JP2005062066A - Ｎｍｒ装置 - Google Patents

Abstract

【課題】天井の低い設置室でも、設置の際に、スピンナハウジングが天井につかえることのないＮＭＲ装置を提供する。
【解決手段】縦方向に穿設されたＳＣＭのボア内に、ボア外部と連通するガイドパイプを備えたスピンナハウジングを設け、該スピンナハウジング内にガイドパイプを介してボア外部から試料管を導入し、該試料管をスピンナハウジング内で回転させるように構成されたＮＭＲ装置において、前記スピンナハウジングを、ＳＣＭの上方からボア内に取り付けたり、ボア内からＳＣＭの上方に取り外したりする際に、前記ガイドパイプを中間部で折り曲げられるようにした。
【選択図】図４

Description

ＳＣＭ（超伝導磁石）を使用したＮＭＲ装置に関する。

ＮＭＲ分光法は、試料中の核スピンを持った原子核に静磁場を印加して、静磁場方向を軸とするラーモア歳差運動を惹起させると共に、そのラーモア周波数に一致する周波数を持った高周波磁場を、静磁場と直交する方向に印加して、磁気共鳴を起こさせることにより、その原子核が置かれた磁気的環境の違いを検出する分光法である。静磁場強度が強ければ強いほど、共鳴周波数が高くなり、ＮＭＲの検出感度が向上するため、強い静磁場を発生することができるＳＣＭを用いたＮＭＲ装置が開発されて、広く市販されている。

ＳＣＭを用いるＮＭＲ装置では、ＳＣＭの中心軸に沿って穿設された、ボアと呼ばれる円筒状の細長い孔の上端から、ボアの中心方向に向けて、スピンナハウジングと呼ばれる試料管回転制御装置を挿入し、ボア外部とスピンナハウジングの間を連通するガイドパイプを介して、ＳＣＭの上部から、試料管をスピンナハウジングに導入する構造を取っている。スピンナハウジングは、通常、磁場強度が最も強いＳＣＭの中心よりも、やや上方に位置し、ガイドパイプを通してボアの上端から導入された試料管が、スピンナハウジングの下端から、下方に向けて突き出すことにより、磁場強度が最も強いＳＣＭのちょうど中心位置に、試料管の中心が来るように、設計されている。

ボアの下端からは、ボアの上方に向けて、ＮＭＲ信号を検出する検出部を備えたプローブと呼ばれる構造物が挿入されている。プローブの検出部は、スピンナハウジングから下方に突き出した試料管の周囲を取り囲むように配置され、試料に対して、高周波磁界を照射すると共に、試料から放出されるＮＭＲ信号を検出するように構成されている。

ＮＭＲを測定する際には、ＳＣＭが作る静磁場の歪みを平均化するため、試料管は、十数Ｈｚ程度の速さで回転させられる。この回転は、ボアの上端のスピンナハウジング側から、プローブ側に設けられた空気軸受部にエアを供給することにより駆動され、スピンナハウジング側で、回転速度を検出したり、回転速度を制御したりしている。

一方、プローブ側からは、スピンナハウジング側から供給されるエアとは別に、試料管を落下導入させたり、試料管を浮上導出させたり、試料を温度可変させたりする目的で、別のエアが供給される。このエアの流量を制御することにより、ボアの上端からスピンナハウジングまで試料管を落下導入させたり、スピンナハウジングからボアの上端まで試料管を浮上させて取り出させたりして、試料管の導入と取り出しとを行なっている。

図１に、スピンナハウジングのＳＣＭへの取り付け状況を示す。スピンナハウジングＥは、ＳＣＭデュワーのラジアル方向の中心に位置するボアＤに対して、ＳＣＭトップＢの鉛直上方より、挿入して使用され、試料管を、エアにより浮上、落下させるための搬送ガイドとしての役割、ボアＤの下端から挿入されたプローブＦに付属している空気軸受Ｃへのエア供給の役割、磁場中心Ａに設置された試料管の回転速度を検出する役割等を負っている。

図２に、スピンナハウジングの具体的な構造を示す。スピンナハウジングは、主に、ガイドパイプ１、上部フランジ２、ガイド３、ＳＣＭ固定フランジ４、配管５から構成される。以下、各部位の役割を説明する。

まず、ガイドパイプ１は、ボア外部と、ボア内部のＮＭＲ測定部とを連通させる管である。試料管は、この管を介して、ボアの外部とボアの内部とを往還する。次に、上部フランジは、試料管のボア内部への出入り口であると共に、ボア内部のＮＭＲ測定部に、試料管を回転させるためのエアを送る送り口をも兼ねている。次に、ガイド３は、ボア内部のＮＭＲ測定部で試料管を回転させる際に、回転軸を支える支持部材である。次に、ＳＣＭ固定フランジ４は、スピンナハウジングをＳＣＭ上部に固定するための固定部材である。次に、配管５は、ＮＭＲ測定部に、試料管を回転させるためのエアを送る管である。

このうち、ガイドパイプ１は、次に挙げるような理由から、リジッドなものでなければならない。

（１）ＳＣＭ上方から力を加えて、容易に脱着ができること。

（２）細長いボア内部で用いるため、手で支えなくても、変形しないこと。

（３）ボア下端から、試料管導入導出用のエアを供給しても、リークしないこと。
このため、現在、ガイドパイプ１には、アルミ製のパイプ材を使用している。

実開昭６０−１３７３６０号公報。

今日、ＮＭＲ装置の高磁場化に伴うＳＣＭの大型化により、ＳＣＭの磁場中心ＡからＳＣＭトップＢまでの距離は、長くなる傾向にあり、その場合、ボアの深さが深くなる結果、スピンナハウジングの長さが、非常に長いものになってしまうという問題が生じている。そこで、ただちに問題となるのが、液体ヘリウムをＳＣＭデュワーに移送するトランスファーチューブや、ＳＣＭを励磁する際に用いるカレントリードなどの、ＳＣＭ側の仕様による天井高さ限界寸法に対して、スピンナハウジングをＳＣＭに脱着させる際に必要な高さ寸法が大きく超過し、実質的に、スピンナハウジングの必要高さにより、設置室の天井の必要高さが左右される状況である。

図３に、洩れ磁場をキャンセルするためのアクティブシールドを内蔵した、８００ＭＨｚおよび７００ＭＨｚのセルフシールド（ＳＳ）型ＳＣＭと、液体ヘリウムを補充なしで１年間保持することのできる、５００ＭＨｚのイヤーホールド（ＹＨ）型ＳＣＭを設置する場合の、設置室の必要天井高さ（単位：メートル高さ（ｍＴ））を示す。図から明らかなように、ＳＳ型ＳＣＭでは、いずれも、ＳＣＭ仕様による限界天井高さの方が、スピンナハウジングをＳＣＭに脱着させる際に必要な高さ寸法を上回っており、問題は発生しない。ところが、ＹＨ型ＳＣＭは、液体ヘリウムタンクが特に大きいことにもよるが、ボアの深さがきわめて深くなる結果、スピンナハウジングをＳＣＭに脱着させる際に必要な高さ寸法の方が、ＳＣＭ仕様による限界天井高さを大きく上回っており、それだけ高い天井の設置室が必要になるため、設置室を選定する上で、大きな制約となる。

尚、設置室にＳＣＭを搬入する前に、ＳＣＭにスピンナハウジングを取り付けておくことも可能であるが、何らかのトラブルが発生した際に、スピンナハウジングの取り外しが必要となる場合を考えると、トラブルのつど、ＳＣＭの磁場を落として、設置室の外にＳＣＭを搬出しなければ、二度とスピンナハウジングを引き抜くことができないため、この方策は現実的でない。

本発明の目的は、上述した点に鑑み、天井の低い設置室でも、設置の際に、スピンナハウジングが天井につかえることのないＮＭＲ装置を提供することにある。

この目的を達成するため、本発明のＮＭＲ装置は、縦方向に穿設されたＳＣＭのボア内に、ボア外部と連通するガイドパイプを備えたスピンナハウジングを設け、該スピンナハウジング内にガイドパイプを介してボア外部から試料管を導入し、該試料管をスピンナハウジング内で回転させるように構成されたＮＭＲ装置において、
前記スピンナハウジングを、ＳＣＭの上方からボア内に取り付けたり、ボア内からＳＣＭの上方に取り外したりする際に、前記ガイドパイプを中間部で折り曲げられるようにしたことを特徴としている。
また、縦方向に穿設されたボアを備えたＳＣＭと、
ボアの下方から挿入され、試料管の回転を補助するプローブと、
ボアの上方から挿入され、試料管の回転を制御するスピンナハウジングと、
スピンナハウジングに連通し、試料管をボア上部からスピンナハウジング内に導くガイドパイプと、
スピンナハウジングを、ＳＣＭの上方からボア内部に取り付けたり、ボア内部からＳＣＭの上方に取り外したりする際に、ガイドパイプを中間部で折り曲げることを可能にする折り曲げ機構と
を備えたことを特徴としている。

また、縦方向に穿設されたＳＣＭのボア内に、ボア外部と連通するガイドパイプを備えたスピンナハウジングを設け、該スピンナハウジング内にガイドパイプを介してボア外部から試料管を導入し、該試料管をスピンナハウジング内で回転させるように構成されたＮＭＲ装置において、
前記スピンナハウジングを、ＳＣＭの上方からボア内に取り付けたり、ボア内からＳＣＭの上方に取り外したりする際に、前記ガイドパイプを中間部で分離できるようにしたことを特徴としている。

また、縦方向に穿設されたボアを備えたＳＣＭと、
ボアの下方から挿入され、試料管の回転を補助するプローブと、
ボアの上方から挿入され、試料管の回転を制御するスピンナハウジングと、
スピンナハウジングに連通し、試料管をボア上部からスピンナハウジング内に導くガイドパイプと、
スピンナハウジングを、ＳＣＭの上方からボア内部に取り付けたり、ボア内部からＳＣＭの上方に取り外したりする際に、ガイドパイプを中間部で分離することを可能にする分離機構と
を備えたことを特徴としている。

縦方向に穿設されたＳＣＭのボア内に、ボア外部と連通するガイドパイプを備えたスピンナハウジングを設け、該スピンナハウジング内にガイドパイプを介してボア外部から試料管を導入し、該試料管をスピンナハウジング内で回転させるように構成されたＮＭＲ装置において、前記スピンナハウジングを、ＳＣＭの上方からボア内に取り付けたり、ボア内からＳＣＭの上方に取り外したりする際に、前記ガイドパイプを中間部で折り曲げられるようにしたので、従来のスピンナハウジングの欠点を改善し、天井の低い設置室においても、設置の際に、スピンナハウジングが天井につかえることのないＮＭＲ装置を提供することが可能になった。

図４に、本発明にかかるＮＭＲ装置のスピンナハウジングを示す。図中、上部分割ガイドパイプ６、下部分割ガイドパイプ７、上部分割リング８、下部分割リング９、Ｏリング１０、締結ビス１１が、従来と異なる部分である。本実施例では、上部分割ガイドパイプ６と上部分割リング８、下部分割ガイドパイプ７と下部分割リング９は、予め、接着により一体化しておく。また、配管には、可撓性の高い樹脂製のパイプを使用する。上部分割ガイドパイプ６と下部分割ガイドパイプ７の間は、完全に分離可能な構造とし、配管が事実上の蝶番となって、上部分割ガイドパイプ６と下部分割ガイドパイプ７の間をつないでいる。尚、分割ガイドパイプ間に、専用の蝶番を設けても良い。

図５に、本発明にかかるＮＭＲ装置のスピンナハウジングの動作例を示す。締結ビス１１を外すと、上部分割リング８と下部分割リング９の間が外れ、配管を事実上の蝶番として、スピンナハウジングが２つに折れる構造となっている。上部分割リング８と下部分割リング９には、配管および配線を通すための切り欠きが設けられている。スピンナハウジングを２つに折り曲げるときには、配管ごと、分割部分で折り曲げることができる。折り曲げに伴い、上部分割ガイドパイプ６と下部分割ガイドパイプ７の間が開いても、配管やケーブルが突っ張らないようにするために、配管やケーブルには、予め、途中にたわみが与えられている。このたわみが延びることで、折り曲げに伴う配管やケーブルの突っ張りは緩和される。

ＳＣＭへのスピンナハウジングの取り付けは、次のような手順により行なう。

（１）スピンナハウジングの上半分（上部分割リング８よりも上の部分）を折り曲げた状態で、ＳＣＭトップＢにスピンナハウジングを載せる。

（２）スピンナハウジングの下半分（下部分割リング９よりも下の部分）を、まず先にボアＤに挿入する。

（３）スピンナハウジングの下半分（下部分割リング９よりも下の部分）が、すべてボアＤ内に入ったら、矢印Ｇの方向に、スピンナハウジングの上半分（上部分割リング８よりも上の部分）を、ボアＤの軸方向と一致するように引き起こす。

（４）締結ビス１１で、上部分割リング８と下部分割リング９の間を締結した後、スピンナハウジングの上半分（分割リング８よりも上の部分）を、ボアＤに挿入する。

尚、上記手順（１）において、スピンナハウジングを折り曲げた状態で固定維持するために、図６のようなアダプタを、治具として使用する。アダプタの使用方法は、次の通りである。
（１）アダプタの固定板１４を、ビス１５により、下部分割リング９に取り付ける。

（２）固定板１４には、ガイド用溝Ｈが設けられているので、上部分割リング８を、ビス１５により、そのガイド用溝Ｈに合わせて固定して、所定の角度（図の例では４５゜）に保つ。

（３）スピンナハウジングの下半分（下部分割リング９よりも下の部分）が、すべてボアＤ内に入ったら、アダプタ１４のプレート１２をスクリュ１３でＳＣＭの上部に固定する。

（４）ビス１５をゆるめて、ガイド用溝Ｈ上をスライドさせ、スピンナハウジングの上半分（上部分割リング８よりも上の部分）を、ボアＤの軸方向と一致するように引き起こす。

（５）締結ビス１１で、上部分割リング８と下部分割リング９の間を締結した後、ビス１５、およびスクリュ１３を外して、アダプタを取り外す。

（６）スピンナハウジングの上半分（分割リング８よりも上の部分）を、ボアＤに挿入する。

このように、アダプタを治具として使用することにより、スピンナハウジングのＳＣＭへの取り付けを、容易化することができる。

図７は、本実施例を用いて、８００ＭＨｚおよび７００ＭＨｚのセルフシールド（ＳＳ）型ＳＣＭと、５００ＭＨｚのイヤーホールド（ＹＨ）型ＳＣＭを設置した場合の、設置室の必要天井高さ（単位：メートル高さ（ｍＴ））を示す。図から明らかなように、ＳＳ型ＳＣＭでも、ＹＨ型ＳＣＭでも、スピンナハウジングをＳＣＭに脱着させる際に必要な高さ寸法の方が、ＳＣＭ仕様による限界天井高さを大きく下回っており、スピンナハウジングが、着脱時、天井につかえるという問題は発生しない。

尚、本発明には、変形例が可能である。例えば、Ｏリング１０の代わりに、バイトンスポンジなど、他のシール材を使用しても良い。

また、アダプタの固定板１５は、図６で示したような４５゜の角度だけでなく、他の角度（例えば９０゜）に対応できるような形状および溝を備えていても良い。

また、図４の例では、ガイドパイプ１を２分割としているが、これは、さらに多数の分割としても良い。

また、ガイドパイプ１を中間部で折り曲げる代わりに、ガイドパイプ１を中間部で分割できるようにし、ボアに挿入する際には、分割されたガイドパイプを順次つなぎ足していくようにすると共に、ボアから取り出す際には、つながったガイドパイプを順次分割して取り外していくようにしても良い。その場合は、配管継ぎ手を用いて、配管５をガイドパイプの分割部近傍で分割できるようにしても良い。

縦型ＳＣＭを使用したＮＭＲ装置に広く利用できる。

従来のＮＭＲ装置のＳＣＭ部分を示す図である。 従来のスピンナハウジングを示す図である。 従来のＳＣＭ設置室の天井限界高さを示す図である。 本発明にかかるスピンナハウジングの一実施例を示す図である。 本発明にかかるスピンナハウジングの一実施例の動作を示す図である。 本発明にかかるスピンナハウジングの動作を補助する治具を示す図である。 本発明によるＳＣＭ設置室の天井限界高さを示す図である。

符号の説明

Ａ：磁場中心、Ｂ：ＳＣＭトップ、Ｃ：空気軸受、Ｄ：ボア、Ｅ：スピンナハウジング、Ｆ：ＮＭＲ検出器（プローブ）、１：ガイドパイプ、２：上部フランジ、３：ガイド、４：ＳＣＭ固定フランジ、５：配管、６：上部分割ガイドパイプ、７：下部分割ガイドパイプ、８：上部分割リング、９：下部分割リング、１０：Ｏリング、１１：締結ビス、１２：プレート、１３：スクリュ、１４：固定板、１５：ビス

Claims (4)

1. 縦方向に穿設されたＳＣＭのボア内に、ボア外部と連通するガイドパイプを備えたスピンナハウジングを設け、該スピンナハウジング内にガイドパイプを介してボア外部から試料管を導入し、該試料管をスピンナハウジング内で回転させるように構成されたＮＭＲ装置において、
   前記スピンナハウジングを、ＳＣＭの上方からボア内に取り付けたり、ボア内からＳＣＭの上方に取り外したりする際に、前記ガイドパイプを中間部で折り曲げられるようにしたことを特徴とするＮＭＲ装置。
2. 縦方向に穿設されたボアを備えたＳＣＭと、
   ボアの下方から挿入され、試料管の回転を補助するプローブと、
   ボアの上方から挿入され、試料管の回転を制御するスピンナハウジングと、
   スピンナハウジングに連通し、試料管をボア上部からスピンナハウジング内に導くガイドパイプと、
   スピンナハウジングを、ＳＣＭの上方からボア内部に取り付けたり、ボア内部からＳＣＭの上方に取り外したりする際に、ガイドパイプを中間部で折り曲げることを可能にする折り曲げ機構と
   を備えたことを特徴とするＮＭＲ装置。
3. 縦方向に穿設されたＳＣＭのボア内に、ボア外部と連通するガイドパイプを備えたスピンナハウジングを設け、該スピンナハウジング内にガイドパイプを介してボア外部から試料管を導入し、該試料管をスピンナハウジング内で回転させるように構成されたＮＭＲ装置において、
   前記スピンナハウジングを、ＳＣＭの上方からボア内に取り付けたり、ボア内からＳＣＭの上方に取り外したりする際に、前記ガイドパイプを中間部で分離できるようにしたことを特徴とするＮＭＲ装置。
4. 縦方向に穿設されたボアを備えたＳＣＭと、
   ボアの下方から挿入され、試料管の回転を補助するプローブと、
   ボアの上方から挿入され、試料管の回転を制御するスピンナハウジングと、
   スピンナハウジングに連通し、試料管をボア上部からスピンナハウジング内に導くガイドパイプと、
   スピンナハウジングを、ＳＣＭの上方からボア内部に取り付けたり、ボア内部からＳＣＭの上方に取り外したりする際に、ガイドパイプを中間部で分離することを可能にする分離機構と
   を備えたことを特徴とするＮＭＲ装置。
   

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