JP2011075472A - Nmrにおけるマジック角精密調整方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】試料のNMR検出を行なう固体NMRプローブにおいて、外部磁場B0の方向をZ軸とし、該Z軸に対して角度θになるように配置され、その中に試料が入った試料管と、前記Z軸に対して試料管のZ軸に対する垂直平面へ投影した方向をY軸とし、該Y軸方向に均一磁場Hを発生させるように配置された均一磁場コイルと、を有し、前記均一磁場コイルに流す電流を制御することによって、均一磁場Hを発生させ、前記外部磁場B0と前記均一磁場Hとのベクトル合成を求め、該ベクトル合成により求まった角度を新たな外部磁場B0’としてNMR検出を行なうように構成する。
【選択図】図3
Description
13C−NMRなどでは、調製用試料(KBr)で調整できる範囲は±0.5°とされる。
13Cなどのスピン1/2の核種では、内部相互作用(化学シフト相互作用の異方性)が比較的小さい(〜数KHz)ため、この程度のラフな調整範囲で十分であり、簡素な機械設計と手作業によってルーチンワークに耐えることができる。
(1)請求項1記載の発明は、試料のNMR検出を行なう固体NMRプローブにおいて、外部磁場B0の方向をZ軸とし、該Z軸に対してその中に試料が入った試料管のなす角度をθとした時、試料管のZ軸に対する垂直平面へ投影した方向をY軸とし、Y軸方向に均一磁場を作るための均一磁場コイルを配置し、該均一磁場コイルに流す電流を制御することによって、均一磁場Hを発生させ、前記外部磁場B0と前記均一磁場Hとのベクトル合成を求め、
該ベクトル合成により求まった角度を新たな外部磁場B0’としてNMR検出を行なう、ようにしたことを特徴とする。ここで、均一磁場コイルはシムコイルとも呼ばれる。
(4)請求項4記載の発明は、前記鞍型コイルとして絶縁皮膜付きの銅製の平角線を用い、平角線のアスペクト比が1:4以上、断面積が0.3mm2〜1.5mm2であることを特徴とする。
(6)請求項6記載の発明は、前記鞍型コイルの直径はワイドボアの場合φ72.0±0.5mm以下、ナローボアの場合はφ46.0±0.5mm以下で、コイルの直径:高さの比は√2:1であることを特徴とする。
(8)請求項8記載の発明は、前記試料管のボビンの円筒外周面には、コイルの形状に合わせた溝が彫られていることを特徴とする。
(1)請求項1記載の発明によれば、均一磁場Hを発生させることにより、外部磁場B0と均一磁場Hのベクトル合成を行なうことで、外部磁場を元の磁場B0より少し傾けたB0’を得ることができ、いままで手作業で行なっていたマジック角の調整を手作業ではなくシムコイルのように電流の数値によって行なうことができるようになる。ここで、シムコイルとは均一磁場Hを発生させるためのコイルであり、詳細は後述する。
(4)請求項4記載の発明によれば、鞍型コイルとして絶縁皮膜付きの銅製の平角線を用い、その寸法を所定の寸法にすることで、複数回巻回しても容積が拡大することのない均一磁場コイルを実現することができる。
(7)請求項7記載の発明によれば、試料管のボビンの上部にネジ穴を切ることにより、ラジエータを取り付けることができ、均一磁場コイルに電流が流れることによる発熱を抑制することができる。
図1は本発明の要部の構成例を示す図である。図において、21はその中に試料が入った試料管、B0はZ軸方向に形成された外部磁場である。該外部磁場B0としては、強力な磁場が形成されている。このため、磁場発生コイルに大電流を流す必要がある。この目的のために、超伝導コイルが用いられることがある。該Z軸に対して試料管21は角度θだけ傾けられている。この角度θをマジック角と呼び、約54.74°(3cos^2θ−1=0となる角度θ)である。マジック角は、固体NMR共鳴線における核スピンの異方的内部相互作用に由来する線幅を最小化し、結果的に検出感度を最大化するものとして予め計算により求められた角度である。
ワイドボアプローブの場合、本鞍型コイルの寸法・形状を、a=30mm、l=42.4mm、α=15°、無酸素銅線で、丸線線径=1mm、n=50ターンとした時、0.05°傾けるのに対応するY方向磁場Byは、By=6.19×10-3Tとなり、必要な電流は4.4Aとなる。
図6は平角線を用いた鞍型コイルの3次元投影図である。図に示す例は、厚さ0.3mm、幅2.8mm、ターン数48の場合を示している。
1)低い開発コスト
本発明に必要な構成は、非常にシンプルで、平角線コイル、ボビン筐体、市販の安定化電源のみである。固体高分解能NMRプローブの上部に着脱性があるオプションとして導入することができる。例えば、プローブの磁場挿入部のカバー(円筒)に対して取り付ける。又は溶液のジャケットに取り付ける。室温シムコイル内部に組み込むことができる。そして、既存の設計をほとんど変更せずに導入することができるため、開発コストが低い。
本発明はワイドボア、ナローボアを問わず、全ての固体高分解能NMRに共通する、マジック角の高精度・高再現的な最適化プロセス(スペクトルの分解能の最適化プロセス)を、手作業ではなく、ルーチン的に実行することができるため、汎用性が高い。本発明は特に、高分解能スペクトルの測定にマジック角の非常に精密な調整を要求する試料系(異方性が大きい内部相互作用(例:2H,14Nの四極子相互作用、129Ptの化学シフト相互作用など))において有用である。
近年開発された「STMAS実験法」は、無機物(四極子核)の固体高分解能NMR方法論としてその有用性が評価されている。しかしながら、マジック角の設定に0.001°オーダ以下の精度と再現性を要求するため、汎用性が乏しいままに置かれている。本発明は、高精度、高再現的にSTMAS法を行なうことを可能とし、結果として固体NMR全体の製品価値を高めるため、市場的価値は大きい。
固体高分解能NMRの本質的感度向上を目的としたクライオコイルMASは手て複雑で精巧な機械設計のゆえに、精密なマジック角調整を機械的動作で行なうことが難しい。同様の理由で、極端な実験環境(例えば高温、極低温、高圧、真空下など)に対応した特殊MAS−NMRプローブにおいて、マジック角の調整は不可能か、非常に困難となるケースが多い。そこで、本発明を導入することにより、機械的動作機構なく、マジック角調整を行なうことで、これら特殊MAS−NMRプローブにおける分解能最適化の機能を担保することができる。
22 鞍型コイル
Claims (9)
- 試料のNMR検出を行なう固体NMRプローブにおいて、外部磁場B0の方向をZ軸とし、該Z軸に対してその中に試料が入った試料管のなす角度をθとした時、
試料管のZ軸に対する垂直平面へ投影した方向をY軸とし、
Y軸方向に均一磁場を作るための均一磁場コイルを配置し、
該均一磁場コイルに流す電流を制御することによって、均一磁場Hを発生させ、
前記外部磁場B0と前記均一磁場Hとのベクトル合成を求め、
該ベクトル合成により求まった角度を新たな外部磁場B0’としてNMR検出を行なう、
ようにしたことを特徴とするNMRにおけるマジック角精密調整方法。 - 試料のNMR検出を行なう固体NMRプローブにおいて、
外部磁場B0の方向をZ軸とし、該Z軸に対して角度θになるように配置され、その中に試料が入った試料管と、
前記Z軸に対して試料管のZ軸に対する垂直平面へ投影した方向をY軸とし、該Y軸方向に均一磁場Hを発生させるように配置された均一磁場コイルと、
を有し、
前記均一磁場コイルに流す電流を制御することによって、均一磁場Hを発生させ、
前記外部磁場B0と前記均一磁場Hとのベクトル合成を求め、
該ベクトル合成により求まった角度を新たな外部磁場B0’としてNMR検出を行なう、
ように構成したことを特徴とするNMRにおけるマジック角精密調整装置。 - 前記均一磁場コイルとして鞍型コイルを用い、該鞍型コイルを複数巻回したことを特徴とする請求項2記載のNMRにおけるマジック角精密調整装置。
- 前記鞍型コイルとして絶縁皮膜付きの銅製の平角線を用い、平角線のアスペクト比が1:4以上、断面積が0.3mm2〜1.5mm2であることを特徴とする請求項3記載のNMRにおけるマジック角精密調整装置。
- 前記絶縁皮膜の厚さは30ミクロン以下であることを特徴とする請求項4記載のNMRにおけるマジック精密調整装置。
- 前記鞍型コイルの直径はワイドボアの場合φ72.0±0.5mm以下、ナローボアの場合はφ46.0±0.5mm以下で、コイルの直径:高さの比は√2:1であることを特徴とする請求項3乃至5の何れか1項に記載のNMRにおけるマジック角精密調整装置。、
- 前記試料管のボビンの上部にはラジエータを取り付けるためのネジ穴が切られていることを特徴とする請求項2記載のNMRにおけるマジック角精密調整装置。
- 前記試料管のボビンの円筒外周面には、コイルの形状に合わせた溝が彫られていることを特徴とする請求項3乃至7の何れか1項に記載のNMRにおけるマジック角精密調整装置。
- 前記試料管のボビンの材質はアルミニウム系金属であることを特徴とする請求項1乃至8の何れか1項に記載のNMRにおけるマジック角精密調整装置。
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