CN104447675A - 一种无溶剂的r-碳酸丙烯酯及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯及其生产工艺,所述生产工艺,包括以下步骤:加料搅拌步骤、升温反应步骤、降温步骤、减压脱溶步骤、转釜步骤、蒸前馏分步骤、蒸成品步骤和装成品步骤;所述R-碳酸丙烯酯的收率大于95.4%,纯度大于99.5%,水分含量小于0.1%,单项杂质含量小于0.1%,比旋度为+2.0-3.0。本发明使整个的R-碳酸丙烯酯的生产缩短了时间,所用时间为40小时。在相同产量的情况下,本发明减少了成本,提高了收率,并且由于除去了甲苯而提高了单批碳酸二甲酯的投料量,大大的降低了单耗,同时也降低了生产中的危险性。

Description

一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯及其生产工艺
技术领域
本发明涉及一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯及其生产工艺,属于化工产品生产技术领域。
背景技术
R-碳酸丙烯酯为抗艾滋病药物的医药中间体,以丙二醇、碳酸二甲酯为主要原料,甲苯作为溶剂,用量为丙二醇600kg、碳酸二甲酯852kg和甲苯1200kg,在有机盐、有机碱等催化剂的作用下,经过水解、置换反应获得,具有无色液体,无气味,不吸潮等特点。
传统的甲苯作为溶剂进行反应制备R-碳酸丙烯酯,存在成本高,反应慢,收率低,危险性大的不足。
发明内容
本发明要解决的问题是为了克服以上不足,提供一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯,具有成本低,反应快,收率高和危险性低,产品好的优点。
本发明的另一目的是提供一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯的生产工艺。
为了解决上述问题,本发明采用以下技术方案:
一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯的生产工艺,包括以下步骤:加料搅拌步骤、升温反应步骤、降温步骤、减压脱溶步骤、转釜步骤、蒸前馏分步骤、蒸成品步骤和装成品步骤。
以下是对上述技术方案的进一步优化:
所述R-碳酸丙烯酯的收率大于95.4%。
所述加料搅拌步骤:打开蒸馏釜的真空阀门,通过真空把蒸馏釜内通过进料阀门抽入800重量份的丙二醇、1300重量份的碳酸二甲酯,然后加入10重量份的醋酸钠,进行搅拌,打开冷凝器的降温水。
所述升温反应步骤:
将蒸馏釜的蒸汽阀门打开升温,缓慢升温使蒸馏釜内升温至60±1℃,反应的同时蒸出生成的甲醇,然后在1小时内升温到65℃,此后温度由65℃升到110℃,此时有溶剂蒸馏出来,收集到受器中,保持溶剂蒸出,温度会缓慢升高直至反应结束。
所述降温步骤:
关闭蒸馏釜蒸汽阀门,打开循环水阀门开降温水,将蒸馏釜降温到50-60℃。
所述减压脱溶步骤:
关闭蒸馏釜的进料阀门,通过受器拉真空,使蒸馏釜缓慢升温,将溶剂减压脱到受器中,直至温度升到105℃不出溶剂为止。
所述转釜步骤:
将精馏釜抽真空到-0.06Mpa以上,打开受器的放料阀,将料液转移到精馏釜中。
所述蒸前馏分步骤:
关闭精馏釜的所有排空,打开前馏分受器和成品受器的真空阀门拉精馏釜的真空,精馏釜缓慢升温,当精馏釜温度达到95℃时,开始有馏分产出,把产出的馏分接收到前馏分受器当中;
当温度到110℃出料较多时,取样分析,直至馏分内纯度大于99﹪时,前馏分受器停止接收馏分。
所述蒸成品步骤:
精馏釜缓慢升温,将成品蒸到成品受器中,保持温度不要超过125℃,直到精馏釜中剩约30kg的料时为止,关闭蒸馏釜的蒸汽阀门,开精馏釜的循环水阀门进行降温,关闭真空阀门,当温度低于50℃时消真空。
所述装成品步骤:将成品受器中的成品通过400目的滤布装桶。
所述R-碳酸丙烯酯的纯度大于99.5%,水分含量小于0.1%,单项杂质含量小于0.1%,比旋度为+2.0-3.0。
R-碳酸丙烯酯的分子式为: C4H6O3
其结构式为:                                               
R-碳酸丙烯酯合成反应:
 
采用以上技术方案,具有以下有益效果:
本发明使整个的R-碳酸丙烯酯的生产缩短了时间,现有技术反应所用的时间为 48小时,本发明反应所用的时间为 40小时。 
在相同产量的情况下,由于本发明相比较现有技术每次减少了1200kg的甲苯,多投了348kg的碳酸二甲酯,从价格上甲苯要比碳酸二甲酯要贵,相对减少了成本。
本发明技术方案提高了收率,收率大于95.4%。
本发明技术方案所生产的产品质量较高,产品纯度大于99.5%,水分含量小于0.1%,单项杂质含量小于0.1%,比旋度为+2.0-3.0。。
本发明单批由于除去了1200kg的甲苯而提高了单批碳酸二甲酯的投料量,大大的降低了单耗,同时也降低了生产中的危险性。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
附图说明
附图1为本发明实施例的结构示意图;
图中:1-进料阀门;2-蒸馏釜;3-冷凝器;4-真空阀门;5-受器; 6-放料阀; 7-精馏釜; 8-冷凝器 ;9-回流阀 ;10-前馏分受器;11 -成品受器; 12-蒸汽阀门 ;13-循环水阀门 ;14-真空阀门 ;15-蒸汽阀门 ;16-循环水阀门 。
具体实施方式
实施例1、 
1、加料搅拌步骤:打开蒸馏釜2的真空阀门4,通过真空把蒸馏釜2内通过进料阀门1抽入丙二醇800kg、碳酸二甲酯1300kg,然后加入10kg醋酸钠,进行搅拌,打开冷凝器3的降温水。
2、升温反应步骤:将蒸馏釜2的蒸汽阀门12打开升温,缓慢升温使蒸馏釜2内升温至60±1℃,反应的同时蒸出生成的甲醇,然后在1小时内升温到65℃,此后温度由65℃升到110℃,此时有溶剂蒸馏出来,收集到受器5中,保持溶剂蒸出,温度会缓慢升高直至反应结束。
3、降温步骤:关闭蒸馏釜2蒸汽阀门12,打开循环水阀门13开降温水,将蒸馏釜降温到50-60℃。
4、减压脱溶步骤:关闭蒸馏釜2的进料阀门1,通过受器5拉真空,使蒸馏釜2缓慢升温,将溶剂减压脱到受器5中,直至温度升到105℃不出溶剂为止。
5、转釜步骤:将精馏釜7抽真空到-0.06Mpa以上,打开受器5的放料阀6,将料液转移到精馏釜7中。
6、蒸前馏分步骤:关闭精馏釜7的所有排空,打开前馏分受器10和成品受器11的真空阀门14拉精馏釜7的真空,精馏釜7缓慢升温,当精馏釜7温度达到95℃时,开始有馏分产出,把产出的馏分接收到前馏分受器10当中;
当温度到110℃出料较多时,取样分析,直至馏分内纯度大于99﹪时,前馏分受器10停止接收馏分。
7、蒸成品步骤:精馏釜缓慢升温,将成品蒸到成品受器11中,保持温度不要超过125℃,直到精馏釜7中剩约30kg的料时为止。关闭蒸馏釜7的蒸汽阀门15,开精馏釜7的循环水阀门16进行降温,关闭真空阀门14,当温度低于50℃时消真空;
当物料超过125℃时,会造成产品的质量降低,所剩的30kg物料为温度不超过125℃时所剩的物料。
8、装成品步骤:将成品受器11中的成品通过400目的滤布装桶。
经试验,本实施例产品收率大于95.4%,纯度大于99.5%,水分含量小于0.1%,单项杂质含量小于0.1%,比旋度为+2.0-3.0。
    本实施例所用时间为40小时,而现有技术反应所用的时间为 48小时,减少了反应时间,并且由于采用碳酸二甲酯代替甲苯,减少了成本,降低了生产的危险性。
以上所述为本发明最佳实施方式的举例,其中未详细述及的部分均为本领域普通技术人员的公知常识。本发明的保护范围以权利要求的内容为准,任何基于本发明的技术启示而进行的等效变换,也在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯的生产工艺,其特征在于:包括以下步骤:加料搅拌步骤、升温反应步骤、降温步骤、减压脱溶步骤、转釜步骤、蒸前馏分步骤、蒸成品步骤和装成品步骤。
2.如权利要求1所述的一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯的生产工艺,其特征在于:所述R-碳酸丙烯酯的收率大于95.4%。
3.如权利要求1所述的一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯的生产工艺,其特征在于:所述加料搅拌步骤:打开蒸馏釜(2)的真空阀门(4),通过真空把蒸馏釜(2)内通过进料阀门1抽入800重量份的丙二醇、1300重量份的碳酸二甲酯,然后加入10重量份的醋酸钠,进行搅拌,打开冷凝器(3)的降温水。
4.如权利要求1所述的一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯的生产工艺,其特征在于:所述升温反应步骤:
将蒸馏釜(2)的蒸汽阀门(12)打开升温,缓慢升温使蒸馏釜(2)内升温至60±1℃,反应的同时蒸出生成的甲醇,然后在1小时内升温到65℃,此后温度由65℃升到110℃,此时有溶剂蒸馏出来,收集到受器(5)中,保持溶剂蒸出,温度会缓慢升高直至反应结束。
5.如权利要求1所述的一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯的生产工艺,其特征在于:所述降温步骤:
关闭蒸馏釜(2)蒸汽阀门(12),打开循环水阀门(13)开降温水,将蒸馏釜降温到50-60℃。
6.如权利要求1所述的一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯的生产工艺,其特征在于:所述减压脱溶步骤:
关闭蒸馏釜(2)的进料阀门(1),通过受器(5)拉真空,使蒸馏釜(2)缓慢升温,将溶剂减压脱到受器(5)中,直至温度升到105℃不出溶剂为止。
7.如权利要求1所述的一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯的生产工艺,其特征在于:所述转釜步骤:
将精馏釜(7)抽真空到-0.06Mpa以上,打开受器(5)的放料阀(6),将料液转移到精馏釜(7)中。
8.如权利要求1所述的一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯的生产工艺,其特征在于:所述蒸前馏分步骤:
关闭精馏釜(7)的所有排空,打开前馏分受器(10)和成品受器(11)的真空阀门(14)拉精馏釜(7)的真空,精馏釜(7)缓慢升温,当精馏釜(7)温度达到95℃时,开始有馏分产出,把产出的馏分接收到前馏分受器(10当中;
当温度到110℃出料较多时,取样分析,直至馏分内纯度大于99﹪时,前馏分受器(10)停止接收馏分。
9.如权利要求1所述的一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯的生产工艺,其特征在于:所述蒸成品步骤:
精馏釜缓慢升温,将成品蒸到成品受器(11)中,保持温度不要超过125℃,直到精馏釜(7)中剩约30kg的料时为止,关闭蒸馏釜(7)的蒸汽阀门(15),开精馏釜(7)的循环水阀门(16)进行降温,关闭真空阀门(14),当温度低于50℃时消真空。
10.如权利要求1-9所述的无溶剂的R-碳酸丙烯酯的生产工艺制备的R-碳酸丙烯酯,其特征在于:所述R-碳酸丙烯酯的纯度大于99.5%,水分含量小于0.1%,单项杂质含量小于0.1%,比旋度为+2.0-3.0。
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