CN104418695B - 一种乙腈法制备聚合级间戊二烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种乙腈法制备聚合级间戊二烯的方法，它以乙烯裂解碳五分离过程中得到的间戊二烯浓缩物为原料，经一次萃取塔萃取分离，塔顶得到以环戊烯和环戊烷为主的轻组分，塔釜得到以间戊二烯、环戊二烯和萃取剂为主的物料，一次萃取塔塔釜物料进入解析塔进行解析精馏，塔顶得到以间戊二烯和环戊二烯为主的物料，塔釜得到以乙腈和水为主的萃取剂，解析塔塔顶物料进入水洗塔脱除乙腈和水，塔顶得到的间戊二烯和环戊二烯进入热聚釜进行热二聚，热聚釜得到的物料进入脱重塔，脱除物料中的双环戊二烯重组分，塔顶得到98％以上聚合级间戊二烯，本方法优化了工艺过程，具有工艺简单、合理，产品纯度高、便于控制、易于工业化等优点。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，特别涉及一种乙腈法制备聚合级间戊二烯的方法。
背景技术
随着乙烯工业的快速发展，裂解碳五馏份的来源也日趋丰富，其产量因裂解原料的不同而不同，一般要占到10%～20%，裂解碳五馏份中含有大量的二烯烃和单烯烃，烯烃含量约占碳五馏份的85%～95%，其中含量较多的为异戊二烯(IP)、环戊二烯/双环戊二烯(CDP/DCPD)和间戊二烯(PIP)，其含量分别在15～23%(质量分数，下同)、14～17%和13～25%左右波动，三者约占碳五馏份的40%～55%。这些双烯烃由于具有特殊的分子结构，化学性质活泼，可合成许多重要的高附加值产品，是化工利用的宝贵资源。
间戊二烯也称1,3-戊二烯(PD)，是裂解碳五馏份中含量较高、应用较多的组分之一,采取萃取精馏法分离异戊二烯时,可同时获得质量分数为70%～85%的间戊二烯浓缩液,进一步精馏即可得质量分数为90%～99%的间戊二烯。根据用途不同,也可将热二聚法分离环戊二烯后的馏分进一步精馏,得到质量分数为50%～75%的间戊二烯浓缩物，主要用来生产间戊二烯树脂、环氧树脂固化剂、甲基四氢苯酐、橡胶增黏剂和粘合剂等，进一步提纯间戊二烯纯度大于98％，可以用做合成橡胶原料，附加值大大提高。
现有分离工艺中，间戊二烯浓缩物中含有的与间戊二烯沸点接近的环戊烯、环戊烷和环戊二烯分离不彻底，大大影响了间戊二烯的纯度。
发明内容
本发明的目的是提供一种乙腈法制备聚合级间戊二烯的方法。以乙烯裂解碳五分离过程中得到的间戊二烯浓缩物为原料，采用乙腈一次萃取精馏、水洗、热聚和脱重工艺，得到98％以上的聚合级间戊二烯，相比于传统工艺，本发明优化了工艺过程，采用先萃取后热聚工艺分离间戊二烯，具有工艺简单、合理，产品纯度高、便于控制、易于工业化等优点。
本发明所述的一种乙腈法制备聚合级间戊二烯的方法，包括以下步骤：
（1）间戊二烯浓缩物进入萃取塔进行萃取分离，塔顶得到以环戊烯和环戊烷为主要成分的轻组分，塔釜得到以间戊二烯、环戊二烯和萃取剂为主要成分的物料，其中萃取剂为乙腈或含水2～20wt%的乙腈水溶液，萃取剂与物料进料质量比为1～15，萃取剂进料温度为20～60℃，萃取塔操作条件：塔顶温度为50～100℃，塔釜温度为75～110℃，操作压力为0.1～1MPa，回流比为1～20；
（2）萃取塔塔釜物料进入解析塔进行解析精馏，塔顶得到以间戊二烯和环戊二烯为主要成分的物料，塔釜得到以乙腈和水为主要成分的萃取剂，可返回萃取塔循环使用，解析塔操作条件：塔顶温度为40～80℃，塔釜温度为60～120℃，操作压力为0.1～1MPa，回流比为1～25；
（3）解析塔塔顶物料进入水洗塔，塔顶得到以间戊二烯和环戊二烯为主要成分的物料，水与物料的进料质量比为0.5～15，水洗塔操作条件：塔顶温度为20～60℃，塔釜温度为40～80℃，操作压力为0.1～1MPa；
（4）水洗塔塔顶物料进入热聚釜进行热二聚，进料温度为60～100℃，聚合温度90～140℃，聚合时间为1～10小时；
（5）热聚釜得到的物料进入脱重塔，脱除物料中的双环戊二烯重组分，塔顶得到聚合级间戊二烯，脱重塔操作条件：塔顶温度为30～80℃，塔釜温度为70～120℃，操作压力为0.1～1MPa，回流比为1～20。
本发明采取乙腈一次萃取精馏、水洗、热聚和脱重工艺，可以得到98％以上的聚合级间戊二烯，相比于传统工艺，本发明优化了工艺过程，采用先萃取后热聚工艺分离间戊二烯，具有工艺简单、合理，产品纯度高、便于控制、易于工业化等优点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
其中，T-101萃取塔，T-102解析塔，T-103水洗塔，R-101热聚釜，T-104脱重塔。
具体实施方式
下面结合附图对本发明所提供的方法的实施方式进行进一步的说明，其余各种能够实现本发明的方法均与此类似，本发明不再赘述。
实施例1
（1）以乙烯裂解碳五分离过程中得到的间戊二烯浓缩物1（主要组成见表1）进入萃取塔T-101，塔顶得到以环戊烯和环戊烷为主的轻组分3，塔釜得到以间戊二烯、环戊二烯和萃取剂为主的物料4，萃取剂2为含水5wt%的乙腈水溶液，萃取剂与物料进料质量比为2，萃取剂进料温度为30℃，操作条件：塔顶温度为55℃，塔釜温度为90℃，操作压力为0.3MPa，回流比为5；
（2）萃取塔塔釜物料4进入解析塔T-102，塔顶得到以间戊二烯和环戊二烯为主的物料5，塔釜得到以乙腈和水为主的萃取剂6，操作条件：塔顶温度为45℃，塔釜温度为80℃，操作压力为0.1MPa，回流比为8；
（3）解析塔塔顶物料5进入水洗塔T-103，塔顶得到以间戊二烯和环戊二烯为主的物料7，塔釜得到以水和少量乙腈为主的物料8，水9与物料的进料质量比为2，操作条件：塔顶温度为30℃，塔釜温度为60℃，操作压力为0.2MPa；
（4）水洗塔塔顶物料7进入热聚釜R-101进行热二聚，进料温度为90℃，聚合温度120℃，聚合时间为3小时；
（5）热聚釜出来的物料10进入脱重塔T-104，塔顶得到聚合级间戊二烯11，塔釜得到以双环戊二烯为主的重组分12，操作条件：塔顶温度为45℃，塔釜温度为95℃，操作压力为0.2MPa，回流比为3。
最终可以得到98％以上的聚合级间戊二烯，结果见表2。
表1.
| 组份 | 含量/wt% | 组份 | 含量/wt% |
| 正戊烷 | 0.0850 | 间戊二烯 | 0.4803 |
| 异戊二烯 | 0.0158 | 环戊二烯 | 0.1358 |
| 反-2-戊烯 | 0.0174 | 环戊烯 | 0.1200 |
| 顺-2-戊烯 | 0.0176 | 环戊烷 | 0.0500 |
| 2-甲基-2-丁烯 | 0.0678 | 苯 | 0.0103 |
表2.
| 组份 | 含量/wt% | 组份 | 含量/wt% |
| 正戊烷 | 9.34E-06 | 间戊二烯 | 0.9877 |
| 异戊二烯 | 3.99E-06 | 环戊二烯 | 3.33E-10 |
| 反-2-戊烯 | 8.97E-06 | 环戊烯 | 8.10E-07 |
| 顺-2-戊烯 | 2.11E-05 | 环戊烷 | 8.57E-06 |
| 2-甲基-2-丁烯 | 4.08E-09 | 苯 | 0.000 |
实施例2
其他条件与实施例1相同，不同的是步骤（1）中萃取剂与物料进料质量比为4，回流比为7；步骤（3）中水与物料的进料质量比为4；步骤（4）中聚合时间为4小时；步骤（5）回流比为5。结果见表3。
表3
| 组份 | 含量/wt% | 组份 | 含量/wt% |
| 正戊烷 | 5.54E-13 | 间戊二烯 | 0.9902 |
| 异戊二烯 | 4.07E-06 | 环戊二烯 | 8.79E-10 |
| 反-2-戊烯 | 2.37E-06 | 环戊烯 | 8.99E-09 |
| 顺-2-戊烯 | 4.56E-06 | 环戊烷 | 1.42E-08 |
| 2-甲基-2-丁烯 | 9.12E-06 | 苯 | 0.000 |
实施例3
其他条件与实施例1相同，不同的是步骤（1）中萃取剂与物料进料质量比为6，回流比为9；步骤（3）中水与物料的进料质量比为6；步骤（5）回流比为。结果见表4。
表4
| 组份 | 含量/wt% | 组份 | 含量/wt% |
| 正戊烷 | 3.07E-06 | 间戊二烯 | 0.9933 |
| 异戊二烯 | 3.21E-06 | 环戊二烯 | 2.12E-09 |
| 反-2-戊烯 | 4.12E-06 | 环戊烯 | 6.02E-08 |
| 顺-2-戊烯 | 7.13E-06 | 环戊烷 | 4.08E-07 |
| 2-甲基-2-丁烯 | 1.46E-07 | 苯 | 0.000 |
Claims (6)
1.一种乙腈法制备聚合级间戊二烯的方法，其特征在于：以乙烯裂解碳五分离过程中得到的间戊二烯浓缩物为原料，该方法包括以下过程：
（1）间戊二烯浓缩物进入萃取塔进行萃取分离，塔顶得到以环戊烯和环戊烷为主要成分的轻组分，塔釜得到以间戊二烯、环戊二烯和萃取剂为主要成分的物料，其中萃取剂为乙腈或含水2～20wt%的乙腈水溶液，萃取剂与物料进料质量比为1～15，萃取剂进料温度为20～60℃，萃取塔操作条件：塔顶温度为50～100℃，塔釜温度为75～110℃，操作压力为0.1～1MPa，回流比为1～20；
（2）萃取塔塔釜物料进入解析塔进行解析精馏，塔顶得到以间戊二烯和环戊二烯为主要成分的物料，塔釜得到以乙腈和水为主的萃取剂，返回萃取塔循环使用，解析塔操作条件：塔顶温度为40～80℃，塔釜温度为60～120℃，操作压力为0.1～1MPa，回流比为1～25；
（3）解析塔塔顶物料进入水洗塔，塔顶得到以间戊二烯和环戊二烯为主要成分的物料，水与物料的进料质量比为0.5～15，水洗塔操作条件：塔顶温度为20～60℃，塔釜温度为40～80℃，操作压力为0.1～1MPa；
（4）水洗塔塔顶物料进入热聚釜进行热二聚，进料温度为60～100℃，聚合温度90～140℃，聚合时间为1～10小时；
（5）热聚釜得到的物料进入脱重塔，脱除物料中的双环戊二烯重组分，塔顶得到聚合级间戊二烯，脱重塔操作条件：塔顶温度为30～80℃，塔釜温度为70～120℃，操作压力为0.1～1MPa，回流比为1～20。
2.根据权利要求1所述的制备聚合级间戊二烯的方法，其特征在于：过程（1）中，所述的萃取剂为含水5～15wt%的乙腈水溶液。
3.根据权利要求1所述的制备聚合级间戊二烯的方法，其特征在于：过程（1）中，所述的萃取剂与物料进料质量比为1～8。
4.根据权利要求1所述的制备聚合级间戊二烯的方法，其特征在于：过程（1）中，所述的萃取剂进料温度为20～40℃。
5.根据权利要求1所述的制备聚合级间戊二烯的方法，其特征在于：过程（1）中，所述的塔顶温度为50～70℃，塔釜温度为80～100℃，操作压力为0.1～0.5MPa，回流比为2～10。
6.根据权利要求1所述的制备聚合级间戊二烯的方法，其特征在于：过程（5）中，所述的塔顶温度为30～50℃，塔釜温度为70～100℃，操作压力为0.1～0.5MPa，回流比为1～7。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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