CN108031479A - 一种贝塔氧化铋-氯氧化铋的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体光催化技术领域，公开了一种贝塔氧化铋‑氯氧化铋的制备方法。该光催化剂由贝塔氧化铋和氯氧化铋钒酸铋组合而成。制备方法是调节Bi(NO3)3·5H2O溶液中硝酸与柠檬酸之间的摩尔比，再控制柠檬酸和醋酸钠之间的摩尔比，通过调整pH值、水浴、干燥、煅烧等过程获得β‑Bi2O3粉末，β‑Bi2O3粉末经过与HCl溶液混合、沉淀、去离子、烘干后得到贝塔氧化铋‑氯氧化铋。本发明合成的贝塔氧化铋‑氯氧化铋由贝塔氧化铋和氯氧化铋两相组成，有抑制电子‑空穴再复合、有效促进载流子分离的特点，相比于单相贝塔氧化铋或单相氯氧化铋，其催化活性和稳定性更好。
Description
技术领域
本发明涉及一种贝塔氧化铋-氯氧化铋的制备方法，应用于环境净化和新能源开发领域。
背景技术
光催化反应是利用自然界存在的最为丰富的能源——太阳光进行物质转化的一种方式。光催化技术对有机污染物的净化具有能耗低、净化条件温和、无二次污染等优点而倍受重视，是一种具有广阔应用前景的绿色环境治理技术。光催化技术的关键在于光催化材料。光催化材料是指通过该材料在光的作用下发生的光化学反应所需的催化剂，光催化技术可通过半导体光催化材料直接将太阳能转化为化学能与电能，并能够对环境中有毒有害有机污染物实现完全矿化降解。氧化铋有多种晶型，贝塔氧化铋为其中的一种，分子式为β-Bi2O3。贝塔氧化铋在催化剂领域引起了颇多关注。目前单一组分贝塔氧化铋存在着一些问题，光生电子-空穴对分离效率低，光催化活性较低，从而导致其光催化活性难以达到满足实际需求。本发明利用化学法先制备贝塔氧化铋材料，再利用氢溴酸将部分贝塔氧化铋转换为氯氧化铋，制备了贝塔氧化铋-氯氧化铋材料，与贝塔氧化铋和氯氧化铋相比，贝塔氧化铋-氯氧化铋的可见光催化活性得到明显增强。本发明为开发低成本、高效率的贝塔氧化铋-氯氧化铋的材料增添了一种新方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述存在的缺陷而提供一种贝塔氧化铋-氯氧化铋的制备方法。
上述的目的通过以下的技术方案实现：
一种贝塔氧化铋-氯氧化铋的制备方法，制备方法步骤如下：
步骤1，称取一定量的Bi(NO3)3•5H2O溶解HNO3与柠檬酸的混合溶液中，然后用NaOH溶液调节pH值，直到混合溶液的pH＝6～7，Bi(NO3)3•5H2O的浓度为0.3～0.7mol/L；
步骤2，将柠檬酸和醋酸钠溶解在去离子水中，使其配制浓度为0.2～2 mol/L，柠檬酸与醋酸钠的摩尔比为(3~6): 1；
步骤3，将所述的步骤1中获得的溶液，滴入到所述的步骤2中的溶液中，再用NaOH溶液调整混合溶液的pH值，直到混合溶液的pH＝6～7，然后在70～90ºC下水浴6～12h，得到粘度为20～60Pa∙s的溶液；
步骤4，将所述的步骤3中获得的溶液在130～150ºC下，烘干6～12h；
步骤5，将所述的步骤4中获得的前驱体用去离子水反复清洗3～5次，去除前驱体中的钠离子，然后在80～120°C加热温度下，烘干12～36h后研磨得到β-Bi2O3前驱体粉末；
步骤6，将所述的步骤5中获得的β-Bi2O3前驱体粉末在330～360°C下煅烧3～8h，得到β-Bi2O3粉末，将β-Bi2O3粉末加入到30～80mL水中，以50～100W的功率超声15～30min，然后将浓度为0.008～0.020mol/L的HCl溶液逐滴加入到溶液中，β-Bi2O3与HCl的摩尔比1:(0~2)，通过磁力搅拌8～12 h，沉淀离心后，用去离子水洗涤，最后在80～120°C加热温度下，干燥后得到贝塔氧化铋-氯氧化铋。
附图说明：
附图1是本发明的贝塔氧化铋-氯氧化铋X射线衍射图谱。
附图2是本发明的贝塔氧化铋-氯氧化铋光催化去除苯酚图谱。
附图3是本发明的贝塔氧化铋-氯氧化铋光催化去除苯酚循环反应图谱。
有益效果：
1. 本发明制备的是一种光催化剂，能直接利用太阳光降解和矿化水与空气中的污染物，因此，光催化技术在环境净化和新能源开发方面具有广阔的发展前景。本发明制备的贝塔氧化铋-氯氧化铋，从图1看出是本发明的贝塔氧化铋-氯氧化铋由贝塔氧化铋和氯氧化铋两相组成。通过在贝塔氧化铋中引入氢溴酸生成了贝塔氧化铋-氯氧化铋，从图2看出贝塔氧化铋的光催化去除苯酚能力强于氯氧化铋，而贝塔氧化铋-氯氧化铋则明显强于所有制备的样品，表现出很强的光催化活性，组成两相后光催化去除苯酚的能力得到明显提高。
本发明从图3可以看出，6次光催化去除苯酚的实验中，贝塔氧化铋和贝塔氧化铋的去除率呈现逐渐下降的趋势，而贝塔氧化铋-氯氧化铋展现出高的催化去除苯酚的能力，在6次光催化循环中仍保持稳定，在光催化去除苯酚的循环反应过程中的稳定性也得到明显的改善。
本发明制备的贝塔氧化铋-氯氧化铋有效地抑制了光生电子与光生空穴的再复合，提高了光催化剂中光生电子和空穴的分离效率，降低了体系的电子-空穴对的再复合几率。
具体实施方式：
实施例1
步骤1，称取一定量的Bi(NO3)3•5H2O溶解HNO3与柠檬酸的混合溶液中，然后用NaOH溶液调节pH值，直到混合溶液的pH＝7，Bi(NO3)3•5H2O的浓度为0.6mol/L；
步骤2，将柠檬酸和醋酸钠溶解在去离子水中，使其配制浓度为0.8 mol/L，柠檬酸与醋酸钠的摩尔比为3: 1
步骤3，将所述的步骤1中获得的溶液，滴入到所述的步骤2中的溶液中，再用NaOH溶液调整混合溶液的pH值，直到混合溶液的pH＝7，然后在90ºC下水浴8h，得到粘度为40Pa∙s的溶液；
步骤4，将所述的步骤3中获得的溶液在135ºC下，烘干8h；
步骤5，将所述的步骤4中获得的前驱体用去离子水反复清洗3次，去除前驱体中的钠离子，然后在80°C加热温度下，烘干30h后研磨得到β-Bi2O3前驱体粉末；
步骤6，将所述的步骤5中获得的β-Bi2O3前驱体粉末在350°C下煅烧4h，得到β-Bi2O3粉末，将β-Bi2O3粉末加入到50mL水中，以50W的功率超声25min，然后将浓度为0.008mol/L的HCl溶液逐滴加入到溶液中，β-Bi2O3与HCl的摩尔比1:0.5，通过磁力搅拌8h，沉淀离心后，用去离子水洗涤，最后在80°C加热温度下，干燥后得到贝塔氧化铋-氯氧化铋。
实施例2
步骤1，称取一定量的Bi(NO3)3•5H2O溶解HNO3与柠檬酸的混合溶液中，然后用NaOH溶液调节pH值，直到混合溶液的pH＝7，Bi(NO3)3•5H2O的浓度为0.6mol/L；
步骤2，将柠檬酸和醋酸钠溶解在去离子水中，使其配制浓度为1.0 mol/L，柠檬酸与醋酸钠的摩尔比为3: 1；
步骤3，将所述的步骤1中获得的溶液，滴入到所述的步骤2中的溶液中，再用NaOH溶液调整混合溶液的pH值，直到混合溶液的pH＝7，然后在90ºC下水浴8h，得到粘度为50Pa∙s的溶液；
步骤4，将所述的步骤3中获得的溶液在140ºC下，烘干8h；
步骤5，将所述的步骤4中获得的前驱体用去离子水反复清洗3次，去除前驱体中的钠离子，然后在80°C加热温度下，烘干30h后研磨得到β-Bi2O3前驱体粉末；
步骤6，将所述的步骤5中获得的β-Bi2O3前驱体粉末在350°C下煅烧4h，得到β-Bi2O3粉末，将β-Bi2O3粉末加入到50mL水中，以80W的功率超声20min，然后将浓度为0.012mol/L的HCl溶液逐滴加入到溶液中，β-Bi2O3与HCl的摩尔比1:0.5，通过磁力搅拌8h，沉淀离心后，用去离子水洗涤，最后在80°C加热温度下，干燥后得到贝塔氧化铋-氯氧化铋。
实施例3
利用本实施例1所制备的贝塔氧化铋-氯氧化铋光催化剂光催化降解浓度为15mg/L的苯酚溶液，在500W模拟太阳光下，贝塔氧化铋在反应210min后，达到34％，氯氧化铋在反应120min后，达到21％，而贝塔氧化铋-氯氧化铋在反应210min后，达到97％，远优于贝塔氧化铋和氯氧化铋的催化活性，这是因为贝塔氧化铋与氯氧化铋复合提高载流子的分离速率，极大促进光催化反应的进行。
尽管上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种贝塔氧化铋-氯氧化铋的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1，称取一定量的Bi(NO3)3•5H2O溶解HNO3与柠檬酸的混合溶液中，然后用NaOH溶液调节pH值，直到混合溶液的pH＝6～7，Bi(NO3)3•5H2O的浓度为0.3～0.7mol/L；
步骤2，将柠檬酸和醋酸钠溶解在去离子水中，使其配制浓度为0.2～2 mol/L，柠檬酸与醋酸钠的摩尔比为(3~6): 1；
步骤3，将所述的步骤1中获得的溶液，滴入到所述的步骤2中的溶液中，再用NaOH溶液调整混合溶液的pH值，直到混合溶液的pH＝6～7，然后在70～90ºC下水浴6～12h，得到粘度为20～60Pa∙s的溶液；
步骤4，将所述的步骤3中获得的溶液在130～150ºC下，烘干6～12h；
步骤5，将所述的步骤4中获得的前驱体用去离子水反复清洗3～5次，去除前驱体中的钠离子，然后在80～120°C加热温度下，烘干12～36h后研磨得到β-Bi2O3前驱体粉末；
步骤6，将所述的步骤5中获得的β-Bi2O3前驱体粉末在330～360°C下煅烧3～8h，得到β-Bi2O3粉末，将β-Bi2O3粉末加入到30～80mL水中，以50～100W的功率超声15～30min，然后将浓度为0.008～0.020mol/L的HCl溶液逐滴加入到溶液中，β-Bi2O3与HCl的摩尔比1:(0~2)，通过磁力搅拌8～12 h，沉淀离心后，用去离子水洗涤，最后在80～120°C加热温度下，干燥后得到贝塔氧化铋-氯氧化铋。
2.根据权利要求1所述的一种贝塔氧化铋-氯氧化铋的制备方法，其特征在于，所述步骤1中在滴加NaOH溶液前HNO3与柠檬酸的摩尔比为1：（1～2），获得的Bi(NO3)3•5H2O溶液的浓度为0.3～0.7mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种贝塔氧化铋-氯氧化铋的制备方法，其特征在于，所述步骤2中柠檬酸和醋酸钠溶液的浓度为0.2～2 mol/L，柠檬酸与醋酸钠的摩尔比为(3~6): 1。
4.根据权利要求1所述的一种贝塔氧化铋-氯氧化铋的制备方法，其特征在于，所述步骤6中β-Bi2O3前驱体粉末的煅烧温度为330～360°C，煅烧时间为3～8h，β-Bi2O3粉末被加入到30～80mL水中，超声功率为50～100W，超声时间为15～30min，HCl溶液的浓度为0.008～0.020mol /L-1，β-Bi2O3与HBr的摩尔比1:(0~2)。
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