CN108793247A - 一种氯氧化铋光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯氧化铋光催化剂的制备方法，包括以下步骤：将研磨过的纳米级氧化铋、氯化钠和水，在室温下混合搅拌反应；其中，所述使用的氧化铋粒径为10～500nm；将反应后得到的沉淀物分别用氯化铵，去离子水和无水乙醇清洗，干燥，得到氯氧化铋光催化剂；本发明通过在室温下一步反应合成光催化剂氯氧化铋，反应条件温和，工艺流程简便，反应过程易于控制；反应原料便宜易得，生产成本低；且全程不使用任何加热设备，能耗小节约成本；该方法是一种具有商业利用价值的制备方法，所制备的氯氧化铋可广泛应用于环保、日化、涂料和催化剂等产业和领域，尤其在光催化领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机合成技术领域，尤其涉及一种氯氧化铋光催化剂的制备方法。
背景技术
氯氧化铋又名氧氯化铋，分子式为BiOCl，氯氧化铋为碱性铋盐，正方晶系银白色薄片状发亮结晶粉末，具有银白色珍珠光泽；溶于盐酸和硝酸，不溶于水、丙酮、酒石酸和氨。应用广泛，第一，BiOCl是一种新型的高档环保珠光材料，无毒性，并且BiOCl本身具有吸收紫外光的功能，使它在化妆品中成为重要的添加原料。同样的，BiOCl也广泛用于珠光颜料当中。其次，BiOCl作为一种新兴的光催化剂，其独特的层状结构促进光生电子空穴对的分离和稳定存在，使其具有光催化降解有机污染物的能力，成为光催化领域的研究热点。在涂料、塑料、化妆品、皮革、印刷、陶瓷等产业中表现出巨大的潜力。
现有技术中制备氯氧化铋的方法主要包括高温固相法和水热法。前者主要通过高温焙烧或者机械研磨的方法，以含氧铋盐为原料，在高温下与其他原料混合研磨，水洗干燥，获得氯氧化铋产物。其制备氯氧化铋粉体，但是产物颗粒尺寸较大，均匀性比较差，无法应用于电子、能源和环境领域。最近研究的热点是水热法制备氯氧化铋，但是水热法制备过程中要使用水热反应釜(高压)，反应高压，反应危险性高，同时水热反应温度一般在150～250℃，反应时间大于10小时，是一种能耗较高的合成方式。另外，在水热合成中，往往会加入表面活性剂，不但提高反应成本，而且会造成环境污染。目前还有研究报道了各种水热法制备微米级氯氧化铋的方法，如在混合溶剂中用过氧化氢直接氧化金属铋并水热处理，得到片状氯氧化铋；或是在强酸环境中水热并引入氯源，制备氯氧化铋微球的方法。上述方法不仅没有提高反应效率，并且反应条件大都采用强酸环境或者强碱环境，因此并不是一种环境友好的制备方法。因此，寻求一种环境友好的制备方法，能够在中性、温和条件下制备氯氧化铋成为了相关研究领域的目标。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提出了一种室温低成本制备氯氧化铋光催化剂的方法，一步完成反应，通过调节反应参数，从而获得微米级或纳米级氯氧化铋。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氯氧化铋光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将分析纯氧化铋粉与水混合，其中氧化铋粉与水的质量比为1﹕5～4﹕5，制备成原料料浆，向原料料浆中加入超硬磨料颗粒作为研磨介质进行研磨，过滤并干燥得到粒径为10～500nm的氧化铋粉Bi2O3；
(2)氧化铋粉Bi2O3加入到NaCl溶液中，其中一定粒径氧化铋粉与氯化钠溶液的质量比例1﹕10～1﹕50，室温下搅拌0.5～12h，反应得到沉淀物；
(3)将反应后得到的沉淀物，首先加入一定浓度的氯化铵溶液超声振荡，将杂质去除；然后用去离子水和无水乙醇清洗，干燥，得到氯氧化铋光催化剂。
所述氯化钠溶液的浓度为0.005～5mol/L。
所述氯化铵的浓度为0.1～2mol/L。
步骤(1)所述的在真空干燥箱中下真空干燥，干燥温度为60℃～80℃，干燥时间为5～12h。
步骤(3)所述的在真空干燥箱中下真空干燥，干燥温度为80℃～100℃，干燥时间为8～14h。
本发明的优点在于：本发明以粒径为10～500nm的氧化铋为原料，通过与氯化钠溶液在常温常压下进行反应，制备得到氯氧化铋光催化材料。该反应条件温和，工艺流程简便，反应过程易于控制；反应原料便宜易得，生产成本低；且全程不使用任何加热设备，能耗小节约成本；不使用毒性强、价格高的表面活性剂，节约了成本并且保护了环境，制备所得氯氧化铋光催化剂纯度大于99.0％，有利于今后的大规模批量生产。所制备的氯氧化铋可广泛应用于环保、日化、涂料和催化剂等产业和领域，尤其在光催化领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施方式1中粒径为160nm的氧化铋的SEM图。
图2为本发明实施方式1制备的氯氧铋光催化剂的SEM图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
实施例1
本实施例的氯氧化铋催化剂的制备方法，包括以下步骤：1)在室温下将30g市售的分析纯氧化铋、100ml水以及球墨介质加入罐中，球磨转速为400rpm，在行星球磨机中球磨6h。放出料浆并用120目筛网过滤混入的球磨介质，将获得的悬浮液倒入烧杯中，在真空干燥箱中常温静置1h，倒出上层液体，烧杯中剩余物质在真空干燥箱中60℃下真空干燥8h，得到粒径为160nm的氧化铋，如图1所示，从图中可以看出研磨过氧化铋颗粒大小均匀，表面光滑，粒径在本发明所要求的范围之内。有利于下一步反应。2)将1g粒径为160nm的氧化铋加入40ml氯化钠溶液中，氯化钠溶液浓度为0.1mol/L，室温下搅拌5h；3)将反应后得到的沉淀物，首先加入浓度为0.5mol/L的氯化铵溶液超声振荡30min，以10000转/分钟的速度离心5分钟，倒掉上清液，然后用去离子水和无水乙醇，重复上述步骤，清洗2-4次，将清洗干净的氯氧化铋在真空干燥箱中80℃下真空干燥10h，得到氯氧化铋光催化剂。如图2所示，从图中可以看出最终反应得到的氯氧化铋光催化剂晶体结构整齐，颗粒大小均匀，晶体化合物均一，无其他杂质。
实施例2
本实施例的氯氧化铋催化剂的制备方法，包括以下步骤：1)在室温下将30g市售的分析纯氧化铋、50ml水以及球墨介质加入罐中，球磨转速为500rpm，在行星球磨机中球磨10h。放出料浆并用120目筛网过滤混入的球磨介质，将获得的悬浮液倒入烧杯中，在真空干燥箱中常温静置1h，倒出上层液体，烧杯中剩余物质在真空干燥箱中80℃下真空干燥10h，得到粒径为100nm的氧化铋。2)将1g粒径为100nm的氧化铋加入25ml氯化钠溶液中，氯化钠溶液浓度为0.5mol/L，室温下搅拌6h；3)将反应后得到的沉淀物，首先加入浓度为0.7mol/L的氯化铵溶液超声振荡30min，以10000转/分钟的速度离心5分钟，倒掉上清液，后用去离子水和无水乙醇，重复上述步骤，清洗2-4次，将清洗干净的氯氧化铋在90℃中烘干真空干燥10h，得到氯氧化铋光催化剂。
实施例3
本实施例的氯氧化铋催化剂的制备方法，包括以下步骤：1)在室温下将30g市售的分析纯氧化铋、30ml水以及球墨介质加入罐中，球磨转速为800rpm，在行星球磨机中球磨12h。放出料浆并用120目筛网过滤混入的球磨介质，将获得的悬浮液倒入烧杯中，在真空干燥箱中常温静置1h，倒出上层液体，烧杯中剩余物质在真空干燥箱中80℃下真空干燥12h，得到粒径为80nm的氧化铋。2)将1g粒径为80nm的氧化铋加入15ml氯化钠溶液中，氯化钠溶液浓度为2mol/L，室温下搅拌12h；3)将反应后得到的沉淀物，首先加入浓度为0.25mol/L的氯化铵溶液超声振荡30min，以10000转/分钟的速度离心5分钟，倒掉上清液，后用去离子水和无水乙醇，重复上述步骤，清洗2-4次，将清洗干净的氯氧化铋在真空干燥箱中100℃下真空干燥14h，得到氯氧化铋光催化剂。
Claims (5)
1.一种氯氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将分析纯氧化铋粉与水混合，其中氧化铋粉与水的质量比为1﹕5～4﹕5，制备成原料料浆，向原料料浆中加入超硬磨料颗粒作为研磨介质进行研磨，过滤并干燥得到粒径为10～500nm的氧化铋粉Bi2O3；
(2)氧化铋粉Bi2O3加入到氯化钠溶液中，其中一定粒径氧化铋粉与氯化钠溶液的质量比例1﹕10～1﹕50，室温下搅拌0.5～12h，反应得到沉淀物；
(3)将反应后得到的沉淀物，首先加入一定浓度的氯化铵溶液超声振荡，将杂质去除；然后用去离子水和无水乙醇清洗，干燥，得到氯氧化铋光催化剂。
2.根据权利要求1所述的氯氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，所述一定粒径氧化铋粉与氯化钠溶液的比例为1﹕50～1﹕10之间，所述使用一定浓度范围的氯化钠溶液的浓度为0.005～5mol/L。
3.根据权利要求1所述的氯氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，所述氯化铵的浓度为0.1～2mol/L。
4.根据根据权利要求1所述的氯氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的在真空干燥箱中下真空干燥，干燥温度为60℃～80℃，干燥时间为5～12h。
5.根据根据权利要求1所述的氯氧化铋光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的在真空干燥箱中下真空干燥，干燥温度为80℃～100℃，干燥时间为8～14h。
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|---|---|---|---|---|
| CN110075880A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-08-02 | 兰州理工大学 | 钨酸铋/氯氧铋复合光催化剂及制备方法和用途 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN102010003A (zh) * | 2010-12-14 | 2011-04-13 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 室温固相反应制备氯氧化铋的方法 |
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| CN104492465A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-04-08 | 青岛科技大学 | 一种具有棉花状结构的BiOCl光催化剂及其制备方法 |
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2018
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