CN105044063A - 非气态样品中铅的检测装置及方法 - Google Patents

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刘霁欣
路东
顾爱平
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Abstract

本发明提供了一种非气态样品中铅的检测装置及方法，所述检测装置包括原子荧光光谱分析仪，进一步包括：容器，所述容器用于所述待测样品；第一加热炉，所述第一加热炉用于加热所述容器内的待测样品，并使待测样品灰化；第二加热炉，所述第二加热炉用于蒸出灰化后待测样品中的原子态铅；气源，所述气源用于向所述第二加热炉内提供保护气体；捕集器，所述捕集器用于捕集或释放出所述第二加热炉内蒸出的原子态铅；加热器，所述加热器用于加热所述捕集器；所述原子荧光光谱分析仪用于检测所述捕集器释放出的原子态铅。本发明具有低功耗、操作简单、检测精度高等优点。

Description

非气态样品中铅的检测装置及方法
技术领域
本发明涉及金属检测，尤其涉及固体或液体样品中铅的检测装置及方法。
背景技术
元素铅的痕量测定往往需要将样品进行复杂的前处理，然后通过诸如原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子体发射、等离子质谱、中子活化等元素分析技术进行测定。基于以上技术建立的方法和仪器，存在大量有毒试剂消耗、时间长、人力成本高、仪器操作复杂等不利因素，制约了检测方法在一些应急检测、海量样品检测等环节中的应用。譬如湖南的血铅事件、水龙头铅事件等等。从某种程度上制约了食品安全、环境评估等工作的顺利开展，不利于市场经济的发展。
目前，分析仪器行业已有用于汞、镉等元素的免消解直接进样测定的技术，在农产品检测、食品安全等领域得以广泛应用。对于痕量铅的直接进样测定，市场上只有德国耶拿公司推出的几款原子吸收光谱仪，该技术基于连续光源大功率横向石墨炉原子吸收技术，可满足0.10-2.0mg左右样品的直接进样分析。该光谱仪仍然存在一直困扰原子光谱技术的基体干扰问题，虽然经过基体校正后得到减轻，但并没有从根本上解决该问题。
发明内容
为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种检测精度高的铅的检测装置。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种非气态样品中铅的检测装置，所述检测装置包括原子荧光光谱分析仪，所述检测装置进一步包括：
容器，所述容器用于所述待测样品；
第一加热炉，所述第一加热炉用于加热所述容器内的待测样品，并使待测样品灰化；
第二加热炉，所述第二加热炉用于蒸出灰化后待测样品中的原子态铅；
气源，所述气源用于向所述第二加热炉内提供保护气体；
捕集器，所述捕集器用于捕集或释放出所述第二加热炉内蒸出的原子态铅；
加热器，所述加热器用于加热所述捕集器；
所述原子荧光光谱分析仪用于检测所述捕集器释放出的原子态铅。
根据上述的检测装置，可选地，所述检测装置进一步包括：
抽取单元，所述抽取单元用于抽取所述第一加热炉内产生的烟气；
除烟单元，所述除烟单元设置在所述第一加热炉和抽取单元之间的管道上。
根据上述的检测装置，优选地，所述捕集器是石英管或陶瓷管或不锈钢管。
根据上述的检测装置，优选地，所述陶瓷是氧化铝陶瓷。
根据上述的检测装置，优选地，所述捕集器的外径为2-10mm，内径为1-8mm。
根据上述的检测装置，优选地，所述除烟单元为填充二氧化锰的石英管。
本发明的目的还在于提供了一种精度高、低功耗的非气态样品中铅的检测方法，该发明目的通过以下技术方案得以实现：
一种非气态样品中铅的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
(A1)第一加热炉加热容器内的待测样品，使待测样品灰化；
(A2)灰化后的待测样品送入第二加热炉，原子态铅被蒸出；保护气体被通入所述第二加热炉内；
(A3)加热所述捕集器，捕集器捕获被蒸出的原子态铅；
(A4)加热所述捕集器，释放出原子态铅；
(A5)原子荧光光谱分析仪检测所述原子态铅，从而获知所述待测样品中的铅含量。
根据上述的检测方法，优选地，在步骤(A3)中，捕集器的温度为150-300度。
根据上述的检测方法，优选地，在步骤(A4)中，捕集器的温度为400-1050度。
根据上述的检测方法，优选地，在步骤(A2)中，第二加热炉内的温度为800-1050度。
根据上述的检测方法，可选地，在步骤(A1)中，抽出第一加热炉内的烟气，并通过除烟单元除烟。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
本发明采用灰化-蒸发-捕集-释放-检测的技术方案，蒸发是在保护性气体中进行，选择性地捕集原子态铅，从而有效地消除了基体干扰问题，实现了铅的准确测量，测量精度高；
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是根据本发明实施例1的检测装置的结构简图。
具体实施方式
图1和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1：
图1示意性地给出了本发明实施例的非气态(固体或液体)样品中铅的检测装置的结构简图，如图1所示，所述检测装置包括：
原子荧光光谱分析仪，原子荧光光谱分析仪是本领域的现有技术，在此不再赘述；
容器，如样品舟，所述容器用于所述待测样品，如固体或液体样品；
第一加热炉，所述第一加热炉用于加热所述容器内的待测样品，如达到1100摄氏度(下简称度)，以使待测样品灰化；
第二加热炉，所述第二加热炉用于加热灰化后待测样品，如到800-1050度，以蒸发处样品中的原子态铅；
气源，所述气源用于向所述第二加热炉内提供保护气体，如氢气(10-90％)和氩气(10-90％)的混合气；
捕集器，如石英管或氧化铝陶瓷管或不锈钢管，所述捕集器用于选择性地捕集或释放出所述第二加热炉内蒸出的原子态铅；
加热器，所述加热器用于加热所述捕集器，捕集或释放出原子态铅；
所述原子荧光光谱分析仪用于检测所述捕集器释放出的原子态铅，从而获知待测样品中的铅含量。
为了排出不利影响以进一步提高检测精度，可选地，所述检测装置进一步包括：
抽取单元，如抽气泵，所述抽取单元用于抽取所述第一加热炉内产生的烟气；
除烟单元，如加热至600度的填充有二氧化锰的石英管，所述除烟单元设置在所述第一加热炉和抽取单元之间的管道上，去除第一加热炉内产生的烟气。
一种非气态(固体或液体)样品中铅的检测方法，也即上述检测装置的工作过程，所述检测方法包括以下步骤：
(A1)第一加热炉加热容器内的待测样品，如温度达到1100度，使待测样品灰化；
(A2)灰化后的待测样品送入第二加热炉，如加热到800-1050度，原子态铅被蒸出；保护气体被通入所述第二加热炉内；
(A3)捕集器维持在一定的温度，如150-300度，以捕获被蒸出的原子态铅；
(A4)加热所述捕集器，如400-1050度，释放出原子态铅；
(A5)原子荧光光谱分析仪检测所述原子态铅，从而获知所述待测样品中的铅含量。
为了排出不利影响以进一步提高检测精度，可选地，在步骤(A1)中，抽气泵等抽取单元用于抽取所述第一加热炉内产生的烟气；除烟单元如加热至600度的填充有二氧化锰的石英管，所述除烟单元设置在所述第一加热炉和抽取单元之间的管道上，去除第一加热炉内产生的烟气。
实施例2：
根据实施例1的检测装置和方法的应用例。
在该应用例中，容器采用样品舟，所述捕集器采用石英管，石英管的外径处于[2mm，10mm]，如2mm、5mm、20mm，内径处于[1mm，8mm]，如1mm、4mm、8mm；除烟单元采用加热至600度的填充有二氧化锰的石英管，在该除烟单元下游，还设置有填充有活性炭的石英管，以吸收除烟后的气体；气源向第二加热炉内通入氢气(10-90％)和氩气(10-90％)的混合气。
在该应用例的检测方法中，灰化后的待测样品在第二加热炉被加热到800-1050度，如800度、900度、1050度；捕集器维持在150-300度，如150度、250度、300度，以捕获被蒸出的原子态铅；所述捕集器，维持在400-1050度，如400度、600度、800度、1050度，释放出原子态铅。
上述实施例仅是示例性地给出了捕集器采用石英管的情况，当然还可以是其他形式，如采用氧化铝陶瓷管、不锈钢管等，能够达到和上述实施例同样的效果。

Claims (10)

1.一种非气态样品中铅的检测装置，所述检测装置包括原子荧光光谱分析仪，其特征在于：所述检测装置进一步包括：
容器，所述容器用于所述待测样品；
第一加热炉，所述第一加热炉用于加热所述容器内的待测样品，并使待测样品灰化；
第二加热炉，所述第二加热炉用于蒸出灰化后待测样品中的原子态铅；
气源，所述气源用于向所述第二加热炉内提供保护气体；
捕集器，所述捕集器用于捕集或释放出所述第二加热炉内蒸出的原子态铅；
加热器，所述加热器用于加热所述捕集器；
所述原子荧光光谱分析仪用于检测所述捕集器释放出的原子态铅。
2.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于：所述检测装置进一步包括：
抽取单元，所述抽取单元用于抽取所述第一加热炉内产生的烟气；
除烟单元，所述除烟单元设置在所述第一加热炉和抽取单元之间的管道上。
3.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于：所述捕集器是石英管或陶瓷管或不锈钢管。
4.根据权利要求3所述的检测装置，其特征在于：所述陶瓷是氧化铝陶瓷。
5.根据权利要求3所述的检测装置，其特征在于：所述捕集器的外径为2-10mm，内径为1-8mm。
6.根据权利要求2所述的检测装置，其特征在于：所述除烟单元为填充二氧化锰的石英管。
7.一种非气态样品中铅的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
(A1)第一加热炉加热容器内的待测样品，使待测样品灰化；
(A2)灰化后的待测样品送入第二加热炉，原子态铅被蒸出；保护气体被通入所述第二加热炉内；
(A3)加热所述捕集器，捕集器捕获被蒸出的原子态铅；
(A4)加热所述捕集器，释放出原子态铅；
(A5)原子荧光光谱分析仪检测所述原子态铅，从而获知所述待测样品中的铅含量。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于：在步骤(A3)中，捕集器的温度为150-300度。
9.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于：在步骤(A2)中，第二加热炉内的温度为800-1050度。
10.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于：在步骤(A4)中，捕集器的温度为400-1050度。
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