JP7065137B2 - Ｎｍｒ測定システム及び試料管センタリング方法 - Google Patents

Description

本発明は、ＮＭＲ測定システム及び試料管センタリング方法に関し、特に、気体軸受の動作の制御に関する。

ＮＭＲ（Nuclear Magnetic Resonance：核磁気共鳴）測定システムにおいて、静磁場の不均一性や試料における磁化の揺らぎに起因する測定精度の低下を解消し又は軽減するため、ＮＭＲ測定プローブに回転機構が設けられる。回転機構は、試料管を含む試料ユニットを保持しつつ、それに回転駆動力を与えるものである。回転機構は、一般に、ベアリングガスを試料ユニットに噴出して試料ユニットを非接触で保持するベアリング機構、及び、ドライブガスを試料ユニットに噴出して試料ユニットを回転させるドライブ機構、を備える。試料ユニットが規定の測定位置にセットされた後、ベアリング機構及びドライブ機構の動作が始まる。

試料ユニットに対してその下方から供給される浮上ガスの圧力を操作することにより、ＮＭＲ測定プローブへ試料ユニットが送り込まれ（ロード）、また、ＮＭＲ測定プローブから試料ユニットが送り出される（アンロード、イジェクト）。静磁場発生器に隣接して試料ユニットを自動的に交換するオートチェンジャーが設けられることもある。

特許文献１、２には、回転機構を備えるＮＭＲ測定プローブが開示されている。回転機構は、ベアリング機構及びドライブ機構を備えている。特許文献１、２には、試料ユニットをロードする過程における回転機構（特にベアリング機構）の利用については記載されていない。

特開昭５４－７４７９５号公報 特開昭５４－１１９２８７号公報

試料管を含む試料ユニットをＮＭＲ測定プローブへロードする際、試料管ユニットの中心軸が規定の測定位置（具体的には試料管ユニットが挿入及び配置される通路の中心軸）からずれると、試料管内の試料とＮＭＲ検出用コイルの空間的関係が不適切なものとなり、ＮＭＲ測定精度が低下してしまう。なお、試料管ユニットの下降中に試料管ユニットが通路の中心軸からずれると、構造物への試料管ユニットの接触又は衝突という問題が生じる。

本発明の目的は、試料管を含む試料ユニットをロードする際に試料ユニットが正しく位置決めされるようにすることにある。あるいは、本発明の目的は、試料ユニットの回転時に機能するベアリング機構を試料ユニットの位置決めにおいて活用することにある。

本発明に係るＮＭＲ測定システムは、試料管を含む試料ユニットが配置される通路に向けてその周囲から気体を吹き付けるベアリング機構と、前記通路に前記試料ユニットを挿入するロード工程において前記ベアリング機構を動作させるコントローラと、を含むことを特徴とする。

本発明に係る試料管センタリング方法は、ＮＭＲ測定に先立って試料管を含む試料ユニットを通路に沿って下降させ、前記試料ユニットが下降している際に、前記試料ユニットに対してベアリングガスを吹き付けることにより前記試料管の中心軸を前記通路の中心軸に合わせる、ことを特徴とする。

本発明によれば、試料管を含む試料ユニットをロードする際に試料ユニットを正しく位置決めることが可能となる。あるいは、本発明によれば、試料ユニットの回転時に機能するベアリング機構を試料ユニットの位置決めにおいて活用できる。

実施形態に係るＮＭＲ測定システムを示す模式図である。 第１実施例に係るＮＭＲ測定プローブを示す断面図である。 ＮＭＲ測定工程における回転機構の動作を示す模式図である。 ロード工程における回転機構の動作を示す模式図である。 ＮＭＲ測定システムの動作の一部分を示すフローチャートである。 ＮＭＲ測定システムの動作の残り部分を示すフローチャートである。 第２実施例に係る試料ユニットを示す断面図である。 第２実施例に係るＮＭＲ測定プローブを示す断面図である。

以下、実施形態を図面に基づいて説明する。

（１）実施形態の概要
実施形態に係るＮＭＲ測定システムは、ベアリング機構、及び、コントローラを含む。ベアリング機構は、試料管を含む試料ユニットが配置される通路に向けてその周囲から気体を吹き付ける機構である。コントローラは、通路に試料ユニットを挿入するロード工程においてベアリング機構を動作させる。

上記構成によれば、試料ユニットをロードする際に、ベアリング機構を動作させて、試料ユニットの水平方向の位置決めを行える。よって、試料管の位置決め誤差に起因する測定精度低下を防止又軽減できる。また、試料管を正しく位置決めることにより、ＮＭＲ検出用コイルを含む電子回路のチューニングに関して、良好なチューニング結果を得られ、あるいは、既に行われている良好なチューニング状態を維持できる。試料管ユニットの下降中に試料管ユニットの位置決めを行えるならば、構造物への試料管ユニットの接触又は衝突を回避又は軽減できる。

上記のベアリング機構は、気体ベアリング機構である。上記のベアリング機構として、試料ユニットを回転させる際に試料ユニットを保持するベアリング機構が設けられてもよいし、試料ユニットの位置決めのための専用のベアリング機構が設けられてもよい。実施形態において、ベアリング機構は、上下方向に並ぶ複数のベアリングを有する。個々のベアリングは、通路を取り囲みつつ環状に並ぶ複数の（例えば３つ以上の）開口（気体噴出孔）を有する。ロード時において、複数のベアリングを動作させることにより、試料ユニットの位置及び姿勢を適正化し得る。

上記のコントローラは、実施形態において、プログラムを実行するプロセッサを含む。上記のコントローラとして、ガスの供給、試料ユニットの昇降等を制御する専用コントローラが設けられてもよいし、ＮＭＲ測定システムそれ全体を制御するコントローラが設けられてもよいし、それら以外のコントローラが設けられてもよい。

実施形態に係るＮＭＲ測定システムは、試料ユニットに回転駆動力を与えるドライブ機構を含む。コントローラは、ロード工程後の非回転型測定工程において、ドライブ機構を動作さることなく、ベアリング機構を動作させる。この構成によれば、非回転型測定工程において試料管の適正な位置をそのまま維持できる。

実施形態においては、コントローラは、ロード工程後の回転型測定工程において、ドライブ機構及び前記ベアリング機構を動作させる。ロード工程から回転型測定工程にかけてベアリング機構に対して連続的に気体が供給されてもよい。アンロード工程（イジェクト工程）においてベアリング機構を動作させれば、ロード工程と同様、構造物への試料ユニットの接触等を防止できる。

実施形態においては、コントローラは、ロード工程において、ベアリング機構に供給されるガスの流量として第１流量を設定する。その後、コントローラは、回転型測定工程において、ベアリング機構に供給されるガスの流量として第１流量よりも大きい第２流量を設定する。この構成によれば、試料ユニット位置決め時の流量と試料ユニット回転時の流量とをそれぞれ適正化できる。

下降する試料管ユニットの下端部がベアリング機構により形成される気体流に接した時点で、下端部の位置が不安定になることが予想される場合、第１流量として比較的に小さな流量が設定される。試料管ユニットの回転時においてその位置及び姿勢を安定させるために、第２流量として比較的に大きな流量が設定される。

ロード工程において流量を動的に変化させてもよい。実施形態においては、ロード工程の開始前からベアリング機構を動作させているが、ロード工程の途中からベアリング機構を動作させてもよいし、ロード工程の最後にベアリング機構を動作させてもよい。

実施形態において、ロード工程では、試料ユニットの中心軸に向けて複数の開口から気体が吹き付けられ、これにより試料ユニットがセンタリングされる。試料管の表面に対して気体が吹き付けられてもよいし、試料管を保持している部材（例えば筒状部材）の表面に対して気体が吹き付けられもよい。

実施形態において、試料ユニットは、試料管の上端部に取り付けられたキャップを有する。キャップは、下向きの第１円錐面を有する。試料ユニットに対して回転駆動力を及ぼすドライブ機構が設けられる。ドライブ機構は、第１円錐面に対向する上向きの第２円錐面を有する。第２円錐面は、第１円錐面に対して回転駆動力が及ぶように第１円錐面に対してガスを吹き付ける複数の開口を有する。例えば、各開口は、回転駆動力を及ぼす方向（例えば接線方向）に向いている。実施形態において、各円錐面は、内側から外側にかけて高くなっている傾斜面であるが、各円錐面として、内側から外側にかけて低くなっている傾斜面を採用してもよい。

実施形態に係る試料管センタリング方法は、ＮＭＲ測定に先立って試料管を含む試料ユニットを通路に沿って下降させる工程と、試料ユニットが下降している際に、試料ユニットに対してベアリングガスを吹き付けることにより試料管の中心軸を通路の中心軸に合わせる工程と、を含む。この方法によれば、ＮＭＲ測定に先立って、試料管を適正に位置決めることが可能となる。よって、試料管の位置的誤差に起因する測定精度低下を防止又軽減できる。

上記各工程を制御するためのプログラムが、可搬型記憶媒体又はネットワークを介して、情報処理装置へインストールされる。情報処理装置の概念には、コントローラ、制御装置、ＮＭＲ測定システム、等が含まれ得る。

実施形態においては、試料管の中心軸を前記通路の中心軸に合わせる場合におけるベアリングガスの流量と、ＮＭＲ測定時におけるベアリングガスの流量と、が独立して設定される。

（２）実施形態の詳細
図１には、実施形態に係るＮＭＲ測定システムが模式的に示されている。このＮＭＲ測定システムは、試料で生じるＮＭＲを観測し、その観測結果としてＮＭＲスペクトルを生成するものである。

ＮＭＲ測定システムは、静磁場発生装置１０、ＮＭＲ測定プローブ１２、分光計１５、ガス供給装置１７、試料ユニット案内設備１８、システムコントローラ２０、等を有する。静磁場発生装置１０は、例えば、超電導マグネットを有し、ＮＭＲの観測で必要となる静磁場を発生するものである。静磁場発生装置１０は、中空路としてのボア１０Ａを有する。

ＮＭＲ測定プローブ１２は、挿入部１４及び基部１６を有する。挿入部１４は、ボア１０Ａに挿入される部分である。挿入部１４の上端部はプローブヘッドと称される。プローブヘッド内には、ＮＭＲ検出用コイルを含む電子回路が設けられている。また、後に詳述する回転機構２４が設けられている。回転機構２４は、試料管を含む試料ユニット２２を保持及び駆動する機構である。試料管の中には、例えば、液体試料が収容されている。

ＮＭＲ測定システムは、試料ユニット２２をその中心軸回りにおいて回転させながらＮＭＲを測定する回転型ＮＭＲ測定モード、及び、試料ユニット２２を回転させないでＮＭＲを測定する非回転型ＮＭＲ測定モードを有している。従来において、回転機構２４は、回転型ＮＭＲ測定モードにおいてのみ機能していたが、実施形態においては、回転機構２４は、回転型ＮＭＲ測定モード及び非回転型ＮＭＲ測定モードの両モードにおいて、試料ユニットロード時に機能する。

分光計１５が有する構成の図示は省略されている。分光計１５は、送信回路、受信回路、スペクトル生成回路、等を有している。分光計１５からコイルに対して送信信号が供給されると、コイルから試料へ電磁波が照射される。これにより試料においてＮＭＲが生じる。そのＮＭＲがコイルにより検出される。これにより生じた受信信号がＮＭＲ測定プローブ１２から分光計１５へ送られる。

ガス供給装置１７は、コンプレッサ２６、バッファタンク２８、３つのバルブ３２，３４，３６、及び、３つのマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３８，４０，４２を有する。コンプレッサ２７の作用により、バッファタンク２８内に、加圧されたエアが蓄積される。バッファタンクの後段においては、配管が３つの系統（第１系統、第２系統及び第３系統）に枝分かれしている。

第１系統には、バルブ３２及びＭＦＣ３８が設けられている。第１系統を通じて、静磁場発生装置１０内にベアリングガスが送られる。第２系統には、バルブ３４及びＭＦＣ４０が設けられている。第２系統を通じて、静磁場発生装置１０内にドライブガスが送られている。第３系統には、バルブ３６及びＭＦＣ４２が設けられている。第３系統を通じて、静磁場発生装置１０内にイジェクトガスが送られている。

具体的には、ベアリングガスは、回転機構２４が有するベアリング機構へ供給されている。ベアリング機構は、気体軸受機構である。ドライブガスは、回転機構２４が有するドライブ機構へ供給されている。ドライブ機構は、試料ユニット２２に対して気体の吹き付けにより回転駆動力を与えるものである。イジェクトガスは、試料ユニット２２を昇降運動させるためのガスである。イジェクトガスにより試料ユニット２２に対して浮上力が与えられる。イジェクトガスを輸送する配管がボア１０Ａの下部へ接続されてもよい。試料ユニット案内設備１８は、図示されていないオートチェンジャーに連結されており、オートチェンジャーと協働して、試料ユニット２２の案内、輸送、交換等を行う。試料ユニット２２の交換が作業者の手作業により行われてもよい。

システムコントローラ２０は、図１に示されている各構成の動作を制御している。特に、実施形態においては、システムコントローラ２０は、３つのバルブ３２，３４，３６及び３つのＭＦＣ３８，４０，４２の動作を制御している。後に説明するように、システムコントローラ２０は、試料ユニット２２をＮＭＲ測定プローブ１２へロード（挿入）するロード工程に際し、ベアリング機構にベアリングガスが供給されるよう、バルブ３２及びＭＦＣ３８の動作を制御している。ロード工程においてベアリング機構を動作させることにより、試料ユニット２２のセンタリング、特に試料管のセンタリングを行える。すなわち、試料管の中心軸を挿入部１４の中心軸（具体的には試料管が配置される規定位置を含む通路中心軸）に一致させることが可能となる。

なお、実施形態において、各ガスの流量の調整は、実際には、ＭＦＣ３８，４０，４２によって行われている。システムコントローラ２０は、ＭＦＣ３８，４０，４２に対して流量設定値を出力している。また、システムコントローラ２０は、バルブ３２，３４，３６のオンオフも制御している。ＭＦＣ３８，４０，４２は、出口側の流量をモニタリングしながらそこを通過するガスの流量をフィードバック制御するものである。３つのバルブ３２，３４，３６は、それぞれ電磁バルブで構成される。それらの開度を制御することにより、各ガスの流量が制御されてもよい。

図２には、第１実施例に係る構成が示されている。具体的には、図２には、プローブヘッド１４Ａの断面が示されている。試料ユニット２２は、試料管５２とその上端部に装着されたキャップ５４とにより構成される。試料管５２は、ガラス等により構成され、キャップ５４は、樹脂（例えばポリイミド）等により構成される。試料ユニット２２は、プローブヘッドにおける中心軸に沿って形成された通路に挿入及び配置される。

容器４６の上部には、通路を包み込むように回転機構２４が設けられている。回転機構２４は、ベアリング機構５６及びドライブ機構６２を有する。ベアリング機構５６は、ベアリング構造とも言い得る。同様に、ドライブ機構６２は、ドライブ構造とも言い得る。

ベアリング機構５６は、図示の構成例において、上下方向に離間して設けられた２つのベアリング５８，６０により構成される。各ベアリング５８，６０は空気軸受であり、環状に並ぶ３つ以上の開口により構成される。例えば、各ベアリング５８，６０は、４～８個の開口により構成される。各開口は通路の中心軸に向く気体噴出孔である。

ベアリング機構５６には、ベアリングガスが供給されている。供給されたベアリングガスが２つのベアリング５８，６０へ分配され、更に、それぞれの開口へ分配される。これにより、通路の周囲に形成された複数の開口から、通路の中心軸に向けて、ベアリングガスが噴出する。通路に試料ユニット２２が存在していた場合、試料ユニット２２の表面（具体的には円筒面）にその周囲からベアリングガスが一様に吹き付けられる。これにより、試料ユニット２２が非接触で保持される。同時に、通路の中心軸に試料ユニット２２の中心軸が一致する。第１実施例では、試料管５２に対してベアリングガスが吹き付けられている。後に説明する第２実施例では、試料管を保持する部材に対してベアリングガスが吹き付けられている。ベアリング機構５６の構成及び動作については、後に図３及び図４を用いて更に詳述する。

ドライブ機構６２は、試料ユニット２２に対して回転駆動力を与えるものであり、具体的には、試料ユニット２２におけるキャップ５４へのドライブガスの噴出により、試料ユニット２２に対して回転駆動力が与えられている。後に図３を用いて詳述するように、キャップ５４は、駒の下面のような下向きの第１円錐面（第１テーパー面）を有する。一方、ドライブ機構６２は、すり鉢又は漏斗のような上向きの第２円錐面（第２テーパー面）を有する。第２円錐面には、接線方向（径方向に直交する方向）に気体を噴出する複数の開口が形成されている。第１円錐面が第２円錐面に対向している状態で、複数の開口からドライブガスを噴出させることにより、第１円錐面に対してそれを回転させる力が生じる。実施形態においては、ドライブガスにより試料ユニット２２に対して若干の浮上力も与えられている。各円錐面は、内側が低く外側が高い傾斜面であるが、各円錐面として内側が高く外側が低い傾斜面を採用してもよい。

試料管５２は、それが有する中心軸の方向に伸長した容器であり、その内部６６には図示されていない液体試料が収容されている。試料管５２における試料収容部分に近接するようにＮＭＲ検出用コイル６４が配置されている。コイル６４として、鞍型コイル等の様々なコイルを採用し得る。複数のコイルが配置されてもよい。図示の構成例では、開口を有する水平板６８から試料管５２を浮上させた状態で、試料ユニット２２が非接触で保持される。非回転型ＮＭＲ測定モードにおいて、水平板６８により試料ユニット２２を支えるようにしてもよい。回転機構２４の下部には中継部材７０が設けられている。中継部材７０は、貫通孔を有し、そこを試料管５２が非接触で通過している。

ベアリング機構５６及びドライブ機構６２は、ポリイミド等の樹脂、ジルコニア等のセラミック、又は、アルミニウム合金等の金属、で構成される。回転機構２４において、試料ユニット２２に接触する可能性のある部分に対しては、テーパー加工、ラウンド加工、等が施される。

図３には、回転機構２４が模式的に示されている。なお、図３において、図２に示した要素と同じ要素には同一符号が付してある。

試料ユニット２２は、上述したように、試料管５２及びキャップ５４により構成される。キャップ５４は、試料管５２の上端部を包囲する筒状部７９、その上側に設けられた張出部８０、及び、その上側に設けられた頭部８１を有する。張出部８０の下面が第１円錐面８０Ａである。頭部８１がロボット又は作業者によって保持される。

上述したように、回転機構２４は、ベアリング機構５６を有し、ベアリング機構５６は２つのベアリング５８，６０により構成される。上段にあるベアリング５８は、環状に並ぶ複数の開口からなる開口列７４を有し、下段にあるベアリング６０も、環状に並ぶ複数の開口からなる開口列７６を有する。ガス供給装置からのベアリングガス２００がベアリング機構５６に供給される。ベアリングガス２００は、開口列７４，７６を構成する複数の開口に均等に分配される（破線２０４を参照）。複数の開口は、通路の中心軸に向けてその中心軸に直交する径方向からベアリングガスを噴出する。通路に試料管５２が存在している場合、試料管５２の表面に対してその周囲からベアリングガスが吹き付けられる。試料管５２に対して、その下側からイジェクトガスが吹き付けられている。その圧力の増減により、試料ユニット２２が昇降運動し、また、試料ユニット２２が停止する高さが定まる。

ドライブ機構６２には、ガス供給装置からドライブガス２０２が供給されている。ドライブ機構６２は、上向きの第２円錐面７８Ａを有する。第２円錐面７８Ａには、環状に並んだ複数の開口からなる開口列８２が形成されている。開口列８２を構成する各開口は接線方向に気体を噴出するものである。ガス供給装置からのドライブガス２０２がドライブ機構６２内で複数の開口へ分配される（符号２０６を参照）。開口列８２からのドライブガスの噴出により、試料ユニット２２に対して回転力が生じる。

図４には、試料ユニット２２を通路に挿入する途中の様子、つまりロード工程での様子が示されている。ベアリング機構５６を構成する２つのベアリング５８，６０が動作している状態で、つまり、開口列７４，７６がベアリングガスを噴出している状態で、試料管５２が下降運動を開始する。下降運動の途中で、試料管５２がベアリング５８の設置レベルに達すると、試料管５２の表面に開口列７４からのベアリングガスが当たり、試料管５２の中心軸が通路の中心軸９０上に位置決められる。ベアリング５８の設置レベルにおいて、その位置決め作用が維持される。更に、試料管５２が下降して試料管５２がベアリング６０の設置レベルに達すると、試料管５２の表面に開口列７６からのベアリングガスが当たり、その設置レベルにおいても、試料管５２の中心軸が中心軸９０上に位置決められる。その後、その作用が維持される。

試料管５２における上下方向に離れた２箇所に対して、水平方向に位置決め作用が及ぶことになるので、試料管５２の姿勢は垂直姿勢となる。すなわち、試料管５２の水平方向の位置及びその姿勢の両方が適正化される。

ロード工程後、回転型ＮＭＲ測定モードが実行される場合、ドライブ機構が動作する。ベアリング機構５６もそのまま継続して動作する。但し、ロード時のベアリングガスの第１流量と、回転時のベアリングガスの第２流量は、それぞれ独立して設定される。実施形態においては、第２流量は第１流量よりも大きい。回転時においてより強固且つ確実に試料ユニット２２が保持される。

なお、ロード時において、ベアリング５８の内部を試料管５２の下端が通過した後にベアリング５８の動作を開始させてもよい。同様に、ベアリング６０の内部を試料管５２の下端が通過した後にベアリング６０の動作を開始させてもよい。あるいは、ロード工程の最後においてベアリング５８，６０の動作を開始させてもよい。

図５及び図６には、試料管センタリング方法が示されている。それらの図は、図１に示したＮＭＲ測定システムの動作を示すものでもある。

図５に示すＳ１０においては、ＮＭＲ測定プローブの上方に試料ユニットが配置され、待機状態が形成される。Ｓ１２では、ベアリング機構へのベアリングガスの供給が開始される。その場合には第１流量（小流量）が設定される。Ｓ１４において、試料ユニットの下降運動が開始される。Ｓ１６では、試料ユニットが規定レベルに到達し、その状態が維持される。試料ユニットのロードに際しては、試料管に対してベアリング機構からベアリングガスが吹き付けられ、試料ユニットの位置及び姿勢が適正化される。すなわち、試料管がセンタリングされる。

Ｓ１８では、事前に選択されたモードが回転型ＮＭＲ測定モード及び非回転型ＮＭＲ測定モードのいずれであるかが判断される。回転型ＮＭＲ測定モードが選択されている場合、Ｓ２２及びＳ２４の工程が実行された後にＳ２０が実行される。非回転型ＮＭＲ測定モードが選択されている場合、直ちにＳ２０が実行される。

Ｓ２２では、ベアリングガスの流量が第１流量（小流量）から第２流量（大流量）に切り替えられる。Ｓ２４では、ドライブ機構に対するドライブガスの供給が開始される。Ｓ２０においては、試料に対するＮＭＲ測定が実行される。実施形態においては、Ｓ２０の終了後、ベアリングガスの供給が停止されている。もちろん、その供給を維持するようにしてもよい。

図６に示すＳ２８においては、ドライブガスの供給が停止され、これにより試料ユニットの回転が停止する。Ｓ３０では、試料ユニットの上昇運動が開始され、Ｓ３２において、上昇してきた試料ユニットが回収される。

図７及び図８には、第２実施例に係る構成が示されている。図７に示す試料ユニット１００は、試料管１０２、それを保持するホルダ１０４、及び、ホルダ１０４の上端部に取り付けられたカバー１０６を含む。

図８において、ＮＭＲ測定プローブのプローブヘッドに対して試料ユニット１００が挿入されている。回転機構１０８は、ベアリング機構１１０及びドライブ機構１１２を有する。図８において、回転機構１０８の詳細は示されていない。ベアリング機構１１０は、上下方向に離れた２つのベアリングにより構成される。個々のベアリングは、環状に配列された複数の開口を有する。複数の開口から通路の中心軸に向けてベアリングガスが噴き出る。図８に示す状態では、複数の開口から出たベアリングガスがホルダ１０４の表面に吹き付けられている。ホルダ１０４は円筒状の部材であり、その側面は円筒面である。

ドライブ機構１１２は、カバー１０６の底面に対して、ドライブガスを吹き付ける複数の開口を有する。ドライブガスの吹き付けにより、試料ユニット１００に対して回転駆動力が与えられる。試料管１０２に近接してＮＭＲ検出用コイル１１４が設けられている。回転機構１０８の下部には中継部材１１６が設けられている。回転機構１０８及び中継部材１１６に試料ユニット１００は接触していない。

この第２実施例においても、ロード工程においてベアリング機構１１０が動作し、試料ユニットがセンタリングされる。このように、試料管１０２に対して直接的にベアリングガスを吹き付けるのではなく、試料管１０２を保持している部材に対してベアリングガスを吹き付けてもよく、第１実施例と同様の作用効果が得られる。ホルダの外径を維持しつつ、試料管の外径に応じてホルダの内径を異ならせてもよい。その場合には、複数種類の試料管に対して同じ回転機構を適用できる。

１０ 静磁場発生装置、１２ ＮＭＲ測定プローブ、１５ 分光計、１７ ガス供給装置、２０ システムコントローラ、２２ 試料ユニット、２４ 回転機構、５６ ベアリング機構、６２ ドライブ機構、５２ 試料管、５４ キャップ、５８，６０ ベアリング。

Claims (7)

1. 試料管を含む試料ユニットが配置される通路に向けてその周囲から気体を吹き付けるベアリング機構と、
   前記通路に前記試料ユニットを挿入するロード工程において前記ベアリング機構を動作させるコントローラと、
   を含み、
   前記コントローラは、
   前記ロード工程において、前記ベアリング機構に供給されるガスの流量として第１流量を設定し、
   前記ロード工程後の回転型測定工程において、前記ベアリング機構に供給されるガスの流量として前記第１流量よりも大きい第２流量を設定する、
   ことを特徴とするＮＭＲ測定システム。
2. 請求項１記載のＮＭＲ測定システムにおいて、
   前記試料ユニットに回転駆動力を与えるドライブ機構を含み、
   前記コントローラは、前記ロード工程後の非回転型測定工程において、前記ドライブ機構を動作させることなく、前記ベアリング機構を動作させる、
   ことを特徴とするＮＭＲ測定システム。
3. 請求項１記載のＮＭＲ測定システムにおいて、
   前記試料ユニットに回転駆動力を与えるドライブ機構を含み、
   前記コントローラは、前記ロード工程後の回転型測定工程において、前記ドライブ機構及び前記ベアリング機構を動作させる、
   ことを特徴とするＮＭＲ測定システム。
4. 請求項１記載のＮＭＲ測定システムにおいて、
   前記ベアリング機構は、前記通路の中心軸に直交する方向から前記通路に向けて前記気体を吹き付ける、
   ことを特徴とするＮＭＲ測定システム。
5. 請求項１記載のＮＭＲ測定システムにおいて、
   前記ロード工程においては、前記試料ユニットの中心軸に向けて複数の開口から気体が吹き付けられ、これにより前記試料ユニットがセンタリングされる、
   ことを特徴とするＮＭＲ測定システム。
6. 請求項１記載のＮＭＲ測定システムにおいて、
   前記試料ユニットは、前記試料管の上端部に取り付けられたキャップを有し、
   前記キャップは、下向きの第１円錐面を有し、
   前記試料ユニットに対して回転駆動力を及ぼすドライブ機構が設けられ、
   前記ドライブ機構は、前記第１円錐面に対向する上向きの第２円錐面を有し、
   前記第２円錐面は、前記第１円錐面に対して前記回転駆動力が及ぶように前記第１円錐面に対してガスを吹き付ける複数の開口を有する、
   ことを特徴とするＮＭＲ測定システム。
7. ＮＭＲ測定に先立って試料管を含む試料ユニットを通路に沿って下降させ、
   前記試料ユニットが下降している際に、前記試料ユニットに対してベアリングガスを吹き付けることにより前記試料管の中心軸を前記通路の中心軸に合わせ、
   前記試料管の中心軸を前記通路の中心軸に合わせる場合における前記ベアリングガスの第１流量よりも、ＮＭＲ測定時における前記ベアリングガスの第２流量の方が大きい、
   ことを特徴とする試料管センタリング方法。

Images