CN104418695A - 一种乙腈法制备聚合级间戊二烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种乙腈法制备聚合级间戊二烯的方法,它以乙烯裂解碳五分离过程中得到的间戊二烯浓缩物为原料,经一次萃取塔萃取分离,塔顶得到以环戊烯和环戊烷为主的轻组分,塔釜得到以间戊二烯、环戊二烯和萃取剂为主的物料,一次萃取塔塔釜物料进入解析塔进行解析精馏,塔顶得到以间戊二烯和环戊二烯为主的物料,塔釜得到以乙腈和水为主的萃取剂,解析塔塔顶物料进入水洗塔脱除乙腈和水,塔顶得到的间戊二烯和环戊二烯进入热聚釜进行热二聚,热聚釜得到的物料进入脱重塔,脱除物料中的双环戊二烯重组分,塔顶得到98%以上聚合级间戊二烯,本方法优化了工艺过程,具有工艺简单、合理,产品纯度高、便于控制、易于工业化等优点。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域,特别涉及一种乙腈法制备聚合级间戊二烯的方法。
背景技术
随着乙烯工业的快速发展,裂解碳五馏份的来源也日趋丰富,其产量因裂解原料的不同而不同,一般要占到10%~20%,裂解碳五馏份中含有大量的二烯烃和单烯烃,烯烃含量约占碳五馏份的85%~95%,其中含量较多的为异戊二烯(IP)、环戊二烯/双环戊二烯(CDP/DCPD)和间戊二烯(PIP),其含量分别在15~23%(质量分数,下同)、14~17%和13~25%左右波动,三者约占碳五馏份的40%~55%。这些双烯烃由于具有特殊的分子结构,化学性质活泼,可合成许多重要的高附加值产品,是化工利用的宝贵资源。
间戊二烯也称1,3-戊二烯(PD),是裂解碳五馏份中含量较高、应用较多的组分之一,采取萃取精馏法分离异戊二烯时,可同时获得质量分数为70%~85%的间戊二烯浓缩液,进一步精馏即可得质量分数为90%~99%的间戊二烯。根据用途不同,也可将热二聚法分离环戊二烯后的馏分进一步精馏,得到质量分数为50%~75%的间戊二烯浓缩物,主要用来生产间戊二烯树脂、环氧树脂固化剂、甲基四氢苯酐、橡胶增黏剂和粘合剂等,进一步提纯间戊二烯纯度大于98%,可以用做合成橡胶原料,附加值大大提高。
现有分离工艺中,间戊二烯浓缩物中含有的与间戊二烯沸点接近的环戊烯、环戊烷和环戊二烯分离不彻底,大大影响了间戊二烯的纯度。
发明内容
本发明的目的是提供一种乙腈法制备聚合级间戊二烯的方法。以乙烯裂解碳五分离过程中得到的间戊二烯浓缩物为原料,采用乙腈一次萃取精馏、水洗、热聚和脱重工艺,得到98%以上的聚合级间戊二烯,相比于传统工艺,本发明优化了工艺过程,采用先萃取后热聚工艺分离间戊二烯,具有工艺简单、合理,产品纯度高、便于控制、易于工业化等优点。
本发明所述的一种乙腈法制备聚合级间戊二烯的方法,包括以下步骤:
(1)间戊二烯浓缩物进入萃取塔进行萃取分离,塔顶得到以环戊烯和环戊烷为主要成分的轻组分,塔釜得到以间戊二烯、环戊二烯和萃取剂为主要成分的物料,其中萃取剂为乙腈或含水2~20wt%的乙腈水溶液,萃取剂与物料进料质量比为1~15,萃取剂进料温度为20~60℃,萃取塔操作条件:塔顶温度为50~100℃,塔釜温度为75~110℃,操作压力为0.1~1MPa,回流比为1~20;
(2)萃取塔塔釜物料进入解析塔进行解析精馏,塔顶得到以间戊二烯和环戊二烯为主要成分的物料,塔釜得到以乙腈和水为主要成分的萃取剂,可返回萃取塔循环使用,解析塔操作条件:塔顶温度为40~80℃,塔釜温度为60~120℃,操作压力为0.1~1MPa,回流比为1~25;
(3)解析塔塔顶物料进入水洗塔,塔顶得到以间戊二烯和环戊二烯为主要成分的物料,水与物料的进料质量比为0.5~15,水洗塔操作条件:塔顶温度为20~60℃,塔釜温度为40~80℃,操作压力为0.1~1MPa;
(4)水洗塔塔顶物料进入热聚釜进行热二聚,进料温度为60~100℃,聚合温度90~140℃,聚合时间为1~10小时;
(5)热聚釜得到的物料进入脱重塔,脱除物料中的双环戊二烯重组分,塔顶得到聚合级间戊二烯,脱重塔操作条件:塔顶温度为30~80℃,塔釜温度为70~120℃,操作压力为0.1~1MPa,回流比为1~20。
本发明采取乙腈一次萃取精馏、水洗、热聚和脱重工艺,可以得到98%以上的聚合级间戊二烯,相比于传统工艺,本发明优化了工艺过程,采用先萃取后热聚工艺分离间戊二烯,具有工艺简单、合理,产品纯度高、便于控制、易于工业化等优点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
其中,T-101萃取塔,T-102解析塔,T-103水洗塔,R-101热聚釜,T-104脱重塔。
具体实施方式
下面结合附图对本发明所提供的方法的实施方式进行进一步的说明,其余各种能够实现本发明的方法均与此类似,本发明不再赘述。
实施例1
(1)以乙烯裂解碳五分离过程中得到的间戊二烯浓缩物1(主要组成见表1)进入萃取塔T-101,塔顶得到以环戊烯和环戊烷为主的轻组分3,塔釜得到以间戊二烯、环戊二烯和萃取剂为主的物料4,萃取剂2为含水5wt%的乙腈水溶液,萃取剂与物料进料质量比为2,萃取剂进料温度为30℃,操作条件:塔顶温度为55℃,塔釜温度为90℃,操作压力为0.3MPa,回流比为5;
(2)萃取塔塔釜物料4进入解析塔T-102,塔顶得到以间戊二烯和环戊二烯为主的物料5,塔釜得到以乙腈和水为主的萃取剂6,操作条件:塔顶温度为45℃,塔釜温度为80℃,操作压力为0.1MPa,回流比为8;
(3)解析塔塔顶物料5进入水洗塔T-103,塔顶得到以间戊二烯和环戊二烯为主的物料7,塔釜得到以水和少量乙腈为主的物料8,水9与物料的进料质量比为2,操作条件:塔顶温度为30℃,塔釜温度为60℃,操作压力为0.2MPa;
(4)水洗塔塔顶物料7进入热聚釜R-101进行热二聚,进料温度为90℃,聚合温度120℃,聚合时间为3小时;
(5)热聚釜出来的物料10进入脱重塔T-104,塔顶得到聚合级间戊二烯11,塔釜得到以双环戊二烯为主的重组分12,操作条件:塔顶温度为45℃,塔釜温度为95℃,操作压力为0.2MPa,回流比为3。
最终可以得到98%以上的聚合级间戊二烯,结果见表2。
表1.
组份 | 含量/wt% | 组份 | 含量/wt% |
正戊烷 | 0.0850 | 间戊二烯 | 0.4803 |
异戊二烯 | 0.0158 | 环戊二烯 | 0.1358 |
反-2-戊烯 | 0.0174 | 环戊烯 | 0.1200 |
顺-2-戊烯 | 0.0176 | 环戊烷 | 0.0500 |
2-甲基-2-丁烯 | 0.0678 | 苯 | 0.0103 |
表2.
组份 | 含量/wt% | 组份 | 含量/wt% |
正戊烷 | 9.34E-06 | 间戊二烯 | 0.9877 |
异戊二烯 | 3.99E-06 | 环戊二烯 | 3.33E-10 |
反-2-戊烯 | 8.97E-06 | 环戊烯 | 8.10E-07 |
顺-2-戊烯 | 2.11E-05 | 环戊烷 | 8.57E-06 |
2-甲基-2-丁烯 | 4.08E-09 | 苯 | 0.000 |
实施例2
其他条件与实施例1相同,不同的是步骤(1)中萃取剂与物料进料质量比为4,回流比为7;步骤(3)中水与物料的进料质量比为4;步骤(4)中聚合时间为4小时;步骤(5)回流比为5。结果见表3。
表3
组份 | 含量/wt% | 组份 | 含量/wt% |
正戊烷 | 5.54E-13 | 间戊二烯 | 0.9902 |
异戊二烯 | 4.07E-06 | 环戊二烯 | 8.79E-10 |
反-2-戊烯 | 2.37E-06 | 环戊烯 | 8.99E-09 |
顺-2-戊烯 | 4.56E-06 | 环戊烷 | 1.42E-08 |
2-甲基-2-丁烯 | 9.12E-06 | 苯 | 0.000 |
实施例3
其他条件与实施例1相同,不同的是步骤(1)中萃取剂与物料进料质量比为6,回流比为9;步骤(3)中水与物料的进料质量比为6;步骤(5)回流比为。结果见表4。
表4
组份 | 含量/wt% | 组份 | 含量/wt% |
正戊烷 | 3.07E-06 | 间戊二烯 | 0.9933 |
异戊二烯 | 3.21E-06 | 环戊二烯 | 2.12E-09 |
反-2-戊烯 | 4.12E-06 | 环戊烯 | 6.02E-08 |
顺-2-戊烯 | 7.13E-06 | 环戊烷 | 4.08E-07 |
2-甲基-2-丁烯 | 1.46E-07 | 苯 | 0.000 |
Claims (6)
1.一种乙腈法制备聚合级间戊二烯的方法,其特征在于:以乙烯裂解碳五分离过程中得到的间戊二烯浓缩物为原料,该方法包括以下过程:
(1)间戊二烯浓缩物进入萃取塔进行萃取分离,塔顶得到以环戊烯和环戊烷为主要成分的轻组分,塔釜得到以间戊二烯、环戊二烯和萃取剂为主要成分的物料,其中萃取剂为乙腈或含水2~20wt%的乙腈水溶液,萃取剂与物料进料质量比为1~15,萃取剂进料温度为20~60℃,萃取塔操作条件:塔顶温度为50~100℃,塔釜温度为75~110℃,操作压力为0.1~1MPa,回流比为1~20;
(2)萃取塔塔釜物料进入解析塔进行解析精馏,塔顶得到以间戊二烯和环戊二烯为主要成分的物料,塔釜得到以乙腈和水为主的萃取剂,返回萃取塔循环使用,解析塔操作条件:塔顶温度为40~80℃,塔釜温度为60~120℃,操作压力为0.1~1MPa,回流比为1~25;
(3)解析塔塔顶物料进入水洗塔,塔顶得到以间戊二烯和环戊二烯为主要成分的物料,水与物料的进料质量比为0.5~15,水洗塔操作条件:塔顶温度为20~60℃,塔釜温度为40~80℃,操作压力为0.1~1MPa;
(4)水洗塔塔顶物料进入热聚釜进行热二聚,进料温度为60~100℃,聚合温度90~140℃,聚合时间为1~10小时;
(5)热聚釜得到的物料进入脱重塔,脱除物料中的双环戊二烯重组分,塔顶得到聚合级间戊二烯,脱重塔操作条件:塔顶温度为30~80℃,塔釜温度为70~120℃,操作压力为0.1~1MPa,回流比为1~20。
2.根据权利要求1所述的制备聚合级间戊二烯的方法,其特征在于:过程(1)中,所述的萃取剂为含水5~15wt%的乙腈水溶液。
3.根据权利要求1所述的制备聚合级间戊二烯的方法,其特征在于:过程(1)中,所述的萃取剂与物料进料质量比为1~8。
4.根据权利要求1所述的制备聚合级间戊二烯的方法,其特征在于:过程(1)中,所述的萃取剂进料温度为20~40℃。
5.根据权利要求1所述的制备聚合级间戊二烯的方法,其特征在于:过程(1)中,所述的塔顶温度为50~70℃,塔釜温度为80~100℃,操作压力为0.1~0.5MPa,回流比为2~10。
6.根据权利要求1所述的制备聚合级间戊二烯的方法,其特征在于:过程(5)中,所述的塔顶温度为30~50℃,塔釜温度为70~100℃,操作压力为0.1~0.5MPa,回流比为1~7。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115572274A (zh) * | 2022-11-11 | 2023-01-06 | 淄博鲁华泓锦新材料集团股份有限公司 | 以裂解碳五为原料连续化联产纳迪克酸酐和甲基四氢苯酐的方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20030100809A1 (en) * | 2001-09-29 | 2003-05-29 | Baoliang Tian | Process for separating C5 cuts obtained from a petroleum cracking process |
CN1445206A (zh) * | 2002-03-19 | 2003-10-01 | 中国石化上海石油化工股份有限公司 | 一种间戊二烯提纯精制的方法 |
CN101108782A (zh) * | 2007-07-19 | 2008-01-23 | 中国石油化工集团公司 | 石油裂解碳五馏分中双烯烃的分离方法 |
CN101450885A (zh) * | 2007-12-07 | 2009-06-10 | 中国石油化工股份有限公司 | 一段萃取精馏分离碳五馏分的方法 |
CN101544534A (zh) * | 2009-04-16 | 2009-09-30 | 中国石油兰州石油化工公司 | 采用萃取精馏技术从碳五原料中直接分离提纯环戊烯的方法 |
CN101643379A (zh) * | 2009-08-31 | 2010-02-10 | 山东玉皇化工有限公司 | 一种高纯度间戊二烯的制备方法 |
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20030100809A1 (en) * | 2001-09-29 | 2003-05-29 | Baoliang Tian | Process for separating C5 cuts obtained from a petroleum cracking process |
CN1445206A (zh) * | 2002-03-19 | 2003-10-01 | 中国石化上海石油化工股份有限公司 | 一种间戊二烯提纯精制的方法 |
CN101108782A (zh) * | 2007-07-19 | 2008-01-23 | 中国石油化工集团公司 | 石油裂解碳五馏分中双烯烃的分离方法 |
CN101450885A (zh) * | 2007-12-07 | 2009-06-10 | 中国石油化工股份有限公司 | 一段萃取精馏分离碳五馏分的方法 |
CN101544534A (zh) * | 2009-04-16 | 2009-09-30 | 中国石油兰州石油化工公司 | 采用萃取精馏技术从碳五原料中直接分离提纯环戊烯的方法 |
CN101643379A (zh) * | 2009-08-31 | 2010-02-10 | 山东玉皇化工有限公司 | 一种高纯度间戊二烯的制备方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115572274A (zh) * | 2022-11-11 | 2023-01-06 | 淄博鲁华泓锦新材料集团股份有限公司 | 以裂解碳五为原料连续化联产纳迪克酸酐和甲基四氢苯酐的方法 |
CN115572274B (zh) * | 2022-11-11 | 2023-03-17 | 淄博鲁华泓锦新材料集团股份有限公司 | 以裂解碳五为原料连续化联产纳迪克酸酐和甲基四氢苯酐的方法 |
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