CN104492425A - 一种用于氨选择性还原氮氧化物的催化剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于氨选择性催化还原氮氧化物的复合氧化物催化剂及其制备方法,主要应用于工厂烟道气和机动车尾气中的氮氧化物的净化。该催化剂主要由氧化锰和不同含量的稀土氧化物组成，其特征在于催化剂对氨选择性催化还原氮氧化物反应具有非常好的低温活性和很强的抗水和抗硫中毒能力，在50-300℃温度范围氮氧化物的转化率可达到80%以上。且催化剂被硫中毒后可采用简单的水清洗就可以使催化剂再生，活性完全恢复。本发明涉及的催化剂制备方法简单，成本低，低温活性好，在工厂烟道气和机动车尾气中的氮氧化物的净化中具有很好的应用前景。

Description

一种用于氨选择性还原氮氧化物的催化剂及制备方法
技术领域
本发明涉及用于烟道气脱硝或机动车尾气中氮氧化物消除的氨选择性催化还原催化剂及其制备方法，属于环境污染治理领域。
技术背景
目前我国的能源结构以煤炭为主，据统计我国发电装机容量中火电装机容量占 74% 以上，在将煤炭资源转变为电能的同时，产生了大量的氮氧化物和二氧化硫，造成了严重的环境污染。在选择性催化还原、选择性非催化还原、氮氧化物储存还原等各种烟道气脱硝技术中，应用最广泛、技术最成熟的是用氨选择性催化还原脱硝法，该方法具有脱硝效率高、对锅炉原有设备改造不大等优点，该技术在国内外已经实现大规模的工业化应用。在现有烟道气氨催化还原脱硝技术中采用的催化剂为V-W/TiO2催化剂，虽然该催化剂具有较高的活性和优异的抗硫性能，但是该催化剂存在以下起点：（1）低温活性不高，V-W/TiO2催化剂通常在350-450℃时才能发挥出较高的催化活性，而电厂烟道气经过脱硫后尾气温度仅有50℃；（2）催化剂中的TiO2载体在高温下会因晶型的转变而逐渐丧失活性；（3）催化剂体系中的活性组分V2O5具有生物毒性，容易挥发，危害生态环境和人体健康。因此，开发具有低温高活性的新型氨选择性催化还原氮氧化物的催化剂具有非常重要的意义和应用价值。另外，机动车尾气中氮氧化物消除技术与烟道气脱硝技术类似，因此低温高活性的氨选择性催化还原催化剂还可应用于机动车尾气中氮氧化物的消除。
目前氨选择性催化还原氮氧化物的催化剂主要有分子筛型催化剂和复合氧化物型催化剂。虽然分子筛型催化剂具有优良的氨选择性催化还原氮氧化物的活性，但其抗硫性能较差，而国内油品中硫含量较高，因此目前还难以商业化应用。而复合氧化物型催化剂具有优良的氨选择性催化还原氮氧化物活性的同时，具有良好的热稳定性和抗硫性能。专利CN103007952A 报道了一种以铈-锆-钴三种金属氧化物组成的共溶体为载体和以 MnOx为活性组分制备的催化剂，在150℃、含有低浓度SO2和空速为30000 h-1的条件下，NO的转化率可以达到90%。专利CN1724149A报道了一种低温脱硝催化剂，该催化剂以氧化锰为活性组分和二氧化钛为载体，以两种或两种以上的变价金属铁、铜、钒、铈或铬的氧化物为助剂，制备的催化剂在100℃和10000 h-1空速的条件下，NO转化率保持在95%以上。同时该催化剂具有很好的抗SO2和H2O中毒能力，当同时加入2000 ppm SO2和体积百分数为4.3% H2O的情况下，在120℃时NO转化率能稳定在81％左右。Shan等 (Chem. Commun., 2011, 47, 8046–8048)报道了一种通过均相沉淀法制得的铈钨复合氧化物催化剂，该催化剂在250-425℃反应温度和空速高达500000 h-1的条件下，一氧化氮的脱除率为100%。虽然以上列举的这些催化剂在中高温反应条件下具有较高的氨选择性催化还原氮氧化物的活性，但是低温活性均不够理想。
发明内容
本发明的目的是为了克服催化剂在烟道气脱硝或机动车尾气中氮氧化物消除等应用过程中对催化剂低温活性的要求与现有催化剂低温活性较差之间的矛盾，提供一种用于烟道气脱硝或机动车尾气中氮氧化物消除的低温高活性氨选择性催化还原催化剂及其制备方法，通过本发明的催化剂可显著降低操作温度，在50-300℃温度范围达到较高的NO脱除率，并且催化剂对烟道气中低浓度的SO2具有很强的耐受性能。
本发明的技术方案：
本发明涉及一种用于烟道气脱硝或机动车尾气中氮氧化物消除的低温氨选择性催化还原催化剂，以氧化锰为主活性组分，在其中掺杂一定量的一种或一种以上的稀土元素，稀土金属与锰金属的摩尔比在0.01-0.5之间。
在本发明中，氧化锰为无定型MnO2、结晶型MnO2、结晶型Mn5O8、结晶型Mn2O3中的一种或一种以上的任意比例的混合物，稀土氧化物由一种或一种以上的稀土氧化物组成，其中第一种稀土为氧化钐，第二种稀土为La、Ce和Er中一种或一种以上的化合物，第二种稀土金属和锰金属的摩尔比为0.005-0.2。
本发明还涉及用于烟道气脱硝的低温氨选择性催化还原催化剂的制备方法，采用共沉淀法制备，包括以下步骤：
将锰与稀土的可溶性金属盐按所需化学计量比溶解于去离子水中制成混合溶液，混合溶液中稀土金属和锰金属的摩尔比为0.01-0.5。同时将一定量的碳酸钠、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钾中的一种碱溶于去离子水中，制成一定浓度的碱溶液。然后在磁力搅拌下将碱溶液与金属盐溶液同时滴加到装有一定量去离子水的烧杯中，调节两者的滴加速度，保证烧杯中混合溶液的pH值在8-11；滴加完毕后，盐溶液与碱溶液形成的混合物继续在室温下搅拌2-24 h，然后进行过滤和洗涤，得到的滤饼在100-120℃的℃烘箱中干燥6-48 h，最后在350-650℃的静态空气中煅烧2-10 h，即得所需的催化剂。
在本发明中所述的可溶性金属盐为硝酸盐、醋酸盐或硫酸盐，优选为硝酸盐。
在本发明中所述的碱液为碳酸钠、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾中的一种，优选为碳酸钠。
本发明还涉及上述催化剂的用途，可作为烟道气脱硝或机动车尾气中氮氧化物消除的低温氨选择性催化还原催化剂。
在本发明所述的催化剂用于催化还原氮氧化物中，用NH3为还原剂，在50-300℃的温度范围内可将80%以上的氮氧化物一氧化氮进行催化转化。
在本发明所述的催化剂用途中，所述的烟道气或机动车尾气中可存在100 ppm以下的SO2。
本发明还涉及上述催化剂经硫中毒后的再生方法，催化剂可以通过简单的去离子水超声洗涤和干燥后进行再生，再生后催化剂的性能可以恢复。
本发明的催化剂显著降低了氨选择性催化还原氮氧化物的操作温度，并对低浓度SO2具有很强的抵抗能力。与现有技术相比，本专利发明的催化剂制备工艺简单，低温活性高，抗硫性能好，能够很好地满足烟道气脱硝或机动车尾气中氮氧化物消除对低温的要求，具有很好的商业化应用前景。
具体实施方案
为了更好地理解本发明，下面结合实例进一步阐明本发明的内容。
【实施例1】
一种所述的用于烟道气脱硝或机动车尾气中氮氧化物消除的低温氨选择性催化还原氮氧化物催化剂的制备方法，包括以下步骤：
称取6.66 g的Sm(NO3)3·6H2O和17.9 g 50% 重量比的Mn(NO3)2溶液溶解于去离子水中制成混合溶液，即Sm/Mn = 0.03 (摩尔比)。
在烧杯中先预置100 mL去离子水，缓慢向其中滴加0.2 M Na2CO3溶液，直至水溶液pH值为11，然后同时往烧杯中滴加混合金属盐溶液和0.2 M Na2CO3溶液，控制好两者的滴加速度，使溶液的pH值保持在11。滴加完毕后，将所得混合液在室温下继续搅拌24 h，然后进行抽滤并洗涤至滤液呈中性，将得到的滤饼置于120℃烘箱中鼓风干燥12 h，最后将其置于马弗炉内，在450℃的静态空气中煅烧4 h，得到催化剂1#。
将煅烧后得到的催化剂进行压片并过筛至40-60目，在自制的固定床反应器中对催化剂对氨选择性催化还原氮氧化物反应的活性进行测试。原料气中NO体积浓度为500 ppm，氧气体积百分数为5%，NH3/NO=1.0，空速为48600 h-1，测试结果表明，在50℃-300℃的反应温度内NO的脱除率高于80%。
【实施例2】
称取6.66 g的Sm(NO3)3·6H2O和7.35 g的Mn(Ac)2·4H2O溶解于去离子水中制成混合溶液，即Sm/Mn =0.5 (摩尔比)。
在烧杯中先预置100 mL去离子水，缓慢向其中滴加0.2 M Na2CO3溶液，直至水溶液pH值为8，然后同时往烧杯中滴加混合金属盐溶液和0.2 M Na2CO3溶液，控制好两者的滴加速度，使溶液的pH值保持在8。滴加完毕后，将所得混合液在室温下继续搅拌24 h，然后进行抽滤并洗涤直至滤液呈中性，将得到的滤饼置于 120℃烘箱中鼓风干燥12 h，最后将其置于马弗炉内，在350℃的静态空气中煅烧6 h，得到催化剂2#。
采用实施例1的方法对催化剂2#对氨选择性催化还原氮氧化物反应的活性进行测试，测试结果表明，在100-260℃的反应温度内NO的脱除率高于80%。
【实施例3】
称取6.66 g的Sm(NO3)3·6H2O、3.906 g的Ce(NO3)3·6H2O和22.65 g的无水MnSO4溶解于去离子水中制成混合溶液，即Sm/Mn = 0.1 (摩尔比)，Ce/Mn = 0.06 (摩尔比)。
在烧杯中先预置100 mL去离子水，缓慢向其中滴加0.2 M Na2CO3溶液，直至水溶液pH值为11，然后同时往烧杯中滴加混合金属盐溶液和0.2 M Na2CO3溶液，控制好两者的滴加速度，使溶液的pH值保持在11。滴加完毕后，将所得混合液在室温下持续搅拌2h，然后进行抽滤并洗涤直至滤液呈中性，将得到的滤饼置于120℃烘箱中鼓风干燥12 h，最后将其置于马弗炉内，在450℃的静态空气中煅烧2 h，得到催化剂3#。
将煅烧后得到的催化剂进行压片并过筛至40-60目，在自制的固定床反应器中对催化剂对氨选择性催化还原氮氧化物反应的活性进行测试。原料气中NO浓度为500 ppm，氧气体积百分数为5%，NH3/NO=1.0，空速为48600 h-1，在45-320℃的反应温度内NO的脱除率高于80%。
原料气中NO浓度为500 ppm，氧气体积百分数为5%，水汽体积百分数为2%，NH3/NO=1.0，空速为48600 h-1，在100℃下反应8 h 后NO的脱除率可维持在99%以上。
原料气中NO浓度为500 ppm，氧气体积百分数为5%，SO2浓度为50 ppm，NH3/NO=1.0，空速为48600 h-1，在100℃下反应8 h 后NO的脱除率可维持在99%以上。
原料气中NO浓度为500 ppm，氧气体积百分数为5%，SO2浓度为100 ppm，NH3/NO=1.0，空速为48600 h-1，在100℃下反应8 h 后NO的脱除率可维持在95%以上。
原料气中NO浓度为500 ppm，氧气体积百分数为5%，水汽体积百分数为6%，SO2浓度为50 ppm，NH3/NO=1.0，空速为48600 h-1, 在100℃下反应12h 后NO的脱除率可维持在82%以上。
【实施例4】
称取6.66 g的Sm(NO3)3·6H2O、1.329 g的Er(NO3)3·5H2O、2.598g的La(NO3)3·6H2O和7.55 g的无水MnSO4溶解于去离子水中制成混合溶液，即Sm/Mn = 0.3 (摩尔比)，Er/Mn = 0.06 (摩尔比)，La/Mn = 0.12 (摩尔比)。
在烧杯中先预置100 mL去离子水，缓慢向其中滴加0.2 M Na2CO3溶液，直至水溶液pH值为11，然后同时往烧杯中滴加混合金属盐溶液和0.2 M Na2CO3溶液，控制好两者的滴加速度，使溶液的pH值保持在11。滴加完毕后，将所得混合液在室温下继续搅拌48 h，然后进行抽滤并洗涤直至滤液呈中性，将得到的滤饼置于120℃烘箱中鼓风干燥12 h，最后将其置于马弗炉内，在550℃的静态空气中煅烧4 h，得到催化剂4#。
采用实施例1的方法对催化剂4#对氨选择性催化还原氮氧化物反应的活性进行测试，测试结果表明，在180-280℃的反应温度内NO的脱除率高于80%。
【实施例5】
称取6.66 g的Sm(NO3)3·6H2O、2.60 g的La(NO3)3·6H2O和37.75 g的无水MnSO4溶解于去离子水中制成混合溶液，即Sm/Mn = 0.06 (摩尔比)，La/Mn = 0.024 (摩尔比)。
在烧杯中先预置100 mL去离子水，缓慢向其中滴加0.1 M NaOH溶液，直至水溶液pH值为11，然后同时往烧杯中滴加混合金属盐溶液和0.1 M NaOH溶液，控制好两者的滴加速度，使溶液的pH值保持在11。滴加完毕后，将所得混合液在室温下继续搅拌24 h，然后进行抽滤并洗涤至滤液呈中性，将得到的滤饼置于120℃烘箱中鼓风干燥12 h，最后将其置于马弗炉内，在450℃的静态空气中煅烧48h，得到催化剂5#。
采用实施例1的方法对催化剂2#对氨选择性催化还原氮氧化物反应的活性进行测试，测试结果表明，在85-270℃的反应温度内NO的脱除率高于80%。
【实施例6】
一种所述用于烟道气脱硝或机动车尾气中氮氧化物消除的低温氨选择性催化还原氮氧化物催化剂的再生方法，包括以下步骤：
将实施例1中所述制备的催化剂1#先进行SO2预处理使之毒化，具体步骤是将催化剂在500 ppm浓度NO、5%体积百分数的氧气、2%体积百分数的水汽、100 ppm浓度 SO2、NH3/NO=1.0、48600 h-1的空速等条件下，在180 ℃反应12 h，NO的脱除率由最初的99%降至82%。
然后将失活后的催化剂置于100 mL 去离子水中超声5分钟后，置于120℃鼓风干燥箱中干燥12 h。
将经过再生处理的催化剂进行活性测试，原料气中NO浓度为500 ppm，氧气体积百分数为5%，NH3/NO=1.0，空速为48600 h-1，在50-295℃反应温度内NO的脱除率高于80%，与新鲜催化剂的性能基本一致。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种用于脱除烟道气或机动车尾气中氮氧化物的氨选择性催化还原催化剂，其特征是催化剂是由氧化锰（MnOx）和稀土（Re）氧化物组成的复合氧化物，其中氧化锰为无定型MnO2、结晶型MnO2、结晶型Mn5O8、结晶型Mn2O3中的一种或一种以上的任意比例的混合物，稀土氧化物为氧化镧（La）、氧化铈（Ce）、氧化钐（Sm）和氧化铕（Er）中的一种或一种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征是稀土金属和锰金属的摩尔比为Re/Mn = 0.01-0.5，优选0.05-0.2。
3.根据权利要求1和2所述的催化剂，其特征是稀土氧化物由一种或一种以上的稀土氧化物组成，其中一种稀土（Re1）为钐（Sm），其它稀土为La、Ce和Er中一种或一种以上的混合物，Re = Re1 + Re2，其它稀土金属（Re2）和锰金属的摩尔比为Re2/Mn= 0.005-0.2。
4. 根据权利要求1所述的催化剂，其特征是采用共沉淀方法制备，包括以下步骤：
① 将稀土和锰的可溶性金属盐按比例溶解于去离子水中制成混合溶液；
② 将一定量的碱溶于去离子水中制成一定浓度的碱溶液；
③ 在室温下，将步骤①与②制得的混合盐溶液和碱溶液，同时滴加到装有去离子水的烧杯中并搅拌，调节两者的滴加速度，保证烧杯中混合溶液的pH值在8-11之间；
④ 滴加完毕后，盐溶液与碱溶液形成的混合物继续在室温下搅拌2-48 h，然后进行过滤和洗涤，得到的滤饼在50-150℃的烘箱中干燥2-48 h，最后在350-650℃下在静态空气中煅烧2-48小时。
5.根据权利要求4所述的催化剂的制备方法，其特征在于，所述的可溶性金属盐为硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐中的一种，优选硝酸盐。
6. 根据权利要求4所述的催化剂的制备方法，其特征在于，所述的碱液为碳酸钠、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾中的一种，优选碳酸钠。
7. 根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，催化剂可以用于氨选择性催化还原脱除烟道气或机动车尾气中的氮氧化物，能够在50-300℃范围将80%以上的氮氧化物实现催化转化。
8.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，在使用过程中被硫中毒后，催化剂可以通过简单的去离子水超声洗涤和干燥的过程进行再生，再生后催化剂的性能可以恢复。
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