CN104447675B - 一种r‑碳酸丙烯酯的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无溶剂的R‑碳酸丙烯酯及其生产工艺，所述生产工艺，包括以下步骤：加料搅拌步骤、升温反应步骤、降温步骤、减压脱溶步骤、转釜步骤、蒸前馏分步骤、蒸成品步骤和装成品步骤；所述R‑碳酸丙烯酯的收率大于95.4%，纯度大于99.5%，水分含量小于0.1%，单项杂质含量小于0.1%，比旋度为+2.0‑3.0。本发明使整个的R‑碳酸丙烯酯的生产缩短了时间，所用时间为 40小时。在相同产量的情况下，本发明减少了成本，提高了收率，并且由于除去了甲苯而提高了单批碳酸二甲酯的投料量，大大的降低了单耗，同时也降低了生产中的危险性。
Description
技术领域
本发明涉及一种R-碳酸丙烯酯的生产工艺，属于化工产品生产技术领域。
背景技术
R-碳酸丙烯酯为抗艾滋病药物的医药中间体，以丙二醇、碳酸二甲酯为主要原料，甲苯作为溶剂，用量为丙二醇600kg、碳酸二甲酯852kg和甲苯1200kg，在有机盐、有机碱等催化剂的作用下，经过水解、置换反应获得，具有无色液体，无气味，不吸潮等特点。
传统的甲苯作为溶剂进行反应制备R-碳酸丙烯酯，存在成本高，反应慢，收率低，危险性大的不足。
发明内容
本发明要解决的问题是为了克服以上不足，提供一种R-碳酸丙烯酯的生产工艺，具有成本低，反应快，收率高和危险性低，产品好的优点。
本发明的另一目的是提供一种R-碳酸丙烯酯的生产工艺。
为了解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
R-碳酸丙烯酯的生产工艺，包括以下步骤：加料搅拌步骤、升温反应步骤、降温步骤、减压脱溶步骤、转釜步骤、蒸前馏分步骤、蒸成品步骤和装成品步骤。
以下是对上述技术方案的进一步优化：
所述R-碳酸丙烯酯的收率大于95.4%。
所述加料搅拌步骤：打开蒸馏釜的真空阀门，通过真空把蒸馏釜内通过进料阀门抽入800重量份的丙二醇、1300重量份的碳酸二甲酯，然后加入10重量份的醋酸钠，进行搅拌，打开冷凝器的降温水。
所述升温反应步骤：
将蒸馏釜的蒸汽阀门打开升温，缓慢升温使蒸馏釜内升温至60±1℃，反应的同时蒸出生成的甲醇，然后在1小时内升温到65℃，此后温度由65℃升到110℃，此时有溶剂蒸馏出来，收集到受器中，保持溶剂蒸出，温度会缓慢升高直至反应结束。
所述降温步骤：
关闭蒸馏釜蒸汽阀门，打开循环水阀门开降温水，将蒸馏釜降温到50-60℃。
所述减压脱溶步骤：
关闭蒸馏釜的进料阀门，通过受器拉真空，使蒸馏釜缓慢升温，将溶剂减压脱到受器中，直至温度升到105℃不出溶剂为止。
所述转釜步骤：
将精馏釜抽真空到-0.06Mpa以上，打开受器的放料阀，将料液转移到精馏釜中。
所述蒸前馏分步骤:
关闭精馏釜的所有排空，打开前馏分受器和成品受器的真空阀门拉精馏釜的真空，精馏釜缓慢升温，当精馏釜温度达到95℃时，开始有馏分产出，把产出的馏分接收到前馏分受器当中；
当温度到110℃出料较多时，取样分析，直至馏分内纯度大于99﹪时，前馏分受器停止接收馏分。
所述蒸成品步骤：
精馏釜缓慢升温，将成品蒸到成品受器中，保持温度不要超过125℃，直到精馏釜中剩约30kg的料时为止，关闭蒸馏釜的蒸汽阀门，开精馏釜的循环水阀门进行降温，关闭真空阀门，当温度低于50℃时消真空。
所述装成品步骤：将成品受器中的成品通过400目的滤布装桶。
所述R-碳酸丙烯酯的纯度大于99.5%，水分含量小于0.1%，单项杂质含量小于0.1%，比旋度为+2.0-3.0。
R-碳酸丙烯酯的分子式为： C4H6O3
其结构式为：
R-碳酸丙烯酯合成反应：
采用以上技术方案，具有以下有益效果：
本发明使整个的R-碳酸丙烯酯的生产缩短了时间，现有技术反应所用的时间为48小时，本发明反应所用的时间为 40小时。
在相同产量的情况下，由于本发明相比较现有技术每次减少了1200kg的甲苯，多投了348kg的碳酸二甲酯，从价格上甲苯要比碳酸二甲酯要贵，相对减少了成本。
本发明技术方案提高了收率，收率大于95.4%。
本发明技术方案所生产的产品质量较高，产品纯度大于99.5%，水分含量小于0.1%，单项杂质含量小于0.1%，比旋度为+2.0-3.0。。
本发明单批由于除去了1200kg的甲苯而提高了单批碳酸二甲酯的投料量，大大的降低了单耗，同时也降低了生产中的危险性。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
附图说明
附图1为本发明实施例的结构示意图；
图中：1-进料阀门；2-蒸馏釜；3-冷凝器；4-真空阀门；5-受器； 6-放料阀； 7-精馏釜； 8-冷凝器 ；9-回流阀 ；10-前馏分受器；11 -成品受器； 12-蒸汽阀门 ；13-循环水阀门 ；14-真空阀门 ；15-蒸汽阀门 ；16-循环水阀门 。
具体实施方式
实施例1、
1、加料搅拌步骤：打开蒸馏釜2的真空阀门4，通过真空把蒸馏釜2内通过进料阀门1抽入丙二醇800kg、碳酸二甲酯1300kg，然后加入10kg醋酸钠，进行搅拌，打开冷凝器3的降温水。
2、升温反应步骤：将蒸馏釜2的蒸汽阀门12打开升温，缓慢升温使蒸馏釜2内升温至60±1℃，反应的同时蒸出生成的甲醇，然后在1小时内升温到65℃，此后温度由65℃升到110℃，此时有溶剂蒸馏出来，收集到受器5中，保持溶剂蒸出，温度会缓慢升高直至反应结束。
3、降温步骤：关闭蒸馏釜2蒸汽阀门12，打开循环水阀门13开降温水，将蒸馏釜降温到50-60℃。
4、减压脱溶步骤：关闭蒸馏釜2的进料阀门1，通过受器5拉真空，使蒸馏釜2缓慢升温，将溶剂减压脱到受器5中，直至温度升到105℃不出溶剂为止。
5、转釜步骤：将精馏釜7抽真空到-0.06Mpa以上，打开受器5的放料阀6，将料液转移到精馏釜7中。
6、蒸前馏分步骤:关闭精馏釜7的所有排空，打开前馏分受器10和成品受器11的真空阀门14拉精馏釜7的真空，精馏釜7缓慢升温，当精馏釜7温度达到95℃时，开始有馏分产出，把产出的馏分接收到前馏分受器10当中；
当温度到110℃出料较多时，取样分析，直至馏分内纯度大于99﹪时，前馏分受器10停止接收馏分。
7、蒸成品步骤：精馏釜缓慢升温，将成品蒸到成品受器11中，保持温度不要超过125℃，直到精馏釜7中剩约30kg的料时为止。关闭蒸馏釜7的蒸汽阀门15，开精馏釜7的循环水阀门16进行降温，关闭真空阀门14，当温度低于50℃时消真空；
当物料超过125℃时，会造成产品的质量降低，所剩的30kg物料为温度不超过125℃时所剩的物料。
8、装成品步骤：将成品受器11中的成品通过400目的滤布装桶。
经试验，本实施例产品收率大于95.4%，纯度大于99.5%，水分含量小于0.1%，单项杂质含量小于0.1%，比旋度为+2.0-3.0。
本实施例所用时间为40小时，而现有技术反应所用的时间为 48小时，减少了反应时间，并且由于采用碳酸二甲酯代替甲苯，减少了成本，降低了生产的危险性。
以上所述为本发明最佳实施方式的举例，其中未详细述及的部分均为本领域普通技术人员的公知常识。本发明的保护范围以权利要求的内容为准，任何基于本发明的技术启示而进行的等效变换，也在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种R-碳酸丙烯酯的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：加料搅拌步骤、升温反应步骤、降温步骤、减压脱溶步骤、转釜步骤、蒸前馏分步骤、蒸成品步骤和装成品步骤；
所述加料搅拌步骤：打开蒸馏釜（2）的真空阀门（4），通过真空把蒸馏釜（2）内通过进料阀门（1）抽入800重量份的丙二醇、1300重量份的碳酸二甲酯，然后加入10重量份的醋酸钠，进行搅拌，打开冷凝器（3）的降温水；
所述升温反应步骤：
将蒸馏釜（2）的蒸汽阀门（12）打开升温，缓慢升温使蒸馏釜（2）内升温至60±1℃，反应的同时蒸出生成的甲醇，然后在1小时内升温到65℃，此后温度由65℃升到110℃，此时有溶剂蒸馏出来，收集到受器（5）中，保持溶剂蒸出，温度会缓慢升高直至反应结束；
所述降温步骤：
关闭蒸馏釜（2）蒸汽阀门（12），打开循环水阀门（13）开降温水，将蒸馏釜降温到50-60℃；
所述减压脱溶步骤：
关闭蒸馏釜（2）的进料阀门（1），通过受器（5）拉真空，使蒸馏釜（2）缓慢升温，将溶剂减压脱到受器（5）中，直至温度升到105℃不出溶剂为止；
所述转釜步骤：
将精馏釜（7）抽真空到-0.06Mpa以上，打开受器（5）的放料阀（6），将料液转移到精馏釜（7）中；
所述蒸前馏分步骤:
关闭精馏釜（7）的所有排空，打开前馏分受器（10）和成品受器（11）的真空阀门（14）拉精馏釜（7）的真空，精馏釜（7）缓慢升温，当精馏釜（7）温度达到95℃时，开始有馏分产出，把产出的馏分接收到前馏分受器（10）当中；
当温度到110℃出料较多时，取样分析，直至馏分内纯度大于99﹪时，前馏分受器（10）停止接收馏分；
所述蒸成品步骤：
精馏釜缓慢升温，将成品蒸到成品受器（11）中，保持温度不要超过125℃，直到精馏釜（7）中剩约30kg的料时为止，关闭蒸馏釜（7）的蒸汽阀门（15），开精馏釜（7）的循环水阀门（16）进行降温，关闭真空阀门（14），当温度低于50℃时消真空；
所述R-碳酸丙烯酯的收率大于95.4%；
所述R-碳酸丙烯酯的纯度大于99.5%，水分含量小于0.1%，单项杂质含量小于0.1%，比旋度为+2.0-3.0。
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