CN202110138U - 固体进样与原子荧光联用装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种分析化学领域中用于无机样品或有机样品中多元素测定的热释放待测元素的固体进样与原子荧光联用装置，它包括固体进样器、一体化接口、样品管、蠕动泵、三通、气液分离器、原子荧光光谱仪和计算机，本实用新型直接采用固态进样和非色散原子荧光测定技术对实际样品中毒性重金属元素进行测定。它可以对分析样品中所含多个待测元素不用酸消解直接转入原子荧光光谱仪的氢化物发生系统进行定量测定，采用本实用新型可直接测定样品中的分析元素，样品不需前期复杂的预处理过程，这样分析速度更快、分析成本更低、在分析过程中不需要使用大量的盐酸、硝酸或硫酸等对环境污染严重的无机酸，方法绿色环保。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种新的原子光谱固体进样与原子荧光联用装置。
背景技术
目前在原子光谱分析中常见的样品预处理技术主要包括：敞开体系酸分解、高压密封溶解样品、微波消解分解样品及碱式熔融及半熔等，这些样品预处理技术存在以下的不足：(1)样品预处理过程中都要用到腐蚀性很强的硝酸、硫酸、盐酸、氢氧化物、过氧化物等，对环境造成严重的污染；(2)样品预处理过程长，通常需要2-6小时；(3)大量试剂的使用导致分析成本高；(4)由于大量化学试剂的引入，存在显著的外源性污染，导致微痕量元素分析结果偏差较大；(5)由于盐酸等溶剂的加入导致砷、锑、硒等以氯化物形式挥发损失，汞易以蒸气态挥发损失；(6)锑、锡等元素在样品预处理阶段容易水解，使分析结果偏低。著名原子光谱专家威尔茨先生在其专著中指出：“原子吸收中的系统误差，绝大多数发生在样品预处理时而很少由于分析本身所致，因此，痕量分析最好用直接法以避免样品预处理”，同样在使用其它原子光谱分析技术对痕量重金属元素分析时，主要包括原子发射(AES)、原子荧光(AFS)和等离子体质谱(ICP-MS)，其分析误差同样主要来源于样品预处理阶段。因此近年来基于样品直接引入的固体进样技术得到了广泛地研究。目前与原子光谱联用的固体进样技术主要包括：1、激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)；2、固体进样-电热蒸发-电感耦合等离子体质谱(SS-ETV-ICP-MS)；3、固体直接进样石墨炉原子吸收分析法(SS-GFAAS)；固体进样等离子体光谱法(SS-ICP-OES)。
化学蒸气发生-非色散原子荧光分析技术(CVG-NDAFS)是目前唯一未实现与固体进样直接联用的原子光谱分析技术。原子荧光分析技术首先是由美国光谱学家Winefordner于1964提出，在此后的数十年内出现了多类基于原子荧光原理的测量装置。同样原子荧光的进样方式也经历了很大的变化。其中，早期的实验装置多采用气动雾化进样方式和石墨炉液体进样方式。1974年Tsujii和Kuga将氢化物发生技术与原子荧光分析技术相结合，开创了氢化物发生原子荧光联用技术(HG-AFS)。由于该技术采用化学蒸气进样技术，在进样阶段将分析元素与共存基体有效分离，消除了测定过程中的干扰问题，从而为原子荧光的实际应用奠定了最基本的技术基础。1983年我国郭小伟教授研究小组首创性的研究开发出了双通通道氢化物发生原子荧光光度计，此后该技术得到了广泛地发展，现形成一系列商品化的分析仪器，但这些仪器测定的样品只能为液体样品，即测定前均要将样品消解为溶液。
发明内容
为了克服现有的样品消解方法的不足，本实用新型提供一种固体进样与原子荧光联用装置，可以将固体样品直接转化为待测元素，送入原子荧光仪器的氢化物发生系统，进行测试。
本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：一种固体进样与原子荧光联用装置，包括固体进样器(1)、一体化接口(2)、样品管(3)、蠕动泵(4)、三通(7)、气液分离器(8)、原子荧光光谱仪(9)和计算机(11)，所述的固体进样器(1)、一体化接口(2)、样品管(3)、蠕动泵(4)、三通(7)、气液分离器(8)、原子荧光光谱仪(9)依次连接，三通(7)的进口分别连接样品管(3)、载气II入口(5)和还原剂H管入口(6)，气液分离器(8)底部设有废液排出管(10)，计算机(11)分别连接固体进样器(1)和原子荧光光谱仪(9)，所述的进样器(1)和一体化接口(2)由下述部分构成：载气I(101)通过载气I控制阀(102)和载气与样品管紧固接口(103)与热释放管或微灰化管(104)连接，热释放管或微灰化管(104)外设有热释加热系统(105)，热释加热系统(105)外侧设有冷却风扇(106)，热释放管或微灰化管(104)末端通过样品管与一体式接口的紧固接口(201)与吸收管或捕集管(203)连接，吸收管或捕集管(203)通过吸收液与氢化物发生系统接口(202)与样品管(3)连接，吸收管(203)上设有吸收液和洗涤液导入口(205)，吸收液(208)或洗涤液(209)通过三通阀位(207)和蠕动泵(206)与吸收管(203)的吸收液和洗涤液导入口(205)连接，吸收管(203)上设有废气排空口(204)。
所述的热释加热系统(105)选用电加热或燃气加热之一，燃气加热气源为便携式储气罐。
所述的热释放管或微灰化管(104)为石英或陶瓷微小型直管、微小U型管或微小异形管。
本实用新型的有益效果是，本实用新型直接采用固态进样和非色散原子荧光测定技术对实际样品中毒性重金属元素进行测定。它可以对分析样品中所含多个待测元素不用酸消解直接转入原子荧光光谱仪的氢化物发生系统进行定量测定，属于光、机、电一体化领域中的分析仪器产品。采用本实用新型可直接测定样品中的分析元素，样品不需前期复杂的预处理过程，这样分析速度更快、分析成本更低、在分析过程中不需要使用大量的盐酸、硝酸或硫酸等对环境污染严重的无机酸，方法绿色环保。
附图说明
图1是本实用新型结构示意图。
图2是本实用新型的固体进样器和一体化接口的结构示意图。
具体实施方式
参见图1和图2，一种固体进样与原子荧光联用装置，包括固体进样器1、一体化接口2、样品管3、蠕动泵4、三通7、气液分离器8、原子荧光光谱仪9和计算机11，所述的固体进样器1、一体化接口2、样品管3、蠕动泵4、三通7、气液分离器8、原子荧光光谱仪9依次连接，三通7的进口分别连接样品管3、载气II入口5和还原剂H管入口6，气液分离器8底部设有废液排出管10，计算机11分别连接固体进样器1和原子荧光光谱仪9，所述的进样器1和一体化接口2由下述部分构成：载气I101通过载气I控制阀102和载气与样品管紧固接口103与热释放管或微灰化管104连接，所述的热释放管或微灰化管104为石英或陶瓷微小型直管、微小U型管或微小异形管。热释放管或微灰化管104外设有热释加热系统105，所述的热释加热系统105选用电加热或燃气加热之一，燃气加热气源为便携式储气罐。热释加热系统105外侧设有冷却风扇106，热释放管或微灰化管104末端通过样品管与一体式接口的紧固接口201与吸收管或捕集管203连接，吸收管或捕集管203通过吸收液与氢化物发生系统接口202与样品管3连接进入原子荧光光度计的氢化物发生系统。吸收管或捕集管203上设有吸收液和洗涤液导入口205，吸收液208或洗涤液209通过三通阀位207和蠕动泵206与吸收液和洗涤液导入口205连接，吸收管或捕集管203上设有废气排空口204。
本实用新型固体进样器由51单片机和辅助电路构成的计算机11进行控制，事先输入测样程序，测样时，在计算机11的控制下包裹在石英热释放管或微灰化管104外的热释加热系统105适时加热，冷却风扇106在热释加热系统105的侧面根据需要对热释加热系统105进行散热降温。吸收液208和洗涤液209在三通阀位207的控制下分时进入到吸收管或捕集管203。反应产生的废气从废气排空口204排出。计算机输出测样指令和参数，控制一体化接口中的热释加热系统、散热风扇、三通等，使他们在测样的步骤中一致，实现了固体进样部分与化学蒸气发生-非色散原子荧光仪器的在线联用，并在接口中实现分析元素的吸收、元素形态转换、气体自动搅拌、自动快速清洗等多重功能。原子荧光仪原子化室采用红外摄像头监控，软件自动判断原子化氢氧焰是否点燃。
本实用新型设计了一体化的接口，是固体进样器与原子荧光化学蒸气发生系统的接口，通过接口可使样品预处理、化学蒸气发生及测定在线一次完成；一体化接口具有分析元素捕集、还原、残存物间歇式自动清洗功能。
本实用新型采用固体样品热释放直接引入作为非色散原子荧光光谱仪的进样装置，工作时，计算机11中的仪器操作软件通过通讯线同时发送测样指令和测样参数给固体进样器1控制系统和原子荧光光度计。原子荧光光度计按指定程序工作，固体进样器1在控制系统的控制下，打开载气I控制阀102通入载气101，同时热释加热系统105开始加热。固体样品在石英热释放管或微灰化管104中通过一定的化学反应热释出待测元素，在载气的携带下进入吸收管203被吸收液208吸收，废气通过废气排空口204排出。热释完毕后，加热系统停止加热，打开冷却风扇106使热释放管或微灰化管104得到充分冷却。含有待测元素的吸收液208通过蠕动泵4进入到原子荧光光度计的氢化物发生系统，开始测量。测量完毕后三通阀位207转动与洗涤液209导通，蠕动泵206泵入洗涤液209对吸收管203和反应管路进行清洗。
本实用新型具有残存物间歇式自动清洗功能，(1)在捕集、溶解阶段，通过自动控制电磁阀以2-10s/次的频率开关载气，使载气导通或切断，依次产生的压力差使吸收液反复冲洗热释放管及接口的分析物残留或溶解微干式灰化的灰份，使分析物完全转移到吸收液中；(2)在清洗阶段，通过自动控制电磁阀以2-10s/次的频率开关载气，使载气导通或切断，依次产生的压力差使清洗液反复冲洗热释放管及接口管道，消除上次测定的残留，杜绝交叉污染。或通过清洗泵循环清洗。
Claims (3)
1.一种固体进样与原子荧光联用装置，包括固体进样器(1)、一体化接口(2)、样品管(3)、蠕动泵(4)、三通(7)、气液分离器(8)、原子荧光光谱仪(9)和计算机(11)，所述的固体进样器(1)、一体化接口(2)、样品管(3)、蠕动泵(4)、三通(7)、气液分离器(8)、原子荧光光谱仪(9)依次连接，三通(7)的进口分别连接样品管(3)、载气II入口(5)和还原剂H管入口(6)，气液分离器(8)底部设有废液排出管(10)，计算机(11)分别连接固体进样器(1)和原子荧光光谱仪(9)，其特征在于：所述的进样器(1)和一体化接口(2)由下述部分构成：载气I(101)通过载气I控制阀(102)和载气与样品管紧固接口(103)与热释放管或微灰化管(104)连接，热释放管或微灰化管(104)外设有热释加热系统(105)，热释加热系统(105)外侧设有冷却风扇(106)，热释放管或微灰化管(104)末端通过样品管与一体式接口的紧固接口(201)与吸收管或捕集管(203)连接，吸收管或捕集管(203)通过吸收液与氢化物发生系统接口(202)与样品管(3)连接，吸收管或捕集管(203)上设有吸收液和洗涤液导入口(205)，吸收液(208)或洗涤液(209)通过三通阀位(207)和蠕动泵(206)与吸收液和洗涤液导入口(205)连接，吸收管或捕集管(203)上设有废气排空口(204)。
2.如权利要求1所述的固体进样与原子荧光联用装置，其特征在于：所述的热释加热系统(105)选用电加热或燃气加热之一，燃气加热气源为便携式储气罐。
3.如权利要求1所述的固体进样与原子荧光联用装置，其特征在于：所述的热释放管或微灰化管(104)为石英或陶瓷微小型直管、微小U型管或微小异形管。
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