JP2007315886A

JP2007315886A - 核磁気共鳴装置用気体軸受および核磁気共鳴装置

Info

Publication number: JP2007315886A
Application number: JP2006145034A
Authority: JP
Inventors: Tsugutoshi Tsuchiya; 貢俊土屋; Fumio Iida; 文雄飯田; Hiromitsu Kiyono; 博光清野
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 2006-05-25
Filing date: 2006-05-25
Publication date: 2007-12-06

Abstract

【課題】スプリット型マグネットと多軸ボアを備えるＮＭＲ装置において、測定試料を入れたサンプル管の回転時に半径方向へ振動が生じるのを抑制した気体軸受を提供する。
【解決手段】サンプル管を取り付けたスピナを加圧気体によってサンプル管円周方向に回転させるスピナ回転機構と、サンプル管の半径方向から気体を供給してスピナを磁場空間で支持するラジアル軸受とを具備するＮＭＲ用気体軸受において、スピナの重心位置を挟んで上方および下方のそれぞれ少なくとも一箇所にラジアル軸受を備えるようにした。スピナ重心位置を挟んで上方と下方に備えられたラジアル軸受により、サンプル管の半径方向の変動が抑制され、ＮＭＲ装置の感度が向上する。
【選択図】図１

Description

本発明は、核磁気共鳴（ＮＭＲ）装置において、測定する試料を入れたサンプル管を取り付けたスピナを、均一磁場空間に設置するための気体軸受に関する。また、その気体軸受を備えたＮＭＲ装置に関する。

ＮＭＲ装置は、均一磁場空間に設置された測定試料に、ラジオ波を照射することで生じる核磁気共鳴現象を、試料を取り巻くコイルで微小電流として測定する装置であり、固体物理、化学、生物などの広い分野で応用されている。近年では、測定試料が複雑な分子構造を持つタンパク質のようなものでも、ＮＭＲ信号によって構造解析ができるように、高感度化が図られている。

ＮＭＲ装置の感度を高める方法としては、例えば、測定試料を設置する空間の磁場均一度を向上させることが知られている。また、そのために、試料を回転させることが知られている。試料を回転させると、試料自身が感じる磁場が回転軸と垂直な面内で平均化されるため、磁場均一度が向上する。特に比較的低分子量の有機分子のＮＭＲ測定では、試料の回転は欠かせないものとなっている。特許文献１には、測定試料を回転可能に支持する気体軸受を備えたＮＭＲ用高速スピナについて記載されている。

特開２００５−２８３３３５号公報（要約）

ＮＭＲ装置において、ＮＭＲ信号を高感度で測定するためには、サンプル管を回転させるだけでなく、サンプル管の半径方向の振動を抑制することが極めて重要である。サンプル管が半径方向に変動すると、アンテナコイルとサンプル管の位置が相対変位することになり、ＮＭＲ信号が変調されるといった問題が生じる。

本発明の目的は、磁場空間におけるサンプル管の半径方向の変動を抑制できるようにしたＮＭＲ装置を提供することにあり、また、サンプル管が取り付けられたスピナをＮＭＲ装置の磁場空間で支持するための気体軸受を提供することにある。

本発明は、ＮＭＲ装置の磁場空間に、測定試料が入ったサンプル管を取り付けたスピナを回転可能に設置するための気体軸受であって、スピナを加圧気体によってサンプル管の円周方向に回転させるスピナ回転機構と、サンプル管の半径方向から気体を供給してスピナを磁場空間で支持するラジアル軸受とを備え、かつ、ラジアル軸受がスピナの重心位置を挟んで上方および下方のそれぞれ少なくとも一箇所に備えられていることを特徴とする。

また、本発明は、前記したスピナ回転機構とラジアル軸受に加えて、更にサンプル管の回転軸方向の下方から上方に向けて気体を供給してスピナを浮上させるスラスト軸受を備えたことを特徴とする。

また、本発明は、スプリット型マグネットを備え、そのマグネットによって形成された磁場空間に測定試料を入れたサンプル管を設置し、ラジオ波を照射することで生じる核磁気共鳴現象を、前記測定試料を取り巻くコイルで微小電流として測定する核磁気共鳴装置において、前記した気体軸受を備えたことを特徴とする。

本発明の気体軸受は、スピナ重心位置を挟んで上方および下方のそれぞれ少なくとも一箇所にラジアル軸受を備えており、これにより、サンプル管の半径方向の変動が抑制され、ＮＭＲ装置の感度が向上する。

以下、図面を用いて本発明の気体軸受およびそれを備えたＮＭＲ装置について説明する。但し、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではない。

本発明によるＮＭＲ用気体軸受の一実施形態を図１に示す。図１の気体軸受１００は、測定する試料を入れたサンプル管１５０を回転させるために取り付けるスピナ１０１と、スピナ回転機構１０２、スピナを浮上させるスラスト軸受１０３、スピナを支持するラジアル軸受１０４，１０５から構成されている。ラジアル軸受は、スピナ１０１の重心位置１０６を挟んで上方および下方に、それぞれ一箇所設けられている。磁場均一度に影響を与えないとの観点から、スピナ回転機構の回転駆動源には加圧気体が用いられ、また、軸受として気体軸受が用いられる。

サンプル管１５０を取り付けたスピナ１０１は、サンプル管の回転軸方向の下方から上方に向かって吹き出すガスの流れ１３１を有するスラスト軸受１０３によって浮上する。また、スピナ１０１は、サンプル管の半径方向から吹き出すガスの流れ１４１を有するラジアル軸受１０４と、同じくサンプル管の半径方向から吹き出すガスの流れ１５１を有するラジアル軸受１０５によって、均一磁場空間に非接触で支持される。更にスピナ１０１は、スピナ回転機構１０２から吹き付けられる加圧気体によって回転する。スピナ回転機構１０２とラジアル軸受１０４，１０５は、ともにサンプル管の回転軸に対して垂直方向に気体を吹き出す構造であるが、スピナ１０１の回転方向に対する気体吹き出し口の向きが異なっている。スピナ回転機構およびラジアル軸受のガスの流れをサンプル管の回転軸に垂直な方向から見ると、スピナ回転機構１０２では、ガスの流れ１２１は図２（ａ）に示すようにスピナ１０１の回転方向に対して平行になっている。ラジアル軸受１０４では、ガスの流れ１４１は図２（ｂ）に示すようにスピナ１０１の回転方向に対して垂直となっている。ラジアル軸受１０５のガスの流れも、図示は省略するが、図２（ｂ）の場合と同様である。

ＮＭＲ信号を高感度で測定するには、測定試料を回転させるだけでなく、サンプル管の振動を抑制することが重要であることを述べた。これは、サンプル管が変動するとアンテナコイルとサンプル管の位置が相対変位することになり、僅かに残っていた高次の不整磁場が増大する、計測されるＮＭＲ信号が相対変位による振動周波数で変調される、といった問題が生じるためである。また、サンプル量が非常に少なく、外径が１ｍｍ或いは２ｍｍといった非常に細く肉厚の薄いサンプル管を使用する場合には、サンプル管がアンテナコイル等と接触し、サンプル管の破損の危険性もある。このようなことから、サンプル管を軸受位置に設置する際および回転させる際には、サンプル管の回転軸と軸受の軸を出来る限り一致させなければならない。

サンプル管が回転している際の半径方向の振動を抑制する機構がラジアル軸受である。ラジアル方向の軸受剛性が大きいほど、スピナおよびサンプル管の振動は少なくなるが、一般的に非接触支持である気体軸受は軸受剛性を大きくとることができない。また、図３に示すように、クライオスタット２１０の内部にスプリット型マグネット２２０を備えたＮＭＲ装置２００では、水平ボア２８０からプローブ２７０を挿入するために、垂直ボア２６０がコイル中心で分割される形になる。そのため、気体軸受は、例えば図４のように、スピナ導入用ガス流路１９１、ラジアル軸受のガス流路１９２、スラスト軸受のガス流路１３２、スピナ回転機構の回転駆動用ガス流路１２２の四つの流路を備え、さらにスピナ設置空間を兼ねるガス導出路１９５を確保できる構成にして、上方からのみでアクセスできるようにしなければならない。しかし、この方式では、スピナおよび軸受構造はかなり小型化・軽量化されたものとなり、外乱に対する半径方向の変動が大きくなりやすい。

この変動を低減するには、例えば、ラジアル軸受が一個の場合、ラジアル軸受に流すガス流量を増やせばよいが、これは同時にガス導出路１９５に流れるガス流量を増やすことになり、ガス導出路内の内圧上昇に伴うスピナの吹き上がりが生じるという課題がある。

本発明では、スピナ重心位置を挟んで上方および下方に、それぞれ少なくとも一箇所のラジアル軸受を備えているので、半径方向の変動を抑制するために必要なラジアル軸受の剛性を大きくとることができ、安定したサンプル回転を実現することができる。

図１の気体軸受において、サンプル管１５０を取り付けたスピナ１０１は回転させることになるので、サンプル管１５０とスピナ１０１は、軸のずれが生じないように設置することが望ましい。その方法としては、サンプル管１５０の外径とスピナ１０１の内径を同じ大きさにすることが好ましい。しかし、これにより、製作ならびに取り付けが難しくなるため、サンプル管１５０の外径とスピナ１０１の内径との差が２ｍｍ程度或いはそれ以下になるようにして、Ｏ−リングをこの隙間に入れることにより固定することが望ましい。この固定に使用するＯ−リングの個数は一個でも構わないが、軸のずれをより少なくするために二個以上設置することが望ましい。

スピナ１０１の材質には、ＮＭＲ信号に影響が出にくいようにするために、加工精度を高くできるもの、高速回転時の軸受などとの接触により曲げ或いは割れが生じないように硬いものが望まれる。この代表的なものとしてはポリテトラフルオロエチレン化合物が挙げられるが、これ以外に例えばセラミックスなども適用可能である。

サンプル管１５０を設置したスピナ１０１を回転させる際には、どうしてもセッティングのずれが生じ、僅かながら偏心が生じる。この偏心量が回転時の半径方向変動の主な原因となる。この偏心の発生は避けることができないが、本発明では、設置するのがラジアル軸受であり、その軸受剛性が強いほど、変動を抑えることができる。ラジアル軸受の軸受剛性を強くする方法の一つとして、軸受自体の数を増加させる方法が挙げられる。

図１では、従来、一個であったラジアル軸受の数を増やすことを主眼にして、スピナ重心位置を挟んで上方と下方にラジアル軸受を設置している。このようにすることによって、軸受剛性が向上し、半径方向の変動を小さくすることができる。図５には、比較例としてスピナ重心位置１０６よりも下方にのみラジアル軸受を有する気体軸受を示したが、この方式では、いわゆる片持ちロータの状態になっているために、サンプル管の半径方向のバランスが悪い。本発明では、スピナ重心位置を挟んで上方と下方のラジアル軸受でサンプル管を支持することになり、半径方向の安定性とともにそれぞれの軸受で支持する力のバランスも向上する。また、スピナ重心位置を挟んで両側にラジアル軸受を備えたことによって、ラジアル軸受のために導入したガスの導出がスピナ下部の圧力上昇につながらず、ラジアルガス流量を増やしてもスピナの吹き上がり現象を引き起こさないという効果がある。

ラジアル軸受はスピナ重心位置から遠いほど効果が大きいので、図１ではスピナ回転機構１０２よりも上部に設置しているが、これらの関係は逆になっても構わない。ただし、ラジアル軸受１０４とスピナ回転機構１０２が近すぎると両者のガス流が混合してしまい、互いに独立したガス流量制御ができなくなる恐れがあるため、両者は軸受隙間に対して５ｍｍ程度或いはそれ以上の距離を置くことが望ましい。さらに、ラジアル軸受のガス吹き出し口の数は一個でもよいが、より少ないガス流量で大きな軸受剛性を得るためには二個以上設置することが望ましい。また、スピナの軸方向長さは、このガス吹き出し口の距離（三個以上ある場合には最も遠い二個の距離）の１．５倍程度或いはそれ以上あることが望ましい。一方で、スピナ１０１が軸方向に長すぎる場合には、スピナ１０１の慣性モーメントが大きくなりすぎてしまい、偏心量の影響を受けやすくなってしまうので、サンプル管１５０と同程度の長さ或いはそれ以下に抑えることが好ましい。以上に加えて、スピナ重心位置を挟んで上下に設置するラジアル軸受の剛性は、必ずしも同等である必要はない。スピナ重心位置とラジアル軸受の距離の関係を考慮して、それぞれのラジアル軸受に異なったガス流量を流すことで、異なった軸受剛性を持ったラジアル軸受としても構わない。

ラジアル軸受の剛性としては１０ｋＮ／ｍのオーダ程度或いはそれ以上であることが望ましく、この値を満たすように軸受の孔径や位置、軸受隙間を設定することが望ましい。例えば、孔径が約０．４ｍｍ、ラジアル軸受位置がスピナ重心位置から上下方向にそれぞれ１０ｍｍ程度の位置付近、ガス流量が１０Ｌ／ｍｉｎ程度、軸受隙間が５０μｍとすると、１００ｋＮ／ｍのオーダになり、非常に好ましい範囲となる。しかし、軸受剛性が０．１ｋＮ／ｍ或いは１ｋＮ／ｍのオーダであったとすると、スプリット型マグネットを備えたＮＭＲ装置のように小型化・軽量化を余儀なくされたスピナの重量は１０ｇ程度或いはそれ以下になってしまう。このため、共振周波数とＮＭＲ測定で必要となる回転数が数１０Ｈｚで同程度となってしまうため好ましくない。特に軸受隙間は軸受剛性に与える影響が大きく、例えば５０μｍから１００μｍになるだけで軸受剛性が１桁小さくなるので、軸受隙間は１００μｍ以下に抑えることが望ましい。

また、ラジアル軸受は、スラスト軸受の位置よりも上方と下方のそれぞれに備えることが望ましく、これによりサンプル管の半径方向の変動を抑制する効果が向上する。

図１では、スピナ重心位置を挟んで下方に設けられたラジアル軸受１０５とスラスト軸受１０３は、それぞれ独立した軸受機構としているが、これらは同一の軸受機構内に設けても構わない。図６は図１の構成の気体軸受において、ラジアル軸受１０５とスラスト軸受１０３を同一の軸受機構内に備えた気体軸受構造を示している。図６では、Ｏ−リング１６１によってラジアル軸受のガス流路１９２とスラスト軸受のガス流路１３２を完全に分離しており、これによりラジアル軸受とスラスト軸受に独立してガスを流すことができるようにしている。このＯ−リング１６１はラジアル軸受のガス流路１９２とスラスト軸受のガス流路１３２の分離とともに、ラジアル軸受１０５およびスラスト軸受１０３と垂直ボア２６０に取り付けられる軸受用ガス導入路１８１の間の位置を固定することに用いられる。この軸受と軸受用ガス導入路１８１の間の距離はゼロになることが理想であるが、ゼロであるとセッティングが難しくなる。そのため、この距離を１ｍｍ程度或いはそれ以下にして、線径がこの距離以上で、且つ２ｍｍ程度或いはそれ以下のＯ−リングを用いて固定することが望ましく、このような固定構造はガス流路分離の観点からも望ましい。また、ここでは軸受用ガス導入路１８１は垂直ボア２６０に取り付けられる構造としているが、軸受用ガス導入路１８１をラジアル軸受１０５およびスラスト軸受１０３と一体構造にしても構わない。むしろ、これらを一体構造として、垂直ボア２６０内にこの一体化された機構を挿入するのみでサンプル回転が簡単に実現するようにする方が望ましい。

図７は実施例２の構成において、スピナ重心位置１０６を挟んで下方に設けたラジアル軸受１０５とスラスト軸受１０３に加えて、スピナ回転機構１０２およびスピナ重心位置の上方に設けたラジアル軸受１０４も同一の機構内に備えたものである。実施例２の場合と同様にＯ−リング１６１，１６２，１６３によって、ラジアル軸受のガス流路１９２とスラスト軸受のガス流路１３２、スピナ回転機構の回転駆動用ガス流路１２２を完全に分離している。これにより、スピナ回転機構も気体軸受と一体化した構造でありながら、気体軸受とは独立して回転数の制御を行うことができる。実施例１でも説明したように、ラジアル軸受１０４とスピナ回転機構１０２の上下関係は逆であっても構わない。それだけではなく、スピナ回転機構１０２に関してはスピナにガスが当たる位置であれば取り付け位置に制限はないため、ラジアル軸受１０４とラジアル軸受１０５の間、或いはラジアル軸受１０５のさらに下方としても構わない。ただし、同じガス流量で、より効果的に回転数を得るためには、径の大きいスピナの上方に設けることが望ましい。

スピナ回転機構１０２は、図２（ａ）に示すようにガスをスピナ１０１の回転方向に対して水平に吹き付けるものであり、ラジアル軸受１０４，１０５は図２（ｂ）に示すようにガスをスピナ１０１の回転方向に対して垂直に吹き付けるものである。そのため、サンプル管の回転方向に対して水平となる角度と垂直となる角度の間となる角度からガスを吹き付けるようにすることで、スピナ回転機構とラジアル軸受を兼用した構造を採用することができる。図８はラジアル軸受１０４とスピナ回転機構１０２を兼用にした例として、ラジアル・回転兼用機構３０１とラジアル・回転兼用ガス流路３０２を備えたものを示している。図５の比較例において、スピナ回転機構１０２を図８の構成にしたものと考えてよい。図１に示したように、非常に狭い空間で回転用と軸受用、さらに導入出用のガス流路を備えなければいけない場合には、本実施例を採用することで流路の数を減らすことができ、一つの流路に流す流量を増やすことができる。

本発明によるＮＭＲ用気体軸受の一実施形態を示す断面図。スピナ回転機構とラジアル軸受のガス吹き付け方向を説明するための断面図。スプリット型マグネットを備えたＮＭＲ装置の概略図。気体軸受におけるガス流路を示す断面図。比較例の気体軸受を示した断面図。スピナ重心位置を挟んで下方に備えられたラジアル軸受とスラスト軸受を同一の軸受機構内に備えた気体軸受の断面図。ラジアル軸受とスラスト軸受およびスピナ回転機構を同一の軸受機構内に備えた気体軸受の断面図。ラジアル軸受とスピナ回転機構のガス吹き出し口を兼用とした場合の気体吹き出し口部分の断面図。

符号の説明

１００…気体軸受、１０１…スピナ、１０２…スピナ回転機構、１０３…スラスト軸受、１０４…ラジアル軸受、１０５…ラジアル軸受、１０６…スピナ重心位置、１５０…サンプル管、１６１…Ｏ−リング、２００…ＮＭＲ装置、２１０…クライオスタット、２２０…スプリット型マグネット、２６０…垂直ボア、２７０…プローブ、２８０…水平ボア、３０１…ラジアル・回転兼用機構、３０２…ラジアル・回転兼用ガス流路。

Claims

核磁気共鳴装置の磁場空間に、測定試料が入ったサンプル管を取り付けたスピナを回転可能に設置するための気体軸受であって、前記サンプル管が取り付けられている前記スピナを加圧気体によってサンプル管円周方向に回転させるスピナ回転機構と、前記サンプル管の半径方向から気体を供給して前記スピナを前記磁場空間で支持するラジアル軸受とを具備したものにおいて、前記スピナの重心位置を挟んで上方および下方のそれぞれ少なくとも一箇所にラジアル軸受を備えたことを特徴とする核磁気共鳴装置用気体軸受。
請求項１において、前記スピナと前記サンプル管との隙間にＯ−リングを挿入したことを特徴とする核磁気共鳴装置用気体軸受。
請求項１において、前記スピナの重心位置を挟んで上方および下方に備えられた前記ラジアル軸受が、いずれも気体吹き出し口を複数個有することを特徴とする核磁気共鳴装置用気体軸受。
請求項１において、前記スピナ回転機構の気体吹き出し口と、前記スピナの重心位置を挟んで上方および下方に備えられた前記ラジアル軸受の気体吹き出し口を同一の軸受機構内に備えたことを特徴とする核磁気共鳴装置用気体軸受。
請求項１において、前記スピナの重心位置を挟んで上方に備えられた前記ラジアル軸受の気体吹き出し口と前記スピナ回転機構の加圧気体吹き出し口を共通としたことを特徴とする核磁気共鳴装置用気体軸受。
核磁気共鳴装置の磁場空間に、測定試料を入れたサンプル管が取り付けられたスピナを回転可能に設置するための気体軸受であって、前記サンプル管が取り付けられたスピナを加圧気体によってサンプル管円周方向に回転させるスピナ回転機構と、前記サンプル管の半径方向から気体を供給して前記スピナを前記磁場空間で支持するラジアル軸受とを具備するものにおいて、前記スピナの重心位置を挟んで上方および下方のそれぞれ少なくとも一箇所にラジアル軸受を備え、更に前記サンプル管の回転軸方向の下方から上方に向けて気体を供給して前記スピナを浮上させるスラスト軸受を備えたことを特徴とする核磁気共鳴装置用気体軸受。
請求項６において、前記スラスト軸受を挟んで上方および下方のそれぞれ少なくとも一箇所に前記ラジアル軸受を備えたことを特徴とする核磁気共鳴装置用気体軸受。
請求項７において、前記スラスト軸受の気体吹き出し口とその下方に位置する前記ラジアル軸受の気体吹き出し口を同一の軸受機構内に備えたことを特徴とする核磁気共鳴装置用気体軸受。
請求項８において、前記スラスト軸受のガス流路と前記スラスト軸受の下方に位置する前記ラジアル軸受のガス流路がＯ−リングによって分離されていることを特徴とする核磁気共鳴装置用気体軸受。
請求項６において、前記スピナの重心位置を挟んで上方に備えられた前記ラジアル軸受の気体吹き出し口と前記スピナ回転機構の加圧気体吹き出し口を共通としたことを特徴とする核磁気共鳴装置用気体軸受。
スプリット型マグネットを備え、そのマグネットによって形成された磁場空間に測定試料が入っているサンプル管を設置し、ラジオ波を照射することで生じる核磁気共鳴現象を、前記測定試料を取り巻くコイルで微小電流として測定する核磁気共鳴装置において、前記サンプル管が取り付けられたスピナを加圧気体によってサンプル管円周方向に回転させるスピナ回転機構と、前記サンプル管の半径方向から気体を供給して前記スピナを前記磁場空間で支持するラジアル軸受を有し、前記ラジアル軸受が前記スピナの重心位置を挟んで上方および下方のそれぞれ少なくとも一箇所に備えられている気体軸受を備えたことを特徴とする核磁気共鳴装置。
請求項１１において、前記サンプル管の回転軸方向の下方から上方に向けて気体を供給して前記スピナを浮上させるスラスト軸受を更に有することを特徴とする核磁気共鳴装置。
請求項１２において、前記スラスト軸受を挟んで上方および下方のそれぞれ少なくとも一箇所に前記ラジアル軸受を有することを特徴とする核磁気共鳴装置。
請求項１３において、前記スピナの重心位置を挟んで上方に備えられた前記ラジアル軸受の気体吹き出し口と前記スピナ回転機構の加圧気体吹き出し口を共通としたことを特徴とする核磁気共鳴装置。