声处理30分钟使其充分溶解，得到质量浓度为10mg/L的甲基橙溶液；量取100ml甲基橙溶液置于250ml的反应器中，同时加入20-100mg所制备的BiOCl光催化剂粉末，得到BiOCl-甲基橙混合溶液；
(2)甲基橙在BiOCl光催化剂颗粒上的暗处吸附
在室温暗光的条件下，将反应器内的BiOCl-甲基橙混合溶液先超声(40Khz)5-30分钟，使BiOCl光催化剂颗粒在甲基橙溶液中分散均匀，再磁力搅拌0.5-1.5小时完成暗处吸附，确保BiOCl光催化剂颗粒与甲基橙溶液在可见光辐照前达到吸附脱附平衡；用移液管取5ml经上述处理后的BiOCl-甲基橙混合溶液，作为第1支取样；
(3)可见光光催化实验
光催化测试在自行组装的测试系统中进行，测试系统包括反应箱体、石英反应器、水冷套、氙灯和磁力搅拌器；①采用300W氙灯作光源，安装420nm滤光片得到可见光(波长大于420nm)，调节氙灯高度，使氙灯在BiOCl-甲基橙混合溶液液面18-32cm处；②水冷套内充满循环冷却水，将反应体系温度控制在室温20-25℃以内；③在可见光辐照过程中，对BiOCl-甲基橙混合溶液保持磁力搅拌，每间隔5-30min时间用移液管取样3-6ml并按顺序排号，直至甲基橙染料的橙色基本褪去；
(4)测试取样溶液的吸光度，评估光催化剂的催化效果
将步骤(3)中所有取样用转速8000r/min的高速离心机离心分离3-7min后取上清液；用紫外-可见分光光度计(型号USB4000-FL，厂家海洋光学)在464nm处测量取样上清液的吸光度；根据染料溶液的吸光度和浓度成正比关系，所以能够根据光照后甲基橙溶液的吸光度检测甲基橙的光催化脱色反应程度，即光催化降解率，记为K，表达式为：％＝C0-C/C0*100，设C0为光照前的吸光度，C为光照不同时间后的甲基橙溶液的吸光度。
(5)不含催化剂的甲基橙光降解试验
量取100ml质量浓度为10mg/L的甲基橙空白溶液进行对比实验，除不加入BiOCl光催化剂之外，其它实验条件完全相同，每间隔10-40min时间依次顺序取样4-10ml，取样后用紫外-可见分光光度计测定取样的吸光度。
实验结果如图6所示，空白甲基橙溶液基本不发生降解；BiOCl光催化剂利用染料光敏机制能够成功的把光响应范围拓宽到可见光领域，在可见光下实现对目标污染物甲基橙的快速降解，降解率达到91.5％/180min；经过BiOCl光催化剂与甲基橙的暗处吸附后，甲基橙的脱色率达38％。
由于BiOCl光催化剂的吸收波长在紫外光区，其在可见光下的活性并不是由于自身激发，而是依赖于染料受可见光激发的光敏机制，而染料敏化光降解的程度在很大程度上受染料在催化剂表面吸附强弱的制约，而吸附性的高低又直接取决于催化剂的比表面积；本发明中制备出的由超薄纳米片堆垛而成的棉花状结构的BiOCl光催化剂，一方面，超薄纳米片具有较大的比表面积，吸附性很强；另一方面，超薄纳米片在接受能量后具有分裂成更小纳米单晶片的可能性，从而引起比表面积的进一步增大；因此大幅度提高了本实施例的光催化实验中甲基橙的敏化程度，使BiOCl光催化剂在可见光照射下表现出更高活性，实现了对目标污染物甲基橙的快速降解。

Claims (1)

1.一种具有棉花状结构的BiOCl光催化剂，其特征在于BiOCl光催化剂具有超薄纳米片堆垛而成的棉花状结构，所述超薄纳米片的横向尺寸是50-500nm，厚度尺寸是2-12nm；吸收波长为370nm，禁带宽度为3.35eV；其能够利用染料光敏机制把光响应范围拓宽到可见光领域，在可见光下实现对目标污染物甲基橙的降解，降解率为91.5％/180min；所述具有棉花状结构的BiOCl光催化剂制备方法具体包括以下工艺步骤：
(1)称取5-20mmol的Bi2O3粉末放入烧杯中，在烧杯上面覆盖保鲜膜并中间穿孔，然后以1-5ml/min的速率缓慢滴入10-60ml盐酸，常温20-25℃下磁力搅拌5-20min，使Bi2O3粉末由黄色逐渐变成白色并充分溶解，得到BiCl3-HCl透明溶液；
(2)继续磁力搅拌下，从保鲜膜的孔洞中以0.5-2ml/min的速率将分析纯25-28wt％氨水30ml缓慢滴入BiCl3-HCl透明溶液中，调节BiCl3-HCl透明溶液的pH值为2-11得到白色浑浊液体，然后在烧杯上覆盖保鲜膜保持密封，将所得白色浑浊液体继续恒温30-60℃搅拌20-60min，得到白色胶状物；
(3)将所得白色胶状物在6000-8000r/min下离心分离4-6min，用二次蒸馏水和分析纯>99.7wt％乙醇分别单独洗涤离心后的产物3次，再用无水乙醇洗涤一次后将产物倒在培养皿里，在培养皿上端覆盖保鲜膜并开小孔，将培养皿置于烘箱里控温40-100℃条件下干燥6-20h，得到乳白色粉末状BiOCl光催化剂。
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