CN104437601A - 一种用于甲醇制丙烯的改性zsm-5分子筛催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甲醇制丙烯的改性ZSM-5分子筛催化剂的制备方法及其应用,ZSM-5分子筛采用IIIA和VA族的元素化合物共同改性,得到的催化剂用于甲醇制丙烯过程,在反应温度280~550℃、反应压力0.01~0.5MPa、空速0.3~3.0h-1,本发明的改性ZSM-5催化剂,活性稳定性好,并提高了丙烯选择性和丙烯/乙烯比。
Description
技术领域
本发明属于化学化工技术领域,具体涉及一种用于甲醇制丙烯的改性ZSM-5分子筛催化剂的制备方法及其应用
背景技术
丙烯是重要的化工基础原料,其主要来源是石油,即石油烃通过蒸汽裂解或催化裂化生成。随着丙烯消耗量日益增大和石油资源的枯竭,利用丰富的煤、天然气和页岩气等资源,通过甲醇途径制丙烯,是丙烯生产的另一个增长点。
美国Mobil公司在1976年首先报道了甲醇制烃的研究,其催化剂主要是以ZSM-5沸石分子筛为基础。ZSM-5分子筛的结构是MFI型,具有二维孔道结构。
很多公司对ZSM-5分子筛进行锌改性、镁改性、磷改性,以提高乙烯和丙烯选择性。
BASF公司的含金属沸石催化剂,主要是含铁、铬及高硅铝比的ZSM-5分子筛。在硅铝比低于70的HZSM-5分子筛上,甲醇转化反应,C2~C4烯烃占70%~80%。
很多中国专利,如CN200710037239.6,CNZ00710004840.5,CN200810207259.8,CN101433858,CN10695674A,CN102019199A,CN102211036A,CN102218336A,以及很多文献使用各种金属和非金属如Zr、W、La、Ce、Mg、Ga、P、B,对ZSM-5分子筛进行改性。很多专利和文献用各种方法对ZSM-5分子筛催化剂进行处理,包括水热老化处理,酸处理,碱处理,其目的是提高甲醇或二甲醚转化率,或者是提高丙烯选择性,提高P/E比等目的。
大唐内蒙古多伦煤化工有限责任公司和神华宁煤集团的MTP项目将相继投产,使用的是南方化学公司的改性ZSM-5分子筛催化剂。
甲醇制丙烯需要适宜的酸中心和择形性能,其中酸强度、酸密度,特别是强酸中心的密度对丙烯选择性影响很大。本发明发现,利用ZSM-5分子筛特有的择形催化性能,并用IIIA族和VA族元素化合物共同改性ZSM-5分子筛,改善其酸强度、酸密度和孔口尺寸,明显改善了甲醇或二甲醚制丙烯的催化剂活性稳定性,提高了丙烯选择性、异丁烯选择和P/E比。
发明内容
一种用于甲醇制丙烯的改性ZSM-5分子筛催化剂及其应用,包括ZSM-5分子筛的改性,含改性ZSM-5分子筛催化剂的制备,以及该催化剂用于甲醇制丙烯的过程。
本发明提出的甲醇制丙烯改性ZSM-5分子筛制备,ZSM-5分子筛的硅铝摩尔比为20∶1~600∶1,优选100∶1~400∶1;ZSM-5分子筛晶粒大小为0.05um~10um,优选0.1um~2um。
本发明提出的甲醇制丙烯改性ZSM-5分子筛制备,是将ZSM-5分子筛用IIIA族和VA族的元素化合物共同改性。IIIA族改性元素主要是B、Al、Ga,优选B、Ga,元素含量为0.01~5.0%,优选0.1~2.0%。VA族元素主要是P、As、Sb、Bi,优选P和Sb;元素含量为0.01~10.0%,优选0.1~5.0%。
本发明提出的甲醇制丙烯改性ZSM-5分子筛制备,是将ZSM-5分子筛和IIIA和VA族元素化合物,采用机械混合法、浸渍法和交换法进行改性。优选步骤:将钠含量小于0.5%的HZSM-5分子筛,用B、Al、Ga元素化合物的水溶液浸渍、过滤、水洗、干燥、焙烧得到含IIIA族元素改性的分子筛;然后再用P、Sb、Bi的化合物水溶液进行浸渍、过滤、干燥和焙烧,得到IIIA和VA族元素共同改性的ZSM-5分子筛。
本发明提出的甲醇制丙烯改性ZSM-5分子筛制备,改性所用IIIA和VA族元素化合物水溶液的浓度为0.001~0.5mol/1,浸渍或交换的液固比为1ml/g~20ml/g,浸渍或交换温度为室温~100℃,浸渍或交换时间为1~24h;干燥温度为60~250℃,干燥时间为1~24h;焙烧温度为250~650℃,焙烧时间为1~24h。
本发明提出的甲醇制丙烯改性ZSM-5分子筛催化剂的制备方法,是将所述的改性ZSM-5分子筛,和粘结剂、填充剂、胶溶剂等组分经过本领域常规方法进行催化剂成型、干燥和焙烧,最后得到本发明的催化剂。所述粘结剂为硅溶胶、铝溶胶、硅铝化合物和/或拟薄水铝石,优选硅溶胶和/或拟薄水铝石;胶溶剂是盐酸、硝酸、醋酸、柠檬酸或它们的混合水溶液,填充剂是田菁粉、纤维素、石墨或它们的混合物;成型方式可以是捏合挤条成型、滚球成型、压片成型,优选挤条成型;干燥温度为60~200℃,干燥时间为1~24h;焙烧温度为350~750℃,焙烧时间为1~24h。焙烧后的催化剂,也可以采用本领域常规方法进行水热处理。
本发明所制备的化剂形状,是小条形或小球形,优选小条形,小条形的横截面是圆形、蝶形或三叶草形。
本发明改性ZSM-5分子筛催化剂在甲醇制丙烯过程中的应用,是将本发明的催化剂装入固定床反应器中,甲醇原料和稀释气体一起进入反应器,稀释气是水蒸气、C2烃、C4烃、C5烃、C6烃、C7烃或它们的混合气,反应条件是:反应温度280~550℃、反应压力0.01~0.5MPa、空速0.3~3.0h-1,在本发明的催化剂上,甲醇反应转化成以丙烯为主的烃类,催化剂活性稳定性好、丙烯选择性高、丙烯/乙烯比值高。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明,但不限制本发明的内容
对比例1,催化剂的制备:
100克HZSM-5分子筛(硅铝比120,晶粒大小0.7um,Na2O含量0.05%),加50克SB粉,5克田菁粉,1克柠檬酸,1克纤维素混合均匀,然后用12%的硝酸溶液进行胶溶、捏合,用直径2.0的孔板进行挤条,条形剂120℃烘干12h,马弗炉650℃焙烧4h,得到改性ZSM-5分子筛催化剂,标记为C-1。
实施例1,催化剂的制备:
200克HZSM-5分子筛(硅铝比120,晶粒大小0.7um,Na2O含量0.05%),加入到1000克硼磷溶液中(950克去离子水,25克磷酸铵,25克硼酸),在70℃温度下,搅拌4h,然后过滤,用1000克去离子水洗涤一次,湿滤饼120℃烘干6h,马弗炉600℃焙烧4h,得到改性分子筛。
取100克改性分子筛,加50克SB粉,5克田菁粉,1克柠檬酸,1克纤维素混合均匀,然后用12%的硝酸溶液进行胶溶、捏合,用直径2.0的孔板进行挤条,条形剂120℃烘干12h,马弗炉650℃焙烧4h,得到改性ZSM-5分子筛催化剂,标记为C-2。
实施例2,催化剂的制备:
200克HZSM-5分子筛(硅铝比200,晶粒大小0.3um,Na2O含量0.31%),加入到2000克硼溶液中(1950克去离子水,50克硼酸),室温下搅拌6h,然后过滤,用1000克去离子水洗涤一次,湿滤饼120℃烘干6h,然后加锑溶液(500克去离子水,5克水溶性五氧化二锑),在70℃温度下,搅拌6h,然后过滤,用400克去离子水洗涤一次,湿滤饼120℃烘干6h,马弗炉600℃焙烧4h,得到改性分子筛。
取100克改性分子筛,加20克拟薄水铝石,5克田菁粉,70克硅溶胶(SiO2含量32%)混合均匀,然后用15%的硝酸溶液进行胶溶、捏合,用直径2.0的孔板进行挤条,条形剂120℃烘干12h,马弗炉650℃焙烧4h,得到改性ZSM-5分子筛催化剂,标记为C-3。
实施例3,催化剂评价:
本实例的实验装置是小型固定床反应装置。反应器为不锈钢反应器,内径27mm,催化剂床层高150,催化剂上下装瓷环,反应器三段控温,中心测温。用氮气升温到400℃,然后进原料,停氮气。原料甲醇(用30%水稀释)用计量泵打入预热炉,预热到400℃之后进入固定床反应器顶部,反应床层上中下平均温度作为反应温度的控制,从反应器底部出来的反应油气进行冷却,进入气液分离器,气体经过调节阀控制压力,经过气表计量后排放,气体取样送色谱分析组成,液体分出汽油和水并称量,最后计算总物料平衡。
连续反应10天,每天取两次数据(包括反应油气的体积和组成分析、液体的重量和组成分析),10天运行结束后,卸剂,测催化剂碳含量,计算焦炭产率。表1是10天的平均数据。
从表1可以看出,本发明制备的催化剂,用于甲醇制丙烯过程,具有转化率高,催化剂结焦率低,丙烯选择性高,P/E比高等特点。
表1反应结果
催化剂编号 | C-1 | C-2 | C-3 |
催化剂装量,克 | 50 | 50 | 50 |
70%甲醇溶液进料速率,克/h | 90.7 | 91.2 | 75.6 |
床层平均温度,℃ | 465 | 463 | 478 |
甲醇平均转化率,wt% | 98.7 | 99.3 | 99.7 |
单程收率,wt%(相对于甲醇) | |||
氢气 | 0.05 | 0.02 | 0.04 |
甲烷 | 1.08 | 0.48 | 0.34 |
乙烷 | 0.36 | 0.18 | 0.09 |
乙烯 | 4.59 | 3.25 | 2.93 |
丙烷 | 0.62 | 0.41 | 0.26 |
丙烯 | 20.67 | 22.51 | 23.31 |
异丁烷 | 2.11 | 1.15 | 0.9 |
正丁烷 | 0.2 | 0.13 | 0.11 |
正丁烯 | 1.97 | 2.44 | 2.64 |
反丁烯 | 1.25 | 1.5 | 1.86 |
异丁烯 | 2.98 | 3.55 | 4.31 |
顺丁烯 | 0.6 | 1.05 | 1.24 |
C5+汽油 | 7.15 | 6.97 | 5.62 |
焦炭 | 0.031 | 0.025 | 0.020 |
P/E比 | 4.50 | 6.93 | 7.96 |
Claims (9)
1.一种用于甲醇制丙烯的改性ZSM-5分子筛催化剂,其特征在于所述催化剂是IIIA和VA族的元素化合物共同改性,其中IIIA族元素含量0.01~5.0%,VA族元素含量0.01~10%。
2.根据权利要求1所述的用于甲醇制丙烯改性ZSM-5分子筛催化剂,ZSM-5分子筛的硅铝摩尔比为20∶1~600∶1,优选100∶1~400∶1;ZSM-5分子筛晶粒大小为0.05um~10um,优选0.1um~2um。
3.根据权利要求1所述的用于甲醇制丙烯改性ZSM-5分子筛催化剂,IIIA族改性元素主要是B、Al、Ga,元素含量为0.01~5.0%,优选0.1~2.0%。
4.根据权利要求1所述的用于甲醇制丙烯改性ZSM-5分子筛催化剂,VA族元素主要是P、As、Sb、Bi,优选P和Sb;元素含量为0.01~10.0%,优选0.1~5.0%。
5.一种用于甲醇制丙烯的改性ZSM-5分子筛催化剂,其特征在于ZSM-5分子筛用IIIA族和VA族元素化合物改性,采用的是机械混合法,浸渍法和交换法进行改性,优选步骤:将钠含量小于0.5%的HZSM-5分子筛,用B、Al、Ga元素化合物的水溶液浸渍、过滤、水洗,干燥,焙烧得到含IIIA族元素改性的分子筛;然后再用P、Sb的化合物水溶液进行浸渍,过滤,干燥和焙烧,得到IIIA族和VA族元素共同改性的ZSM-5分子筛。
6.如权利要求5所述的制备方法,IIIA和VA族元素化合物水溶液的浓度为0.001~0.5mol/l,浸渍或交换的液固比为1ml/g~20ml/g,浸渍或交换温度为室温~100℃,浸渍或交换时间为1~24h;干燥温度为60~250℃,干燥时间为1~24h;焙烧温度为250~650℃,焙烧时间为1~24h。
7.一种改性ZSM-5分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,将所述的改性分子筛,和粘结剂、胶溶剂、填充剂等组分经过本领域常规方法进行催化剂成型,干燥,焙烧,最后得到本发明的催化剂。
8.如权利要求7所述的制备方法,所述粘结剂为硅溶胶、铝溶胶、硅铝化合物和/或拟薄水铝石,优选硅溶胶和/或拟薄水铝石;胶溶剂是盐酸、硝酸、醋酸、柠檬酸或它们的混合水溶液,填充剂是田菁粉、纤维素、石墨或它们的混合物;成型方式可以是捏合挤条成型、滚球成型、压片成型,优选挤条成型;干燥温度为60~250℃,干燥时间为1~24h;焙烧温度为250~750℃,焙烧时间为1~24h。
9.一种改性ZSM-5分子筛催化剂在甲醇制丙烯过程中的应用,其特征是:将所述催化剂装入固定床反应器中,甲醇在水蒸气、C2烃、C4烃、C5烃、C6烃、C7烃或它们的混合气稀释下,在反应温度280~550℃、反应压力0.01~0.5MPa、空速0.3~3.0h-1,反应条件下,反应转化成以丙烯为主的烃类,催化剂活性稳定性好、丙烯选择性高、丙烯/乙烯比值高。
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