CN104452303B - 一种碳纤维用大分子乳化剂自乳化环氧树脂上浆剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维用大分子乳化剂自乳化环氧树脂上浆剂,成分包括主浆料、大分子乳化剂、稀释剂和去离子水。大分子乳化剂与主浆料的质量比为10~40:60~90,稀释剂和主浆料的质量比为10~30:70~90,去离子水与主浆料的质量比为50~90:10~50。主浆料为缩水甘油醚型环氧树脂,大分子乳化剂由乙醇胺、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚和冰乙酸对缩水甘油醚型环氧树脂亲水化改性得到。本发明还公开了本上浆剂的制备方法和应用方法。本上浆剂制备方法简单,易于实施,且具有柔韧性的大分子乳化剂能够改善复合材料界面的脆性。本上浆剂用于碳纤维,能够改善纤维的加工性能和碳纤维增强树脂基复合材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纤维上浆剂及其制备方法和应用,特别涉及一种碳纤维用大分子乳化剂自乳化环氧树脂上浆剂及其制备方法和应用。
背景技术
碳纤维具有高强高模、耐高温等性能,被广泛应用于各个领域。然而,碳纤维伸长率低且脆,在加工过程中受到反复弯曲、摩擦容易造成单丝断裂和毛丝。制备碳纤维增强复合材料时,碳纤维的毛丝会阻碍基体树脂对碳纤维的润湿,从而导致制得的复合材料力学性能欠佳。为了解决这个问题,碳纤维需要进行上浆处理。上浆是在碳纤维表面涂上一层保护胶,理想的碳纤维上浆剂不仅可以改善碳纤维的加工性能,减少毛丝及单丝断裂现象,使碳纤维集束,而且可以改善纤维与基体间的粘结,提高复合材料层间剪切强度(ILSS)。
常用碳纤维上浆剂有溶剂型上浆剂和水性上浆剂两种。溶剂型上浆剂是将有机树脂溶解在丙酮等有机溶剂中配制而成。通常溶剂型上浆剂需要大量易燃易挥发的有机溶剂,生产使用过程中会造成环境污染和溶剂浪费,因此现在各碳纤维生产厂商多采用水性上浆剂。
目前水性碳纤维上浆剂主要是乳液型上浆剂。乳液型上浆剂通常是在乳化剂作用下,将树脂分散在水中形成乳液,并添加助剂而制成。例如特开昭61-28074号公报公开了一种将双酚型聚亚烷基醚环氧化合物类作为乳化剂使用,制得水性乳液,并将其施用在碳纤维上的方法;美国专利 US4420512报道了一种组成为环氧树脂、非离子乳化剂、润滑剂、柔软剂的乳液型上浆剂,该上浆剂具有优异的乳液稳定性和热稳定性,但上浆碳纤维复合材料的界面性能一般。专利 CN1318686C公开了一种碳纤维用乳液上浆剂,该碳纤维上浆剂含有环氧基的化合物、阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂;US4981947采用不饱和醇类与异氰酸酯反应形成聚氨酯键的化合物,以此作为主要成分制备碳纤维上浆剂。当前很多上浆剂都是采用外乳化法,即通过添加各种小分子乳化剂将环氧树脂分散于水中,由于小分子乳化剂与环氧树脂结构上的差异,其储存稳定性较差。另一方面,常用上浆剂中双酚A型环氧树脂的刚性链结构使得纤维表面形成一层较硬的膜层,导致纤维的硬挺度大,影响纤维的后加工性能。
发明内容
本发明克服上述不足,提供了一种稳定性好,性能优良的自乳化环氧树脂碳纤维上浆剂。本发明采用亲水化改性并带有柔性基团的环氧树脂作为大分子乳化剂,通过其对环氧树脂进行乳化得到自乳化乳液型上浆剂。本上浆剂具有优良的稳定性;上浆后能够形成柔性界面层改善纤维的表面性能和深加工性能;上浆剂与基体树脂结构相似,可改善纤维与基体树脂的界面粘结性能。
本发明提供了本碳纤维上浆剂的制备方法。
本发明提供了本碳纤维上浆剂在碳纤维上的应用方法。
本发明通过以下措施实现:
一种自乳化环氧树脂碳纤维乳液上浆剂,包括:主浆料、大分子乳化剂、稀释剂和去离子水,其中,大分子乳化剂与主浆料的质量比为10~40:60~90,稀释剂和主浆料的质量比为10~30:70~90,去离子水与主浆料的质量比为50~90:10~50。
上述上浆剂中,所述主浆料是缩水甘油醚型环氧树脂(DEGBA)E-55、E-51或E-44。
上述上浆剂中,所述大分子乳化剂为自制大分子乳化剂,由乙醇胺(MEA)、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚(AEPH)和冰乙酸对缩水甘油醚型环氧树脂E-51亲水化改性,使其同时具有亲水和亲油结构。同时分子结构中引入柔性AEPH链段,作为上浆剂的组分,能够改善上浆剂胶膜的柔韧性,进而改善纤维柔韧性及其加工性能。该乳化剂具体制备方法如下:(1) 将乙醇胺的乙醇溶液加入安装有冷凝回流装置的三口瓶中,升温至70~90℃。往三口瓶中滴加AEPH的乙醇溶液,恒温搅拌,反应3小时得到AEPH与乙醇胺加成物AEPH-MEA。(2) 将环氧树脂加入三口瓶,继续在60~80℃搅拌反应3小时,制得AEPH、乙醇胺、环氧树脂加成物AEPH-MEA-DGEBA。(3) 取乙醇胺物质的量80%~100%的冰乙酸,用去离子水稀释至浓度60%,在60℃下滴加,使产物中和成盐;滴加完成后恒温搅拌30分钟,减压蒸馏除去溶剂,即得到大分子乳化剂。上述反应过程中,乙醇胺与乙醇的质量比为30~50:50~70;AEPH与乙醇的质量比为30~50:50~70;AEPH与乙醇胺的摩尔比为1.1~1.5:0.5~1.0;环氧树脂与乙醇胺的摩尔比为0.5~1.0:1.1~1.5。
AEPH可在市场买到,本发明所用AEPH从杭州丹维科技有限公司购买。其数均分子量为500,羟值为6 mgKOH/g,酸值为0.15 mgKOH/g,不饱和度为0.4-5.0 mmol/g。其分子中含有高活泼性的环氧端基,粘度低,柔软性好,能够与基体树脂交联反应,提高基体与碳纤维之间的粘结性;作为上浆剂的组分,能够改善上浆剂胶膜的柔韧性,进而改善纤维柔韧性、改善碳纤维后加工性能;AEPH分子结构式如下:
其中,p=1~6,q=1~7。
合成大分子乳化剂反应路线为:
本发明中采用有机溶剂作为稀释剂用来降低树脂的黏度,提高可操作性。该有机溶剂包括丙酮、甲乙酮、正丁醇,也可为其他有机溶剂。
本发明的关键在于大分子乳化剂的制备及其与主浆料及其它各成分之间的配比关系,通过制备具有两亲性的大分子乳化剂,并采用合理的配比及乳化工艺,来获得适用于环氧树脂基体的乳液型上浆剂。
本发明的碳纤维乳液上浆剂的制备是通过转相乳化法来实现的,步骤为:将主浆料溶解在稀释剂中,加入大分子乳化剂,在50℃混合均匀,在8000~12000r/min转速下逐滴加入去离子水,加完水后继续搅拌20~60min,得到碳纤维乳液上浆剂。
上述方法所得碳纤维乳液上浆剂的固含量为10~50wt%。
本碳纤维乳液上浆剂的应用方法为:将上述上浆剂用去离子水稀释至固含量为0.5~3.0wt%,通过浸渍法将上浆剂涂覆于碳纤维上,浸胶时间为20~40秒,上浆后的碳纤维在100℃下干燥8分钟。
上述应用中,上浆剂在碳纤维上的上浆率为0.5~2.0wt%。
本发明具有以下优点:
1、该上浆剂以水为介质,成本低,不污染环境。
2、在稳定性方面,由于所使用的大分子乳化剂由环氧树脂本体改性而成,与主浆料相容性良好,乳液稳定性优异,可长期储存。
3、该大分子乳化剂分子结构中引入了柔性AEPH链段,使其同时能够改善上浆剂胶膜的柔韧性,进而改善纤维柔韧性及其后加工性能。
3、使用该上浆剂后,碳纤维的耐磨性提高,毛丝量降低,纤维的后加工性能得到改善;并且纤维与树脂的界面粘结性较好,层间剪切强度增加,复合材料的性能也得到进一步提高。
4、本发明制备方法简单,易于实施。
附图说明
图1为耐磨装置示意图;
图2为硬挺度实验装置示意图,其中图2a为主视图,图2b为左视图;
图中,1导丝辊,2不锈钢辊,3碳纤维束,4往复机,5不锈钢勾,6碳纤维,7滑动标尺。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步阐述。
实施例1
制备乳化剂: (1) 将乙醇胺的乙醇溶液加入安装有冷凝回流装置的三口瓶中,升温至70℃。往三口瓶中滴加AEPH的乙醇溶液,恒温搅拌,反应3小时得到AEPH与乙醇胺加成物AEPH-MEA。(2) 将E-51加入三口瓶,继续在70℃搅拌反应3小时,制得AEPH、乙醇胺、环氧树脂加成物AEPH-MEA-DGEBA。(3) 取乙醇胺物质的量80%的冰乙酸,用去离子水稀释至浓度60%,在60℃下滴加,使产物中和成盐;滴加完成后恒温搅拌30分钟,减压蒸馏除去溶剂,即得到大分子乳化剂。上述反应过程中,乙醇胺与乙醇质量比为50:50;AEPH与乙醇质量比为40:60;AEPH与乙醇胺的摩尔比为1.1:0.5;环氧树脂与乙醇胺的摩尔比为0.5:1.1。
制备上浆剂:将自制乳化剂与环氧树脂E-44按质量比10:90置于容器中,在50℃混合均匀。按稀释剂与主浆料质量比10:90加入甲乙酮,在8000 r/min的恒定速率下高速搅拌,逐滴加入去离子水,去离子水与主浆料的质量比为70:30,加完水后继续搅拌40 min,得到上浆剂乳液。
将乳液稀释到固含量为2%,用浸渍法将该浓度的上浆剂附着于聚丙烯腈碳纤维上,浸胶时间40s,后置于100℃烘箱中干燥8 min,室温下测定上浆剂的稳定性、上浆碳纤维的上浆率、硬挺度、毛丝量、耐磨次数及其增强环氧树脂复合材料的层间剪切强度(ILSS);结果列于表1。评价方法如下:
1、上浆剂稳定性
采用离心机在室温下测定上浆剂的离心稳定性,离心稳定分级如下:
Ⅰ级:在1500r/min×20min下分层;
Ⅱ级:在2000r/min×20min下分层;
Ⅲ级:在2500r/min×20min下不分层;
Ⅳ级:在3000r/min×20min下不分层;
Ⅴ级:在3500r/min×20min下不分层;
Ⅵ级:在3500r/min×30min下不分层。
2、硬挺度
研究碳纤维受到弯曲作用时的性能很重要,因为碳纤维在编织的过程中,受到反复的弯曲应力,尤其在编织多维织物时,碳纤维在织机上的曲折角很大,受到的弯曲作用很大,会产生弯曲变形,因此要求碳纤维具有适度的柔韧性。上浆前后碳纤维的硬挺度在一定的程度上可以反映碳纤维的柔韧性,硬挺度越大,柔韧性越低。
硬挺度的测定采用定长的纤维在其中点悬挂起来,会悬垂一定的角度的原理。首先要对碳纤维进行退绕。将碳纤维穿过退绕装置的导纱钩,并绕过三个不锈钢轮,缠绕在转速为10mm/s的绕丝筒上,启动马达进行卷绕。
退绕后的纤维进行硬挺度测试。测试装置如图2所示,由半径为10mm的不锈钢钩作为悬挂点,在悬挂点下60mm处有一滑动标尺,量取500mm退绕后的碳纤维悬挂在钩子上,使试样从两侧伸出的长度相等,静置30秒后测量两端的距离。
3、毛丝量
碳纤维束在两个聚氨酯海绵擦尺寸为40mm长×10mm宽×5mm厚的夹持下,整个聚氨酯海绵擦载重200g。碳纤维束以1m/min的速度通过短边,测10分钟后附在海绵上毛丝的重量,即为碳纤维束的摩擦毛丝量。
4、耐磨性
如图1所示的耐磨装置,导丝辊直径为10mm,不锈钢辊直径为15mm,两个导丝辊与不锈钢辊的夹角为120度。载重G为50g/3000根,碳纤维束以每分钟120次的速率匀速往复运动,并与不锈钢辊反复摩擦,记录纤维磨断时的次数。
5、碳纤维复合材料层间剪切强度(ILSS)
碳纤维复合材料的层间剪切强度按照JC/T773-1996(GB3357-82)测定所得。制备的单向碳纤维增强环氧树脂样品的参数为:样品尺寸为厚3mm×宽6mm×长25mm,跨度与厚度比为5,加载速度为1mm/min。
实施例2
制备乳化剂: (1) 将乙醇胺的乙醇溶液加入安装有冷凝回流装置的三口瓶中,升温至80℃。往三口瓶中滴加AEPH的乙醇溶液,恒温搅拌,反应3小时得到AEPH与乙醇胺加成物AEPH-MEA。(2) 将环E-51加入三口瓶,继续在60℃搅拌反应3小时,制得AEPH、乙醇胺、环氧树脂加成物AEPH-MEA-DGEBA。(3) 取乙醇胺物质的量90%的冰乙酸,用去离子水稀释至浓度60%,在60℃下滴加,使产物中和成盐;滴加完成后恒温搅拌30分钟,减压蒸馏除去溶剂,即得到大分子乳化剂。上述反应过程中,乙醇胺与乙醇的质量比为30:70;AEPH与乙醇的质量比为30:70;AEPH与乙醇胺的摩尔比为1.5:0.5;环氧树脂E-51与乙醇胺的摩尔比为1.0:1.1。
制备上浆剂:将自制乳化剂与环氧树脂E-55按质量比40:60置于容器中,在50℃混合均匀。按稀释剂与主浆料质量比30:70加入正丁醇,在10000 r/min的恒定速率下高速搅拌,逐滴加入去离子水,去离子水与主浆料的质量比为90:10,加完水后继续搅拌20min,得到上浆剂乳液。
将乳液稀释到固含量为1%,用浸渍法将该浓度的上浆剂附着于聚丙烯腈碳纤维上,浸胶时间20s,后置于100℃烘箱中干燥8 min,室温下测定上浆剂的稳定性、上浆碳纤维的上浆率、硬挺度、毛丝量、耐磨次数及其增强环氧树脂的层间剪切强度(ILSS);结果列于表1。
实施例3
制备乳化剂: (1) 将乙醇胺的乙醇溶液加入安装有冷凝回流装置的三口瓶中,升温至80℃。往三口瓶中滴加AEPH的乙醇溶液,恒温搅拌,反应3小时得到AEPH与乙醇胺加成物AEPH-MEA。(2) 将E-51加入三口瓶,继续在80℃搅拌反应3小时,制得AEPH、乙醇胺、环氧树脂加成物AEPH-MEA-DGEBA。(3) 取乙醇胺物质的量100%的冰乙酸,用去离子水稀释至浓度60%,在60℃下滴加,使产物中和成盐;滴加完成后恒温搅拌30分钟,减压蒸馏除去溶剂,即得到大分子乳化剂。上述反应过程中,乙醇胺与乙醇的质量比为40:60;AEPH与乙醇的质量比为40:60;AEPH与乙醇胺的摩尔比为1.1:1.0;环氧树脂与乙醇胺的摩尔比为1.1:1.0。
制备上浆剂:将环氧树脂E-51与自制乳化剂按质量比20:80置于容器中,在50℃混合均匀。按稀释剂与主浆料20:80加入丙酮,在9500 r/min的恒定速率下高速搅拌,逐滴加入去离子水,去离子水与主浆料的质量比为80:20,加完水后继续搅拌20min,得到上浆剂乳液。
将乳液稀释到固含量为0.5%,用浸渍法将该浓度的上浆剂附着于聚丙烯腈碳纤维上,浸胶时间30s,后置于100℃烘箱中干燥8 min,室温下测定上浆剂的稳定性、上浆碳纤维的上浆率、硬挺度、毛丝量、耐磨次数及其增强环氧树脂的层间剪切强度(ILSS);结果列于表1。
实施例4
制备乳化剂: (1) 将乙醇胺的乙醇溶液加入安装有冷凝回流装置的三口瓶中,升温至90℃。往三口瓶中滴加AEPH的乙醇溶液,恒温搅拌,反应3小时得到AEPH与乙醇胺加成物AEPH-MEA。(2) 将E-51加入三口瓶,继续在70℃搅拌反应3小时,制得AEPH、乙醇胺、环氧树脂加成物AEPH-MEA-DGEBA。(3) 取乙醇胺物质的量80%的冰乙酸,用去离子水稀释至浓度60%,在60℃下滴加,使产物中和成盐;滴加完成后恒温搅拌30分钟,减压蒸馏除去溶剂,即得到大分子乳化剂。上述反应过程中,乙醇胺与乙醇的质量比为40:60;AEPH与乙醇的质量比为50:50;AEPH与乙醇胺的摩尔比为1.1:1.0;环氧树脂与乙醇胺的摩尔比为0.5:1.5。
制备上浆剂:将自制乳化剂与环氧树脂E-55按质量比30:70置于容器中,在50℃混合均匀。按稀释剂与主浆料质量比20:80加入甲乙酮,在12000 r/min的恒定速率下高速搅拌,逐滴加入去离子水,去离子水与主浆料的质量比为60:40,加完水后继续搅拌60min,得到上浆剂乳液。
将乳液稀释到固含量为3%,用浸渍法将该浓度的上浆剂附着于聚丙烯腈碳纤维上,浸胶时间20s,后置于100℃烘箱中干燥8 min,室温下测定上浆剂的稳定性、上浆碳纤维的上浆率、硬挺度、毛丝量、耐磨次数及其增强环氧树脂的层间剪切强度(ILSS),结果列于表1。
实施例5
制备乳化剂: (1) 将乙醇胺的乙醇溶液加入安装有冷凝回流装置的三口瓶中,升温至70℃。往三口瓶中滴加AEPH的乙醇溶液,恒温搅拌,反应3小时得到AEPH与乙醇胺加成物AEPH-MEA。(2) 将E-51加入三口瓶,继续在60℃搅拌反应3小时,制得AEPH、乙醇胺、环氧树脂加成物AEPH-MEA-DGEBA。(3) 取乙醇胺物质的量90%的冰乙酸,用去离子水稀释至浓度60%,在60℃下滴加,使产物中和成盐;滴加完成后恒温搅拌30分钟,减压蒸馏除去溶剂,即得到大分子乳化剂。上述反应过程中,乙醇胺与乙醇的质量比为30:70;AEPH与乙醇的质量比为50:50;AEPH与乙醇胺的摩尔比为1.5:0.5;环氧树脂与乙醇胺的摩尔比为1.0:1.1。
制备上浆剂:将自制乳化剂与环氧树脂E-44按质量比20:80置于容器中,在50℃混合均匀。按稀释剂与主浆料质量比10:90加入丙酮,在11000 r/min的恒定速率下高速搅拌,逐滴加入去离子水,去离子水与主浆料的质量比为50:50,加完水后继续搅拌30min,得到上浆剂乳液。
将乳液稀释到固含量为1%,用浸渍法将该浓度的上浆剂附着于聚丙烯腈碳纤维上,浸胶时间30s,后置于100℃烘箱中干燥8 min,室温下测定上浆剂的稳定性、上浆碳纤维的上浆率、硬挺度、毛丝量、耐磨次数及其增强环氧树脂的层间剪切强度(ILSS);结果列于表1。
实施例6
制备乳化剂: (1)将乙醇胺的乙醇溶液加入安装有冷凝回流装置的三口瓶中,升温至90℃。往三口瓶中滴加AEPH的乙醇溶液,恒温搅拌,反应3小时得到AEPH与乙醇胺加成物AEPH-MEA。(2) 将E-51加入三口瓶,继续在80℃搅拌反应3小时,制得AEPH、乙醇胺、环氧树脂加成物AEPH-MEA-DGEBA。(3) 取乙醇胺物质的量100%的冰乙酸,用去离子水稀释至浓度60%,在60℃下滴加,使产物中和成盐;滴加完成后恒温搅拌30分钟,减压蒸馏除去溶剂,即得到大分子乳化剂。上述反应过程中,乙醇胺与乙醇的质量比为50:50;AEPH与乙醇的质量比为30:70;AEPH与乙醇胺的摩尔比为1.1:0.5;环氧树脂与乙醇胺的摩尔比为0.5:1.1。
制备上浆剂:将自制乳化剂与环氧树脂E-51按质量比30:70置于容器中,在50℃混合均匀。按稀释剂与主浆料质量比30:70加入丙酮,在10000 r/min的恒定速率下高速搅拌,逐滴加入去离子水,去离子水与主浆料的质量比为80:20,加完水后继续搅拌20min,得到上浆剂乳液。
将乳液稀释到固含量为0.5%,用浸渍法将该浓度的上浆剂附着于聚丙烯腈碳纤维上,浸胶时间40s,后置于100℃烘箱中干燥8 min,室温下测定上浆剂的稳定性、上浆碳纤维的上浆率、硬挺度、毛丝量、耐磨次数及其增强环氧树脂的层间剪切强度(ILSS);结果列于表1。
比较例1
将环氧树脂E-51置于容器中,升温至50℃。加入主浆料质量30%丙酮,在9500 r/min的恒定速率下高速搅拌,逐滴加入去离子水,去离子水与主浆料的质量比为80:20,加完水后继续搅拌20min,得到上浆剂乳液。将乳液稀释到固含量为0.5%,用浸渍法将该浓度的上浆剂附着于聚丙烯腈碳纤维上,浸胶时间30s,然后置于100℃烘箱中干燥8 min,室温下测定上浆剂的稳定性、上浆碳纤维的上浆率、硬挺度、毛丝量、耐磨次数及其增强环氧树脂的层间剪切强度(ILSS);结果列于表1。
比较例2
室温下测定未上浆碳纤维的硬挺度、毛丝量、耐磨次数和增强环氧树脂的层间剪切强度(ILSS);结果列于表1。
表1
试样 | 上浆率/% | 稳定性 | 硬挺度/mm | 毛丝量/mg | 耐磨性/次 | ILSS/MPa |
实施例1 | 1.5 | Ⅵ | 70 | 3.4 | 2001 | 48.53 |
实施例2 | 2.0 | Ⅴ | 72 | 3.9 | 1989 | 47.98 |
实施例3 | 0.7 | Ⅵ | 67 | 4.2 | 1801 | 46.75 |
实施例4 | 0.5 | Ⅴ | 66 | 4.3 | 1756 | 46.36 |
实施例5 | 0.9 | Ⅳ | 68 | 4.1 | 1823 | 47.31 |
实施例6 | 1.3 | Ⅵ | 70 | 3.8 | 1865 | 47.59 |
比较例1 | 0.6 | Ⅰ | 70 | 5.6 | 1552 | 43.64 |
比较例2 | _ | _ | 60 | 12.3 | 464 | 42.23 |
由表1中数据可以看出,本发明的上浆剂使碳纤维的耐磨性提高、毛丝量降低,纤维的后加工性能得到改善,并且上浆后地碳纤维与基体树脂的界面粘结性较好,碳纤维增强环氧树脂的层间剪切强度提高。
Claims (6)
1.一种碳纤维用大分子乳化剂自乳化环氧树脂上浆剂,其特征是包括:主浆料、大分子乳化剂、稀释剂和去离子水;大分子乳化剂与主浆料的质量比为10~40:60~90,稀释剂和主浆料的质量比为10~30:70~90,去离子水与主浆料的质量比为50~90:10~50;其中,大分子乳化剂为自制,由乙醇胺(MEA)、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚(AEPH)和冰乙酸对缩水甘油醚型环氧树脂E-51亲水化改性得到。
2.根据权利要求1所述的碳纤维上浆剂,其大分子乳化剂制备步骤为:(1)将乙醇胺的乙醇溶液与AEPH的乙醇溶液混合,在70~90℃反应3小时得到AEPH与乙醇胺加成物AEPH-MEA;(2)将AEPH-MEA与环氧树脂DGEBA 60~80℃反应3小时,制得AEPH、乙醇胺、环氧树脂加成物AEPH-MEA-DGEBA;(3)将AEPH-MEA-DGEBA用冰乙酸中和成盐,除去溶剂即得到大分子乳化剂。
3.根据权利要求1所述的碳纤维上浆剂,其大分子乳化剂制备过程中的原料配比为:乙醇胺与乙醇的质量比为30~50:50~70;AEPH与乙醇的质量比为30~50:50~70;AEPH与乙醇胺的摩尔比为1.1~1.5:0.5~1.0;环氧树脂与乙醇胺的摩尔比为0.5~1.0:1.1~1.5。
4.根据权利要求1所述的碳纤维上浆剂,其特征是:所述主浆料是缩水甘油醚型环氧树脂E-55、E-51、E-44。
5.根据权利要求1所述的碳纤维上浆剂,其特征是:所述稀释剂包括有机溶剂丙酮、甲乙酮、正丁醇。
6.权利要求1~5任一项所述的碳纤维上浆剂的制备方法,其特征是采用转相乳化法制备所述上浆剂,步骤为:将主浆料溶于稀释剂中,加入大分子乳化剂,在50℃混合均匀,在8000~12000 r/min转速下逐滴加入去离子水,加完水后继续搅拌20~60 min,得到碳纤维上浆剂。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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CN201310433263.7A CN104452303B (zh) | 2013-09-23 | 2013-09-23 | 一种碳纤维用大分子乳化剂自乳化环氧树脂上浆剂 |
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