CN106995607A - 一种有卤阻燃高温尼龙组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子复合材料领域,公开了一种有卤阻燃高温尼龙组合物及其制备方法。本发明的组合物包括以下重量份数的组分:40‑65份的高温尼龙、15‑25份的有卤阻燃剂,2‑10份的锡酸锌,0‑40份的玻璃纤维、0.5‑2份的其他加工助剂,加入高速混合机中,在高速混合机中搅拌3‑5min;然后将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口;物料经双螺杆挤出机熔融挤出,造粒,制备得到有卤阻燃高温尼龙组合物。本发明的组合物具有均衡的力学性能,颜色浅,易于着色。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域,具体涉及一种有卤阻燃高温尼龙组合物及其制备方法。
背景技术
尼龙中用量最大的是PA6和PA66,但这两种树脂中PA66的熔点较高,为260度,使得在一些耐温要求更高的场合使用受限。通过在聚酰胺分子链中引入芳环,大大提高了耐热性,同时,降低了吸水率,并提高了强度。
溴系阻燃剂和三氧化二锑协同阻燃尼龙的效果很好,用量低,但二者用于阻燃高温尼龙时,材料变色,无法得到浅色和白色的产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种有卤阻燃高温尼龙组合物及其制备方法。
本发明的另一个目的是提供一种有卤阻燃高温尼龙组合物的制备方法。
本发明的技术方案如下:
本发明提供了一种有卤阻燃高温尼龙组合物,该组合物包括以下组分和重量份:
所述的高温尼龙包括聚对苯二甲酰己二胺(简称PA6T),聚对苯二甲酰壬二胺(简称PA9T),尼龙聚己二酰间苯二胺(简称PA MXD6),聚对苯二甲酰基己二胺(PA TMDT),PA6/PA6T共聚物,PA66/PA6T共聚物,以及PA6T/PA 6I共聚物中的至少一种;
所述的玻璃纤维为短切玻璃纤维,玻纤长度为2-5mm,玻纤直径为7-13微米;
所述的有卤阻燃剂包括溴化聚苯乙烯,聚溴化苯乙烯,溴化环氧树脂,溴代三嗪,聚丙烯五溴苄酯中的至少一种;所述的加工助剂为尼龙组合物制备常用的抗氧剂、润滑剂等助剂。
本发明还提供了一种有卤阻燃高温尼龙组合物的制备方法,该方法包括以下步骤:
将干燥的高温尼龙、其他加工助剂,加入高速混合机中,在高速混合机中搅拌1-2min;然后加入有卤阻燃剂,锡酸锌,混合3-5min,最后将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口,玻璃纤维通过侧喂料口加入;物料经双螺杆挤出机熔融挤出,造粒,制备有卤阻燃高温尼龙组合物;
所述的干燥的高温尼龙是在温度为100-120℃,干燥4-5h。
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为:双螺杆挤出机一区温度240-280℃,二区温度280-300℃,三区温度290-330℃,四区温度290-330℃,五区温度290-330℃,六区温度290-330℃,机头温度290-330℃,主机转速是15-35HZ。
本发明同现有技术相比,具有如下优点和有益效果:
1、本发明采用了在有卤阻燃高温尼龙体系中锡酸锌,改善了有卤阻燃剂协同三氧化二锑阻燃高温尼龙的变色现象,可以制得浅色或白色材料。
2、本发明的有卤阻燃高温尼龙具有优异的阻燃性能和均衡的力学性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
机械性能测试方法:
本发明的组合物采用ASTM标准注塑,测试试样,使用塑料注塑机在300-340℃下注塑成型。样条尺寸(长度×宽度×厚度)分别为:拉伸样条(哑铃型),170mm×13mm×3.2mm;弯曲样条,127mm×13mm×3.2mm;无缺口冲击样条,127mm×13mm×3.2mm;缺口冲击样条,127mm×13mm×3.2mm,V型缺口,缺口深度为1/5;阻燃样条,127mm×13mm×0.8mm。
拉伸强度和断裂伸长率:按ASTM D638测试,拉伸速度为5mm/min。
弯曲强度和弯曲模量:按ASTM D790测试,弯曲速度为1.25mm/min。
简支梁缺口冲击强度:按ASTM D6110测试。
阻燃性能,按UL94测试。
性能样条成型后在温度为(23±2)℃、湿度为(50±5)%的标准环境中放置16h后测试,测试环境为(23±2)℃、湿度为(50±5)%。
实施例1
(1)将高温尼龙PA MXD6在温度为100-120℃,干燥4-5h;
(2)将干燥的64.5份的PA MXD6,0.3份的抗氧剂1098,0.2份润滑剂A-C540A,加入高速混合机中,在高速混合机中搅拌1-2min;然后加入25份的有卤阻燃剂溴化聚苯乙烯,10份的锡酸锌;
(3)将上述步骤(2)中称好的物料在高速混合机中搅拌3-5min;
(4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口;
(5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出,造粒;
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为:双螺杆挤出机一区温度280℃,二区温度300℃,三区温度330℃,四区温度330℃,五区温度330℃,六区温度330℃,机头温度330℃,主机转速是35HZ。性能测试结果见表1。
实施例2
(1)将高温尼龙PA66/6T在温度为100-120℃,干燥4-5h;
(2)将干燥的56份的PA66/6T,0.5份的抗氧剂1098,0.5份润滑剂A-C540A,加入高速混合机中,在高速混合机中搅拌1-2min;然后加入20份的有卤阻燃剂聚溴化苯乙烯,8份的锡酸锌;
(3)将上述步骤(2)中称好的物料在高速混合机中搅拌3-5min;
(4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口,15份的玻纤通过侧喂料口加入;
(5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出,造粒;
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为:双螺杆挤出机一区温度270℃,二区温度290℃,三区温度320℃,四区温度320℃,五区温度320℃,六区温度320℃,机头温度320℃,主机转速是30HZ。性能测试结果见表1。
实施例3
(1)将高温尼龙PA9T在温度为100-120℃,干燥4-5h;
(2)将干燥的43.5份的PA9T,1份的抗氧剂1098,0.5份润滑剂A-C540A,加入高速混合机中,在高速混合机中搅拌1-2min;然后加入20份的有卤阻燃剂溴代三嗪,5份锡酸锌;
(3)将上述步骤(2)中称好的物料在高速混合机中搅拌3-5min;
(4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口,30份的玻纤通过侧喂料口加入;
(5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出,造粒;
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为:双螺杆挤出机一区温度270℃,二区温度290℃,三区温度310℃,四区温度320℃,五区温度310℃,六区温度310℃,机头温度310℃,主机转速是25HZ。性能测试结果见表1。
实施例4
(1)将高温尼龙PA6/6T在温度为100-120℃,干燥4-5h;
(2)将干燥的41份的PA6/6T,1份的抗氧剂1098,1份润滑剂A-C540A,加入高速混合机中,在高速混合机中搅拌1-2min;然后加入15份的有卤阻燃剂聚丙烯五溴苄酯,2份的锡酸锌;
(3)将上述步骤(2)中称好的物料在高速混合机中搅拌3-5min;
(4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口,40份的玻纤通过侧喂料口加入;
(5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出,造粒;
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为:双螺杆挤出机一区温度240℃,二区温度280℃,三区温度290℃,四区温度290℃,五区温度290℃,六区温度290℃,机头温度290℃,主机转速是15HZ。性能测试结果见表1。
表1
对比例1
(1)将高温尼龙PA MXD6在温度为100-120℃,干燥4-5h;
(2)将干燥的66.5份的PA MXD6,0.3份的抗氧剂1098,0.2份的润滑剂A-C540A,加入高速混合机中,在高速混合机中搅拌1-2min;然后加入25份的有卤阻燃剂溴化聚苯乙烯,8份的三氧化二锑,混合3-5min;
(3)将上述步骤(2)中称好的物料在高速混合机中搅拌3-5min;
(4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口;
(5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出,造粒;
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为:双螺杆挤出机一区温度280℃,二区温度300℃,三区温度330℃,四区温度330℃,五区温度330℃,六区温度330℃,机头温度330℃,主机转速是35HZ。性能测试结果见表2。
对比例2
(1)将高温尼龙PA9T在温度为100-120℃,干燥4-5h;
(2)将干燥的50份的PA9T,1份的抗氧剂1098,0.5份的润滑剂A-C540A,加入高速混合机中,在高速混合机中搅拌1-2min;然后加入20份的溴化聚苯乙烯,混合3-5min;
(3)将上述步骤(2)中称好的物料在高速混合机中搅拌3-5min;
(4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口,30份的玻纤通过侧喂料口加入;
(5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出,造粒;
所述的双螺杆挤出机的加工工艺为:双螺杆挤出机一区温度270℃,二区温度290℃,三区温度310℃,四区温度320℃,五区温度310℃,六区温度310℃,机头温度310℃,主机转速是25HZ。性能测试结果见表2。
表2
性能 | 测试方法 | 单位 | 对比例1 | 对比例2 |
弯曲强度 | ASTM D790 | MPa | 130 | 200 |
弯曲模量 | ASTM D790 | MPa | 3650 | 8105 |
拉伸强度 | ASTM D638 | MPa | 67 | 138 |
断裂伸长率 | ASTM D638 | % | 2.1 | 4.5 |
简支梁缺口冲击 | ASTM6110D6110 | KJ/m2 | 11 | 10.2 |
灰分 | % | 0 | 30 | |
阻燃 | UL94-0.8mm | V-0 | V-2 | |
粒料颜色 | 灰黑色 | 灰黑色 |
从以上实施例与对比例的比较可以看出,本发明制得的有卤阻燃高温尼龙体系,具有优异的阻燃性能和力学性能,可以得到浅色或白色的制品,易于着色。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于这里的实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种有卤阻燃高温尼龙组合物,其特征在于:该组合物包括以下组分和重量份,
高温尼龙 40-65份,
玻璃纤维 0-40份,
有卤阻燃剂 15-25份,
锡酸锌 2-10份,
加工助剂 0.5-2份。
2.根据权利要求1所述的有卤阻燃高温尼龙组合物,其特征在于:所述的高温尼龙包括聚对苯二甲酰己二胺,聚对苯二甲酰壬二胺,尼龙聚己二酰间苯二胺,聚对苯二甲酰基己二胺,PA6/PA 6T共聚物,PA66/PA6T共聚物,以及PA6T/ PA 6I共聚物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的有卤阻燃高温尼龙组合物,其特征在于:所述的玻璃纤维为短切玻璃纤维,玻纤长度为2-5mm,玻纤直径为7-13微米。
4.根据权利要求1所述的有卤阻燃高温尼龙组合物,其特征在于:所述的有卤阻燃剂包括溴化聚苯乙烯,聚溴化苯乙烯,溴化环氧树脂,溴代三嗪,聚丙烯五溴苄酯中的至少一种。
5.权利要求1-4任一项所述的一种有卤阻燃高温尼龙组合物的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
将干燥的高温尼龙、其他加工助剂,加入高速混合机中,在高速混合机中搅拌1-2min;然后加入有卤阻燃剂,锡酸锌,混合3-5min, 最后将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口,玻璃纤维通过侧喂料口加入;物料经双螺杆挤出机熔融挤出,造粒,制备有卤阻燃高温尼龙组合物;
所述的干燥的高温尼龙是在温度为100-120℃,干燥4-5h。
6.根据权利要求5所述的一种有卤阻燃高温尼龙组合物的制备方法,其特征在于:所述的双螺杆挤出机的加工工艺为:双螺杆挤出机一区温度240-280℃,二区温度280-300℃,三区温度290-330℃,四区温度290-330℃,五区温度290-330℃,六区温度290-330℃,机头温度290-330℃,主机转速是15-35HZ。
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