CN104419198A - 一种阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于耐高温尼龙复合材料领域，涉及一种阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料及其制备方法。该阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料由包括以下重量份的组分制成：耐高温尼龙100份，连续长玻纤30-170份，阻燃剂35-55份，辅助阻燃剂0-18份，四针状氧化锌晶须20-50份，加工助剂1.5-6.5份。与传统双螺杆挤出阻燃抗静电玻纤增强耐高温尼龙复合材料相比，本发明的复合材料具有更好的机械性能、耐热性及尺寸稳定性；采用四针状氧化锌晶须作为抗静电剂，不仅能使复合材料达到理想的抗静电效果，而且能够提高其力学性能、耐热性，消除了阻燃剂的加入对复合材料机械及耐热性的不利影响。

Description

一种阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于耐高温尼龙复合材料领域，涉及一种阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
随着工业技术的发展，尤其是在汽车工业要求提高发动机效率，大幅减小汽车油耗和尾气排放量要求也越来越高；同时电子行业中表面贴装技术的发展，对材料的耐高温性能要求越来越高；为了解决此类问题，要求材料具备既轻又耐温、高强度、尺寸稳定、阻燃等性能。耐高温尼龙成为较理想的材料之一。耐高温尼龙的发展使产品微型化、轻量化和动力强劲化成为可能。耐高温尼龙可为某些部件带来更高的耐温性能，或是干脆替代了金属材料来生产这些部件。
为了进一步拓宽耐高温尼龙的使用领域，阻燃剂和玻璃纤维广泛用于改性耐高温尼龙，但往往是顾此失彼。即使耐高温尼龙的阻燃性能改善，但其力学和热变形温度却并未得到改善或反而更差。因此如何获得综合性能优良的耐高温尼龙是本发明所要解决的技术问题。
耐高温尼龙由于其分子结构中大部分含有苯环，导致氢键密度相对于脂肪族尼龙来说低很多，吸水性较低，在加工和使用过程中容易积累静电荷，当静电电荷积累到一定程度，静电会造成材料吸尘，以及造成材料破坏，还可能产生静电火花放电，引起化工产品库等爆炸起火，造成重大人身事故。为了解决这些问题，要求材料具有优异的抗静电性。。
为了解决上述问题，本发明采用连续纤维增强热塑性材料的浸渍设备，制备出连续长玻纤沿复合材阻燃抗静电耐高温尼龙复合材料，料颗粒长度方向彼此平行排列，且粒料中玻纤的长度与复合材料颗粒相同。同时引入四针状氧化锌晶须作为抗静电剂，四针状氧化锌晶须以其独特的立体四针状结构赋予其突出的抗静电性，加之其特殊的立体四针状结构，使其在具有完全各向同性的增强、改性作用，保证了材料和制品在力学性能、尺寸均匀性、热收缩、热变形和其它使用性能等方面的各向同性。中国专利CN101921473A公开了一种增强阻燃高温尼龙及其制备方法，其树脂基体为聚苯二胺，所用阻燃剂为溴化聚苯乙烯，但是此专利中未加入四针状氧化锌晶须抗静电剂，所用的加工方式也未采用连续纤维增强热塑性材料的浸渍设备。中国专利CN102408708A公开了一种聚邻苯二甲酰胺长纤包覆增强材料的生产方法,生产出强度较高的玻纤增强PPA复合材料，能够替代金属材料广泛应用，但是其不具备抗静电性能，而且其基料高温尼龙只限于聚邻苯二甲酰胺。
中国专利CN101864141A公开了一种改性的ABS抗静电材料及其制备方法，通过添加14.55%的四针状氧化锌晶须使ABS的表面电阻由1.0×1016Ω下降到了1.72×109Ω。中国专利CN101402753A公开了一种本色阻燃抗静电聚丙烯母粒，所用抗静电剂为四针状氧化锌晶须，使聚丙烯的表面电阻大幅度下降。中国专利CN101423666A提供一种高韧性与抗静电性的无卤阻燃聚酰胺6的组合物，公开聚酰胺6、阻燃剂、抗静电剂四针状氧化锌晶须、增塑剂及其它助剂各组分含量，通过添加四针状氧化锌晶须抗静电剂实现增无卤阻燃聚酰胺6的组合物的抗静电效果。虽然本发明中使用的主要原料四针状氧化锌晶须抗静电剂在上述三篇对专利中有些已经使用，但是未发现通过添加四针状氧化锌晶须来改善耐高温尼龙的抗静电能力的专利。
与传统双螺杆挤出阻燃抗静电玻纤增强耐高温尼龙复合材料相比，本发明采用连续长纤维增强热塑性材料的浸渍包覆设备，所得阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料颗粒中，长玻纤沿复合材料颗粒长度方向彼此平行排列，且长度与复合材料颗粒长度相同，复合材料具有更好的机械性能、耐热性及尺寸稳定性；采用四针状氧化锌晶须作为抗静电剂，不仅能使复合材料达到理想的抗静电效果，而且由于四针状氧化锌晶须特殊的立体四针状结构，使复合材料在具有较优异的抗静电性能的同时，能够保持甚至提高其力学性能、耐热性，消除了阻燃剂的加入对复合材料机械及耐热性的不利影响。
发明内容
本发明的目的在于为克服现有技术的缺陷而提供一种阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料，由包含以下重量份的组分制成：
所述的耐高温尼龙为聚己二酰丁二胺（PA46）、聚对苯二甲酰乙二胺-co-己二酰己二胺共聚物(PA6T)、聚对苯二甲酰壬二胺(PA9T)、聚对苯二甲酰己二胺-co-己二酰癸二胺共聚物(PA610T)、聚对苯二甲酰癸二胺（PA10T）、聚对苯二甲酰十二碳二胺(PA12T)、聚对苯二甲酰十三碳二胺(PA13T)，聚邻苯二甲酰胺(PPA)中的一种；
所述PA46熔点295℃，热变形温度（1.82MPa）170℃；PA6T熔点310℃，热变形温度（1.82MPa）135℃；PA9T熔点306℃，热变形温度（1.82MPa）125℃；PA10T熔点319℃，热变形温度（1.82MPa）110℃；PA610T熔点305℃，热变形温度（1.82MPa）92℃；PA12T熔点311℃，热变形温度（1.82MPa）131℃；PA13T熔点124℃，热变形温度（1.82MPa）139℃，PPA熔点为330℃，热变形温度（1.82MPa）140℃。
所述的玻璃纤维直径为5-25μm的连续无碱玻璃纤维。
所述的氧化锌晶须为四针状氧化锌晶须，针状体长度为10-50μm，针状体根部为0.5-5μm，长径比为20-50，表观密度为0.2±0.05g/cm3，真实密度5.4±0.1g/cm3，耐热大于800℃。
所述的主阻燃剂为二乙基次膦酸铝、二乙基次膦酸锌、三聚氰胺多聚磷酸盐、溴化聚苯乙烯或二溴苯乙烯共聚物。
所述的辅助阻燃剂为三氧化二锑、锑酸钠或硼酸锌。
所述的加工助剂包括硅烷偶联剂0.5-2.0份、抗氧剂0.5-1.5份和润滑剂0.5-3.0份。
所述的偶联剂为γ-氯丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷或γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
所述的抗氧剂为三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、四(2，4-二叔丁基苯基-4，4-联苯基)双磷酸酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯。
所述的润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯或超高分子硅氧烷。
所述的阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料的热变形温度270-295℃。
一种上述阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将耐高温尼龙基料、氧化锌晶须干燥；
（2）按照上述配比称量以下重量份的各组分原料：耐高温尼龙100份，氧化锌晶须10-50份，阻燃剂20-50份，辅助阻燃剂6-18份，加工助剂1.5-6.5份；依次加入到高混机中混合均匀；
（3）将（2）中高混好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出；再将连续长玻纤加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，玻纤含量通过双螺杆挤出机的主机转速和喂料频率调整为30-170份，通过调整切粒机的牵引速度为4-6m/min控制粒料的长度为11-13mm，通过定型口模的尺寸为2.5mm来控制粒料的直径为2.0-3.0mm；经冷却、牵引、切粒，得到阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料。
所述的步骤（1）中，耐高温尼龙基料置于干燥器中，干燥温度为100℃，干燥时间为8h；氧化锌晶须于80℃烘箱中干燥4小时。
所述的步骤（2）中，混料时间为5-15分钟。
所述的步骤（2）中，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃。
所述的步骤（3）中，双螺杆挤出机的主机转速为200-300转/min,喂料频率为15-35HZ。
所制备的阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料颗粒中，长玻纤沿复合材料颗粒长度方向彼此平行排列，且长度与复合材料颗粒长度相同。
同现有技术相比，本发明具有如下优点：
与传统双螺杆挤出阻燃抗静电玻纤增强耐高温尼龙复合材料相比，本发明采用连续长纤维增强热塑性材料的浸渍包覆设备，所得阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料颗粒中，长玻纤沿复合材料颗粒长度方向彼此平行排列，且长度与复合材料颗粒长度相同，复合材料具有更好的机械性能、耐热性及尺寸稳定性；采用四针状氧化锌晶须作为抗静电剂，不仅能使复合材料达到理想的抗静电效果，而且由于四针状氧化锌晶须特殊的立体四针状结构，使复合材料在具有较优异的抗静电性能的同时，能够保持甚至提高其力学性能、耐热性，消除了阻燃剂的加入对复合材料机械及耐热性的不利影响。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明。
下列实施例中，氧化锌晶须为四针状氧化锌晶须，针状体长度为10-50μm，针状体根部为0.5-5μm，长径比为20-50，表观密度为0.2±0.05g/cm3，真实密度5.4±0.1g/cm3，耐热大于800℃。
实施例1
（1）按上述说明将耐高温尼龙基料、氧化锌晶须干燥；
（2）按重量份称量100份已经干燥好的耐高温尼龙PA10T、45份二乙基次磷酸铝主阻燃剂、35份氧化锌晶须、1.25份γ-氯丙基三乙氧基硅烷偶联剂、1.5份三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯抗氧剂、1.75份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混10min；
（3）将高混好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；再将连续长玻纤加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为300转/min、主机喂料频率25HZ，使连续无碱玻璃纤维含量控制在100份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的阻燃抗静电连续长纤维增强耐高温尼龙复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
实施例2
（1）按上述说明将耐高温尼龙基料、氧化锌晶须干燥；
（2）按重量份称量100份已经干燥好的耐高温尼龙PA10T、45份二乙基次磷酸铝主阻燃剂、35份氧化锌晶须、2份γ-氯丙基三乙氧基硅烷偶联剂、1.5份三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯抗氧剂、3.0份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混10min；
（3）将高混好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；再将连续长玻纤加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为300转/min、主机喂料频率15HZ，使连续无碱玻璃纤维含量控制在170份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的阻燃抗静电连续长纤维增强耐高温尼龙复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
实施例3
（1）按上述说明将耐高温尼龙基料、氧化锌晶须干燥；
（2）按重量份称量100份已经干燥好的耐高温尼龙PA10T、45份溴化聚苯乙烯主阻燃剂、15份三氧化二锑辅助阻燃剂、35份氧化锌晶须、1.25份γ-氯丙基三乙氧基硅烷偶联剂、1.5份三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯抗氧剂、1.75份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混10min；
（3）将高混好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；再将连续长玻纤加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为250转/min、主机喂料频率25HZ，使连续无碱玻璃纤维含量控制在100份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的阻燃抗静电连续长纤维增强耐高温尼龙复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
实施例4
（1）按上述说明将耐高温尼龙基料、氧化锌晶须干燥；
（2）按重量份称量100份已经干燥好的耐高温尼龙PA10T、45份溴化聚苯乙烯主阻燃剂、15份三氧化二锑辅助阻燃剂、35份氧化锌晶须、2.0份γ-氯丙基三乙氧基硅烷偶联剂、1.5份三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯抗氧剂、3.0份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混10min；
（3）将高混好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；再将连续长玻纤加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为250转/min、主机喂料频率15HZ，使连续无碱玻璃纤维含量控制在170份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的阻燃抗静电连续长纤维增强耐高温尼龙复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
实施例5
（1）按上述说明将耐高温尼龙基料、氧化锌晶须干燥；
（2）按重量份称量100份已经干燥好的耐高温尼龙PA6T、55份溴化聚苯乙烯主阻燃剂、18份三氧化二锑辅助阻燃剂、50份氧化锌晶须、0.5份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂、1.0份四(2，4-二叔丁基苯基-4，4-联苯基)双磷酸酯抗氧剂、0.5份超高分子硅氧烷润滑剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混15min；
（3）将高混好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；再将连续长玻纤加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为250转/min、主机喂料频率35HZ，使连续无碱玻璃纤维含量控制在30份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的阻燃抗静电连续长纤维增强耐高温尼龙复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm
实施例6
（1）按上述说明将耐高温尼龙基料、氧化锌晶须干燥；
（2）按重量份称量100份已经干燥好的耐高温尼龙PA9T、35份二溴苯乙烯共聚物主阻燃剂、18份硼酸锌辅助阻燃剂、20份氧化锌晶须、0.5份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂、0.5份N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺抗氧剂、3.0份超高分子硅氧烷润滑剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混5min；
（3）将高混好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；再将连续长玻纤加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为250转/min、主机喂料频率15HZ，使连续无碱玻璃纤维含量控制在170份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的阻燃抗静电连续长纤维增强耐高温尼龙复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
实施例7
（1）按上述说明将耐高温尼龙基料、氧化锌晶须干燥；
（2）按重量份称量100份已经干燥好的耐高温尼龙PA610T、45份二乙基次磷酸锌主阻燃剂、50份氧化锌晶须、2.0份γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷偶联剂、1.5份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯抗氧剂、1.75份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混10min；
（3）将高混好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；再将连续长玻纤加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为300转/min、主机喂料频率25HZ，使连续无碱玻璃纤维含量控制在100份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的阻燃抗静电连续长纤维增强耐高温尼龙复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
实施例8
（1）按上述说明将耐高温尼龙基料、氧化锌晶须干燥；
（2）按重量份称量100份已经干燥好的耐高温尼龙PA12T、55份三聚氰胺多聚磷酸盐主阻燃剂、50份氧化锌晶须、2.0份γ-氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂、1.5份3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯抗氧剂、3.0份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混10min；
（3）将高混好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；再将连续长玻纤加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为200转/min、主机喂料频率15HZ，使连续无碱玻璃纤维含量控制在170份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的阻燃抗静电连续长纤维增强耐高温尼龙复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
实施例9
（1）按上述说明将耐高温尼龙基料、氧化锌晶须干燥；
（2）按重量份称量100份已经干燥好的耐高温尼龙PA13T、45份二乙基次磷酸铝主阻燃剂、35份氧化锌晶须、1.25份γ-氯丙基三乙氧基硅烷偶联剂、1.5份三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯抗氧剂、1.75份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混10min；
（3）将高混好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；再将连续长玻纤加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为300转/min、主机喂料频率25HZ，使连续无碱玻璃纤维含量控制在170份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的阻燃抗静电连续长纤维增强耐高温尼龙复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
实施例10
（1）按上述说明将耐高温尼龙基料、氧化锌晶须干燥；
（2）按重量份称量100份已经干燥好的耐高温尼龙PA10T、30份溴化聚苯乙烯主阻燃剂、9份三氧化二锑辅助阻燃剂、35份氧化锌晶须、1.25份γ-氯丙基三乙氧基硅烷偶联剂、1.5份三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯抗氧剂、1.75份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混10min；
（3）将高混好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；再将连续长玻纤加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为250转/min、主机喂料频率15HZ，使连续无碱玻璃纤维含量控制在170份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的阻燃抗静电连续长纤维增强耐高温尼龙复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
实施例11
（1）按上述说明将耐高温尼龙基料、氧化锌晶须干燥；
（2）按重量份称量100份已经干燥好的耐高温尼龙PA46、45份溴化聚苯乙烯主阻燃剂、15份三氧化二锑辅助阻燃剂、35份氧化锌晶须、2.0份γ-氯丙基三乙氧基硅烷偶联剂、1.5份三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯抗氧剂、3.0份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混10min；
（3）将高混好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；再将连续长玻纤加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为250转/min、主机喂料频率15HZ，使连续无碱玻璃纤维含量控制在170份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的阻燃抗静电连续长纤维增强耐高温尼龙复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
实施例12
（1）按上述说明将耐高温尼龙基料、氧化锌晶须干燥；
（2）按重量份称量100份已经干燥好的耐高温尼龙PPA、45份二乙基次磷酸铝主阻燃剂、35份氧化锌晶须、1.25份γ-氯丙基三乙氧基硅烷偶联剂、1.5份三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯抗氧剂、1.75份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混10min；
（3）将高混好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；再将连续长玻纤加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为300转/min、主机喂料频率25HZ，使连续无碱玻璃纤维含量控制在100份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的阻燃抗静电连续长纤维增强耐高温尼龙复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
对比例1
按重量份称量100份已经干燥好的耐高温尼龙PA10T、45份二乙基次磷酸铝主阻燃剂、35份氧化锌晶须、1.25份γ-氯丙基三乙氧基硅烷偶联剂、1.5份三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯抗氧剂、1.75份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混10min；将混合好的原料投入到双螺杆挤出机的主喂料口；将玻璃纤维引入双螺杆挤出机下游长纤维加料口，控制玻璃纤维的量为100份；经挤出牵条、造粒即得增强阻燃抗静电耐高温尼龙复合材料，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃。
对比例2
按重量份称量100份已经干燥好的耐高温尼龙PA10T、45份二乙基次磷酸铝主阻燃剂、35份氧化锌晶须、2份γ-氯丙基三乙氧基硅烷偶联剂、1.5份三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯抗氧剂、3.0份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混10min；将混合好的原料投入到双螺杆挤出机的主喂料口；将玻璃纤维引入双螺杆挤出机下游长纤维加料口，控制玻璃纤维的量为170份；经挤出牵条、造粒即得增强阻燃抗静电耐高温尼龙复合材料，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃。
对比例3
按重量份称量100份已经干燥好的耐高温尼龙PA10T、33份溴化聚苯乙烯主阻燃剂、11份三氧化二锑辅助阻燃剂、1.25份γ-氯丙基三乙氧基硅烷偶联剂、1.5份三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯抗氧剂、1.75份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混10min；
将高混好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；再将连续长玻纤加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为250转/min、主机喂料频率28HZ，使连续无碱玻璃纤维含量控制在74份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的阻燃抗静电连续长纤维增强耐高温尼龙复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
对比例4
按重量份称量100份已经干燥好的耐高温尼龙PA10T、33份溴化聚苯乙烯主阻燃剂、11份三氧化二锑辅助阻燃剂、35份氧化锌晶须、2.0份γ-氯丙基三乙氧基硅烷偶联剂、1.5份三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯抗氧剂、3.0份季戊四醇硬脂酸酯润滑剂；将上述称好的原料投入到高速混合器中干混10min；将高混好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；再将连续长玻纤加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，同时调整挤出机主机转速为250转/min、主机喂料频率20HZ，使连续无碱玻璃纤维含量控制在126份，通过调整切粒机的牵引速度（4-6m/min）和定型口模的尺寸(2.5mm)使制备得到的阻燃抗静电连续长纤维增强耐高温尼龙复合材料切粒长度控制在11-13mm，粒径2.0-3.0mm。
实施例1-4以及对比例1-4的性能分别如表1和表2所示：
表1
表2
从以上实施例和对比例可以看出，与传统双螺杆挤出阻燃抗静电玻纤增强高温尼龙相比(对比例1-2)，本发明为阻燃抗静电连续长玻纤增强高温尼龙（实施例1-2），所得复合材料具有更好的机械性能、耐热性；与不加入四针状氧化锌晶须所得阻燃连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料（对比例3-4）相比，本发明通过加入抗静电剂四针状氧化锌晶须（实施例3-4），所制备的阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料具有更低的体积电阻率，更高的强度，更好的耐热性，是一种综合性能优良的阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料，其特征在于：由包含以下重量份的组分制成：
2.根据权利要求1所述的阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料，其特征在于：所述的耐高温尼龙为聚己二酰丁二胺、聚对苯二甲酰乙二胺-co-己二酰己二胺共聚物、聚对苯二甲酰壬二胺、聚对苯二甲酰己二胺-co-己二酰癸二胺共聚物、聚对苯二甲酰癸二胺、聚对苯二甲酰十二碳二胺、聚对苯二甲酰十三碳二胺或聚邻苯二甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料，其特征在于：所述的玻璃纤维直径为5-25μm的连续无碱玻璃纤维。
4.根据权利要求1所述的阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料，其特征在于：所述的氧化锌晶须为四针状氧化锌晶须，针状体长度为10-50μm，针状体根部为0.5-5μm，长径比为20-50，表观密度为0.2±0.05g/cm3，真实密度5.4±0.1g/cm3，耐热大于800℃。
5.根据权利要求1所述的阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料，其特征在于：所述的主阻燃剂为二乙基次膦酸铝、二乙基次膦酸锌、三聚氰胺多聚磷酸盐、溴化聚苯乙烯或二溴苯乙烯共聚物；
所述的辅助阻燃剂为三氧化二锑、锑酸钠或硼酸锌。
6.根据权利要求1所述的阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料，其特征在于：所述的加工助剂包括硅烷偶联剂0.5-2.0份、抗氧剂0.5-1.5份和润滑剂0.5-3.0份。
7.根据权利要求6所述的阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料，其特征在于：所述的偶联剂为γ-氯丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷或γ-氨丙基三甲氧基硅烷；
或所述的抗氧剂为三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、四(2，4-二叔丁基苯基-4，4-联苯基)双磷酸酯、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯；
或所述的润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯或超高分子硅氧烷。
8.根据权利要求1所述的阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料，其特征在于：所述的阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料的热变形温度270-295℃。
9.一种权利要求1-8中任一所述的阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将耐高温尼龙基料、氧化锌晶须干燥；
（2）按照上述配比称量以下重量份的各组分原料：耐高温尼龙100份，氧化锌晶须10-50份，阻燃剂20-50份，辅助阻燃剂6-18份，加工助剂1.5-6.5份；依次加入到高混机中混合均匀；
（3）将（2）中高混好的料加入长纤包覆机的双螺杆挤出机加料口中，进行熔融挤出；再将连续长玻纤加入长纤包覆机模头，进行浸润包覆，玻纤含量通过双螺杆挤出机的主机转速和喂料频率调整为30-170份，通过调整切粒机的牵引速度为4-6m/min控制粒料的长度为11-13mm，通过定型口模的尺寸为2.5mm控制粒料的直径为2.0-3.0mm；经冷却、牵引、切粒，得到阻燃抗静电连续长玻纤增强耐高温尼龙复合材料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中，耐高温尼龙基料置于干燥器中，干燥温度为100℃，干燥时间为8h；氧化锌晶须于80℃烘箱中干燥4小时；
或所述的步骤（2）中，混料时间为5-15分钟；
或所述的步骤（2）中，其中双螺杆加工温度为一区250℃、二区280℃、三区310℃、四区310℃、五区310℃、六区320℃、七区320℃，模头温度320℃；
或所述的步骤（3）中，双螺杆挤出机的主机转速为200-300转/min,喂料频率为15-35HZ。
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