CN104422910A - 具有有利于人体功率学的样本转换器的nmr波谱仪 - Google Patents

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Abstract

一种具有有利于人体功率学的样本转换器的NMR波谱仪，其包括：具有竖向对准的长形上部开口的磁体构造，上部开口用于接收在样本瓶中沿着样本轴线延伸的长形NMR样本；测量体积，其中当正在进行NMR测量时，NMR样本以竖向对准的样本轴线定位在测量位置中；和样本转换器，其具有至少一个圆柱形样本保持器，用于在装载位置处接收NMR样本并且在传送位置处将其传送到测量体积中，样本保持器沿向上方向敞开，并且在装载位置处样本保持器的圆柱轴线相对于竖向倾斜的角度α在30和60度之间，而在传送位置处其竖向地延伸，并且设有定位装置，在样本轴线竖向对准的情况下，该定位装置在传送位置处或在已经经过后者之后将NMR样本传送到测量体积中的测量位置。

Description

具有有利于人体功率学的样本转换器的NMR波谱仪
技术领域
本发明涉及NMR(核磁共振)波谱仪，其包括具有基本竖向对准的长形上部开口的磁体构造，所述上部开口用于接收沿着样本轴线延伸的长形NMR样本，所述样本尤其是在具有测量体积的样本瓶中，其中当正在进行NMR测量时，长形NMR样本借助样本转换器以竖向对准的样本轴线定位在测量位置中，所述样本转换器具有至少一个圆柱形样本保持器，用于在装载位置处接收NMR样本并且将NMR样本传送到在传送位置处的测量体积中。
背景技术
例如在DE 37 29 819或US-A 5534780中描述了这种NMR波谱仪，其具有待从竖向上方装载的样本转换装置。
波谱技术通常在仪器分析中用于检查样本的化学成分。例如为了在NMR波普检查中测量样本，样本放在非常强的静态磁场中并且射频(＝RF)脉冲被照射到样本中。样本对RF脉冲的响应被测量。静态磁场通过超导电磁线圈产生；在现代高分辨率NMR波谱仪中，用低温恒温器中的液氦冷却电磁线圈。这种NMR波谱仪高度大于一米，并且不适于用作桌面设备。
从现有技术可知用于NMR波谱仪的各种样本转换器。例如上述US-A 5534780公开了具有竖向构造的样本转换器。这里，NMR样本通过在传送位置的切换机构释放并且被机械地传递至磁体中。
DE 10 2006 006 705B4描述了用于长形NMR玻璃样本瓶的气动操作的样本转换装置。这里，玻璃样本瓶被样本保持器封装，所述样本保持器用于固定和运输玻璃样本瓶，其中样本保持器直接围绕NMR样本并且与其一起运动到测量体积中。
为了能尽可能经济地使用大型高成本的NMR波谱仪，在不同样本之间转换所用的时间必须保持尽可能短。为了实现NMR波谱仪上样本的高通过量，经常使用自动样本转换器。在这些传统的NMR波谱仪上，通过将样本从具有多个样本的样本存储部传送到低温恒温器的室温孔中的测量位置并且再传递返回而自动地转换样本。
然而，在较小的更紧凑的NMR波谱仪的情况下，通常手动地装载NMR样本，其中尤其是在NMR桌面设备的情况下，当将NMR样本传送至NMR波谱仪时的可达性目前以不适宜人体功率学的方式实现。由于设备的高度和常见尺寸，直到现在，样本还必须从上方竖向地插入到磁体区域中的测量体积中。为此，操作设备的人员必须将其手臂伸出较远，这在频繁装载和更换样本时是费力和不舒适的。
发明目的
因此本发明的目的是使用适当的手段提供NMR波谱仪上的较适宜人体功率学的样本供给。
发明内容
该目的是通过具有介绍部分中限定的特征的NMR波谱仪实现的，其特征在于，用于接收长形NMR样本的所述样本保持器沿向上方向是敞开的，以便在装载位置处实现较好的可达性和更适于人体功率学的样本供给，并且所述样本转换器的圆柱形样本保持器的圆柱轴线相对于竖向倾斜的角度α在30和60度之间，而在所述传送位置处其竖向地延伸，并且设有定位装置，在NMR样本的样本轴线竖向对准的情况下，该定位装置在传送位置处或在已经经过该传送位置之后将NMR样本传送到测量体积中的测量位置。
这样实现了显著的人体功率学改进和操作人员较容易的操纵。
通过将角度范围限定到最小大约30度，防止当液体NMR样本输送到样本保持器中时其从填充到较高液面的样本小瓶中流出。而且，防止液柱通过小瓶中心中的水平弯液面运动离开平衡太远，所述水平弯液面当NMR样本被移动到竖向测量位置时将导致液体样本的不良补偿性运动，并且因此产生不均匀的测量信号。
优选实施例和其他实施例
在有利实施例中，在所述装载位置处所述样本保持器的圆柱轴线相对于竖向的倾斜角度α在40和50度之间，其中，基于静态测量结果，对于在足够“宽”的体重范围内的大多数操作人员和估计平均桌面高度70cm而言，可以提供用于操作NMR波谱仪的尤其有利的人体功率学条件。40至50度的角度范围对应于其中人手可以容易地抓握长形NMR样本以便将其放到NMR波谱仪中的角度范围。
在优选实施例中，所述样本保持器具有漏斗形开口，用于较容易插入NMR样本。这使得当将NMR样本插入到样本保持器中时，较容易将其对中心。而且，使用者接收到关于样本在样本保持器中的定位的触觉反馈。
在装载位置处插入并由锁定装置保持的NMR样本经由样本转换器传送到传送位置。本发明的NMR波谱仪的实施例优选的特征在于，所述样本保持器具有电控锁定装置，该电控锁定装置在传送位置处释放NMR样本。转换运动优选地在样本已经被插入并且样本盖已经被马达关闭后自动地进行。这样，测量工序得到简化，这是因为装置的使用者只需要插入样本，然后测量自动启动。
对于本发明的实施例还尤其有利的是所述NMR波谱仪包括用于在传送位置处气动地降低或升高NMR样本的装置。这样，保证了NMR样本到测量体积中的小心传送。而且，可以在没有将限制安装空间的进一步辅助的情况下控制从测量体积到测量体积中的样本保持器的空气流。
为了较好地平均测量值，在有利实施例中所述NMR波谱仪包括用于使NMR样本在测量体积的区域中气动地旋转的装置。因此，测量体积中的接收装置容纳具有切向分量的流动喷嘴。尤其是通过旋转，样本和测量装置的不对称性达到平衡。通常旋转频率在10赫兹的倍数的范围内。
在本发明的NMR波谱仪的又一优选实施例中，所述磁体构造可以包括具有竖向开口的任意形状的分段磁体、马蹄形磁体或环形磁体。借助竖向开口，确保了样本通过样本转换器作为重力的结果而放入磁体中。而且，长形NMR样本的气动操作的旋转运动仅能在测量体积中NMR样本的竖向定向中有利地实施。即使几度的偏差也将导致NMR测量中异常的结果。
优选地，在装载位置处所述样本保持器的圆柱轴线的倾斜角α是可调节的。这样可以适于个体情况，诸如身高和/或桌面高度。例如，标准的NMR波谱仪提供50度的倾斜角α，但对于身高较高的使用者可以调节到例如40度的角度。
为了避免环境的不良影响并且由于安全的原因，本发明的有利实施例中，所述样本转换器可以设有盖，当将一个或多个NMR样本装载至所述NMR波谱仪时，所述盖可以打开。由于用于液体NMR样本的样本小瓶经常由玻璃制成并且在样本体积中气动地转动，因此重要的是在测量操作期间遮盖样本转换器的开口。这样，由玻璃破碎导致的任何碎片都将保持在装置中，并且将不会伤害使用者。
所述盖还可以包括电子或机械的切换接触部，其出发NMR样本的半自动转换。
在尤其有利的实施例中，所述样本转换器包括马达，在装载位置处插入NMR样本并且关闭盖之后，所述马达使样本转换器运动以便将NMR样本带到传送位置。这样使用者对NMR波谱仪的操作进一步简化，这是因为使用者不必操作NMR波谱仪上或NMR软件中的任何额外按钮以便出发NMR测量。
在一个有利实施例中，所述样本转换器包括能绕水平旋转轴线转动的摇臂。这种转换装置是较简单的并且可以以低成本实施。
可替代实施例的特征在于，所述样本转换器设计为圆锥传送器，其可以绕相对于竖向倾斜的旋转轴线转动，以便指出从装载位置到传送位置的转换。
在尤其有利的实施例中，所述旋转轴线相对于竖向的角度在15与30度之间，优选地在20与25度之间。
为了本发明的NMR波谱仪的高通过量和低成本操作，非常有利的是样本转换器还包括用于存储NMR样本的样本保持器，额外的NMR样本可以存储的该样本保持器中。这样，在样本转换器已被装载之后，可以进行一系列测量。关于倾斜角α，必须注意，当NMR样本在装载位置被放在样本保持器中时，对于传送位置处的样本转换器而言，样本转换器不必在正确位置。因此，样本转换器必须进一步转动额外角度。NMR波谱仪和用于NMR样本的样本小瓶通常实施成使得长形NMR样品完全配合在测量体积中而不突出到样本转换器中。这避免了由于样本转换器的转换运动而损坏NMR样本。
尤其优选的实施例的特征在于，在另一个样本保持器中插入有标定样本，用于所述NMR波谱仪的标定和自监测。这样，在每个每个样本测量的交替中，可以进行标定以检查并根据是否必要而校正NMR波谱仪的设置。例如，这样，可以校正围绕波谱仪的探头的匀场线圈的电流，以便使测量体积中的磁场的均匀性满足要求。另外，如果必要，则可以监测和补偿例如温度和空气湿度的环境对NMR波谱仪的影响。
其他优点可参见说明书和附图。而且，根据本发明，上述和下述特征可以单独或以任意组合一起使用。所示出和描述的实施例并不是穷举，而是用于解释本发明的示例。尤其是本发明的样本转换器对于具有低温恒温器的NMR波谱仪是有利的，这是因为竖向对准的长形开口难以触及并且即便是借助阶梯或平台也难以看到。在这种情况下，样本转换器的倾斜至少30度的装载位置将显著提高操作便利性。
附图说明
本发明示于附图中并且使用实施方式的示例较详细地加以解释。附图示出：
图1a是根据本发明的具有简单样本转换装置的NMR波谱仪的第一实施例的示意图，所述样本转换装置仅具有简单的圆柱形样本保持器，其中样本保持器定位成使其圆柱轴线在倾斜装载位置相对于竖向倾斜角度α；
图1b与图1a类似，但样本保持器的圆柱轴线处于竖向传送位置；
图2a是具有摇臂形式的样本转换器的第二实施例的侧视示意图，所述摇臂可以绕水平旋转轴线转动，具有两个样本保持器，其中第一样本保持器处于倾斜装载位置，第二样本保持器处于竖向传送位置；
图2b示出图2a的实施例，但第一样本保持器处于竖向传送位置，并且第二样本保持器处于倾斜存储位置，其相对于竖向倾斜角度α；
图2c是第二实施例的平面示意图，其中图2a所示的情况用实线表示，而图2b所示的情况用虚线表示；
图2d是根据图2a至2c的样本转换器的部分透视三维侧视示意图；
图3a是第三实施例的侧视示意图，其中样本转换器设计为圆锥传送器，其可以绕相对于竖向倾斜的旋转轴线转动，具有总共六个样本保持器，其中第一样本保持器处于倾斜装载位置，第四样本保持器处于竖向传送位置，并且其余样本保持器每个都处于倾斜存储位置；
图3b示出图3a的实施例的圆锥传送器的样本保持器的平面图；
图4a是与图2a-2d的实施例类似的本发明的NMR波谱仪的第四实施例的三维视图，没有样本转换器的盖；
图4b是图4a的实施例的平面图；
图4c示出图4a中的实施例，但具有样本转换器上的盖；和
图4d是图4c的实施例的平面图。
具体实施方式
附图示出的本发明的NMR波谱仪1；1′；1″；1″′的每个实施例都具有磁体构造2，该磁体构造包括马蹄形磁体、分段磁体或环形磁体，其具有基本竖向对准的长形开口，用于接收沿着样本轴线延伸的长形NMR样本，所述样本通常位于样本瓶中。当正在进行NMR测量时，长形NMR样本定位在由磁体构造2产生的场中的测量体积3中具有竖向对准样本轴线的测量位置中。
NMR波谱仪1；1′；1″；1″′具有带至少一个圆柱形样本保持器7；7′；7″；7a、7b、7c、7d、7e、7f的样本转换器4；4′；4″；4″′，所述样本保持器用于在装载位置5处接收NMR样本并且用于在传送位置6处将NMR样本传送到测量体积3中。
根据本发明，NMR波谱仪1；1′；1″；1″′的特征在于，在装载位置5处样本转换器4；4′；4″；4″′的圆柱形样本保持器7；7′；7″；7a、7b、7c、7d、7e、7f的圆柱轴线相对于竖向倾斜角度α，该角度在30与60度之间，优选地在40与50度之间，而在传送位置6处所述圆柱轴线竖向地延伸，并且设有定位装置，该定位装置在NMR样本的样本轴线竖向对准的情况下在传送位置6处或者在经过传送位置之后将NMR样本传送到测量体积3中的测量位置。
在装载位置5处样本保持器7；7′；7″；7a、7b、7c、7d、7e、7f的圆柱轴线的倾斜角α优选地设计成可调节的。
样本保持器7；7′；7″；7a、7b、7c、7d、7e、7f也可以具有漏斗形开口，以更容易接收NMR样本，然而在附图中没有更详细地示出该漏斗形开口。
图中还未示出的是本发明的NMR波谱仪的有利实施例，其可以具有在传送位置6处释放NMR样本的电控的锁定装置和/或用于在传送位置6处气动地降低或升高NMR样本的装置和/或用于使NMR样本在测量体积3的区域中气动地旋转的装置。
图1a通过示意图示出本发明的NMR波谱仪1的第一实施例，其具有非常简单的样本转换装置，该样本转换装置仅包括单个圆柱形样本保持器7。后者可以通过水平旋转轴线20从图1a所示相对于竖向倾斜角度α的倾斜装载位置5倾斜到图1b所示的竖向传送位置6。
图2a示出具有摇臂形式的样本转换器4′的本发明的NMR波谱仪1′的第二实施例，所述摇臂可以绕水平旋转轴线20转动，其具有两个样本保持器7′；7″，在图2a中，其中第一样本保持器处于倾斜装载位置5，而第二样本保持器处于竖向传送位置6。
相比之下，图2b示出图2a的实施例，其处于这样的位置中，即，第一样本保持器7′处于竖向传送位置6并且第二样本保持器7″在倾斜存储位置5′中相对于竖向倾斜角度α。
图2c以第二实施例的平面示意图清楚地示出在图2a和2b中所示的两个样本保持器7′、7″的位置。实线示出根据图2a的情况，并且虚线示出根据图2b的情况。
与图2a至2c中本发明的NMR波谱仪1′的第二实施例的示意图相比，图2d示出样本转换器4′的部分透视三维侧视图，其树立在此处未明确示出的磁体构造上。
图3a示出本发明的NMR波谱仪1″的第三实施例的侧视示意图，其中样本转换器4″设计为圆锥传送器，其可以绕相对于竖向倾斜的旋转轴线30转动，并且其相对于竖向的角度通常在15和30度之间，优选地在20和25度之间。
圆锥传送器设有总共六个样本保持器7a、7b、7c、7d、7e、7f，其中第一样本保持器7a处于倾斜的装载位置5，第四样本保持器7d处于竖向传送位置6，并且其余样本保持器7b、7c、7e、7f每个都处于倾斜存储位置。用于NMR波谱仪1″的标定和自监测的标定样本可以插入在样本保持器7a、7b、7c、7d、7e、7f中的一个中。
图3b以圆锥传送器的所述六个样本保持器7a、7b、7c、7d、7e、7f的平面示意图示出图3a所示的第三实施例。
图4a示出本发明的NMR波谱仪1″′的第四实施例的三维图，其与图2a至2d的第二实施例非常类似，具有未加盖的样本转换器4″′，其中样本转换器4″′的装载位置5位于NMR波谱仪1″′的前部区域中。后者在前部区域中额外地渐缩，这使得即使从侧面也能容易地到达装载位置5。
图4b示出根据图4a的实施例的平面图。
图4c示出图4a的实施例，但样本转换器4″′的盖8处于关闭位置。盖8可以打开，如图4a和4b所示，以用一个或多个NMR样本装置NMR波谱仪1″′。样本转换器4″′可以包括图中未示出的马达，在装载位置5插入NMR样本并且关闭盖8之后，所述马达使样本转换器4″′运动以便将NMR样本带到传送位置6。
图4d最后示出图4c所示的本发明的NMR波谱仪1″′的实施例的平面图。

Claims (15)

1.NMR(核磁共振)波谱仪(1；1′；1″；1″′)，其包括：具有基本竖向对准的长形上部开口的磁体构造(2)，所述上部开口用于接收尤其是在样本瓶中沿着样本轴线延伸的长形NMR样本；测量体积(3)，在该测量体积中，当正在进行NMR测量时，所述长形NMR样本以竖向对准的样本轴线定位在测量位置中；和样本转换器(4；4′；4″；4″′)，所述样本转换器具有至少一个圆柱形样本保持器(7；7′；7″；7a、7b、7c、7d、7e、7f)，用于在装载位置(5)处接收NMR样本并且在传送位置(6)处将NMR样本传送到所述测量体积(3)中，
其特征在于，用于接收长形NMR样本的所述样本保持器(7；7′；7″；7a、7b、7c、7d、7e、7f)沿向上方向是敞开的，并且在所述装载位置(5)处所述样本转换器(4；4′；4″；4″′)的圆柱形样本保持器(7；7′；7″；7a、7b、7c、7d、7e、7f)的圆柱轴线相对于竖向倾斜的角度α在30和60度之间，而在所述传送位置(6)处其竖向地延伸，
并且设有定位装置，在NMR样本的样本轴线竖向对准的情况下，该定位装置在传送位置(6)处或在已经经过该传送位置之后将NMR样本传送到测量体积(3)中的测量位置。
2.根据权利要求1所述的NMR波谱仪，其特征在于，在所述装载位置(5)处所述样本保持器(7；7′；7″；7a、7b、7c、7d、7e、7f)的圆柱轴线相对于竖向的倾斜角度α在40和50度之间。
3.根据上述权利要求中的任意一项所述的NMR波谱仪，其特征在于，所述样本保持器(7；7′；7″；7a、7b、7c、7d、7e、7f)具有漏斗形开口，用于较容易插入NMR样本。
4.根据上述权利要求中的任意一项所述的NMR波谱仪，其特征在于，所述样本保持器(7；7′；7″；7a、7b、7c、7d、7e、7f)具有电控锁定装置，该电控锁定装置在传送位置(6)处释放NMR样本。
5.根据上述权利要求中的任意一项所述的NMR波谱仪，其特征在于，所述NMR波谱仪(1；1′；1″；1″′)包括用于在传送位置(6)处气动地降低和升高NMR样本的装置。
6.根据上述权利要求中的任意一项所述的NMR波谱仪，其特征在于，所述NMR波谱仪(1；1′；1″；1″′)包括用于使NMR样本在测量体积(3)的区域中气动地旋转的装置。
7.根据上述权利要求中的任意一项所述的NMR波谱仪，其特征在于，所述磁体构造(2)包括马蹄形磁体、分段磁体或环形磁体。
8.根据上述权利要求中的任意一项所述的NMR波谱仪，其特征在于，在装载位置(5)处所述样本保持器(7；7′；7″；7a、7b、7c、7d、7e、7f)的圆柱轴线的倾斜角α是可调节的。
9.根据上述权利要求中的任意一项所述的NMR波谱仪，其特征在于，所述样本转换器(4；4′；4″；4″′)设有盖(8)，所述盖必须打开以将一个或多个NMR样本装载至所述NMR波谱仪(1；1′；1″；1″′)。
10.根据权利要求9所述的NMR波谱仪，其特征在于，所述样本转换器(4；4′；4″；4″′)包括马达，在装载位置(5)处插入NMR样本并且关闭盖(8)之后，所述马达使样本转换器(4；4′；4″；4″′)运动以便将NMR样本带到传送位置(6)。
11.根据权利要求1至10中的任意一项所述的NMR波谱仪，其特征在于，所述样本转换器(4′；4″′)包括能绕水平旋转轴线(20)转动的摇臂。
12.根据权利要求1至10中的任意一项所述的NMR波谱仪，其特征在于，所述样本转换器(4″)设计为圆锥传送器，其可以绕相对于竖向倾斜的旋转轴线(30)转动。
13.根据权利要求12所述的NMR波谱仪，其特征在于，所述旋转轴线(30)相对于竖向的角度在15与30度之间，优选地在20与25度之间。
14.根据上述权利要求中的任意一项所述的NMR波谱仪，其特征在于，所述样本转换器(4′；4″；4″′)包括用于存储NMR样本的多个样本保持器(7′；7″；7a、7b、7c、7d、7e、7f)。
15.根据权利要求14所述的NMR波谱仪，其特征在于，在另一个样本保持器(7″；7a、7b、7c、7e、7f)中插入有标定样本，用于所述NMR波谱仪(1′；1″；1″′)的标定和自监测。
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