CN104379789B - 改进的汞投配组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改进的汞投配组合物，一种使用所述组合物以分配汞的方法以及包含所述组合物的放电灯。

Description

改进的汞投配组合物
本发明在其第一方面涉及改进的汞投配组合物，在其第二方面涉及用于汞投配的方法，并且在其第三方面涉及含有改进的汞投配组合物的放电灯。
荧光灯的操作需要引入受控的少量汞，然而因为汞的毒性，对其使用的规定和约束已经随着时间变得日益严格。这要求采用更好并且更有效的对其进行投配的方法，既要使汞的使用最小化并且还要具有更安全的工艺以避免不希望的和过早的汞释放。
用于将汞引入灯中的改进的方法利用了对基于在相对低的温度下稳定但是可通过特定热活化释放汞(仅在灯被密封时)的汞化合物的配送体的使用。特别地，在中间制造步骤中应避免汞的释放，可预见在线型荧光灯生产的情况下汞配送体加热至400℃至500℃，而在环形荧光灯的情况下该温度可高达600℃至650℃。
就此而言，最早采用的解决方案之一是在以本申请人名义的US3657589中描述的解决方案，其示出由TixZryHgz化合物组成的组合物。虽然该解决方案在作出时具有创新性，但是其表现出一些局限性因而在随后几年中对其作出了改进。
特别地，均以本申请人名义的EP0691670和US7674428公开了通过添加铜和附加元素(即EP0691670中的硅以及US7674428中选自硅、锡和铬的其他元素)对以上提及的TixZryHgz化合物的改进。虽然在US7674428中公开的解决方案实现了对由使用汞和汞化合物所造成危害的改进，但是该特性仍需要改进。
在高温中间过程阶段(即400℃至500℃并且例如在环形荧光灯的情况下高达650℃)避免或最大程度减少汞释放确保了将污染风险和环境危害降到最低。然而，同时，当通过通常采用的加热装置(通常为射频加热系统)将温度升至或高于特定阈值(即800℃)时，需要能够保证快速和高效释放汞的解决方案。
就保证较高汞产率并且同时使汞的过早释放最小化而言，本发明的目的在于改进用现有技术已知的化合物获得的结果，并且在第一方面在于由钛、铜、硅和汞组成的汞投配组合物，其中：
·汞为10重量％至35重量％，
·硅为1重量％至10重量％，
·钛和铜的总和为55重量％至89重量％，
·铜和钛的重量比为0.95至1.2。
本发明的汞投配组合物也将在下文中被限定为按照以上规定的具有恰当重量比的组合物。
并且，虽然本发明的汞投配组合物由钛、铜、硅和汞组成，但是其可包括和包含痕量不可避免的杂质(例如，作为最常见杂质的Fe、Mn、Zn)，其总体累积贡献不高于投配组合物的元素的最低可能水平的一半，即等于或小于0.5重量％。
本发明将借助以下附图来进行进一步说明，其中：
·图1A-1C示出适合用于本发明的汞投配方法的系统；
·图2A-2C和图3示出适合用于本发明的汞投配方法的系统的一些替代方案；
·图4示出适合用于本发明的汞投配方法的系统的一个替代方案，其具有不同的支座结构；以及
·图5示出根据本发明所制备的灯的图示。
本发明人发现通过选择适当元素硅、以关于US7674428中所公开的更窄和特定间隔的Cu/Ti重量比进行添加，可能获得较高汞产率(在800℃下高于90％)并且同时获得400℃至500℃下改善的稳定性，因此使用该组合物提高了工业过程的安全性。
本发明的组合物可通过如下制备：将除了汞以外的所有组分预合金化，然后将该预合金组合物暴露于汞，如在US7674428中所描述的；或通过将钛、铜和硅的粉末以恰当的重量比混合并且然后将其暴露于汞。
在用于移除过量汞的调节过程(例如在US7674428中所描述的过程)后，获得了根据本发明所制备的所有汞投配组合物。
一般而言，调节过程设想在真空下对汞投配组合物进行加热。温度以及尤其是加热时间可变化很大，其中温度通常在300℃至500℃的范围内，而时间在1分钟至300分钟的范围内。通常在较高温度下使用较短的时间，并且反之亦然。
在其第二方面，本发明在于一种汞投配的方法，其通过在至少800℃的温度下加热系统至少15秒来进行，所述系统包括金属支座和至少由钛、铜、硅和汞组成的汞投配组合物的沉积物，其中：
·汞为10重量％至35重量％，
·硅为1重量％至10重量％，
·钛和铜的总和为55重量％至89重量％以及
·铜和钛的重量比为0.95至1.2。
本发明的方法不受限于特定形式或结构的支座，但使用用作粉末支座的某些类型的支承物(support)(例如基于平的金属表面的支承物)是特别有利的。
该金属支承物在该技术领域是已知的并且代表用于将汞源合并入荧光灯内的有利装置；例如，在以本申请人名义的WO97/019461和US5825127中对其进行了描述，其教导通过引入并入本文。本发明组合物的一个优点涉及这样的事实：这些汞释放粉末在金属支承物上的粘着性优于现有技术中已知化合物在金属支承物上的粘着性。该特征允许更加无应力和可靠地操作并且活化新的配送体而不存在可能的颗粒损失问题。
在以本申请人名义的WO98/053479中描述了用于实现本发明方法的系统另一个特别有利的支座形状，具体参考图3所示的实施方案。在该情况下，所述支座具有所谓的线形式并且其主体的特征可为呈现两个侧向开口和一个纵向狭缝。
可使其他材料例如用于移除杂质的吸气剂材料与本发明的汞投配组合物一起沉积在支座(在线形状支座的情况下)中或支座上(在平的支座的情况下)。
术语“沉积物”旨在其最广泛概念的集合，其意指本发明的汞投配组合物可以以层(在平的支承物上)或填充物(在线形状支座中)的形式存在。
适当的吸气剂材料的实例是例如在US3203901(Zr-Al合金)、US4306887(Zr-Fe合金)、US5961750(Zr-Co-稀土金属合金)中所描述的那些实例。对于特别是在高温下的氢气吸附，使用钇合金(如在WO2007/099575和WO2010/105945中所描述的)或不同的吸气剂材料粉末的适当混杂(如在以本申请人名义的意大利专利申请号MI2011A001870中所描述的)也是已知的。以上提及的吸气剂合金是优选与本发明的汞投配组合物一起使用的那些，但是任何以粉末形式使用的吸气剂合金可以用于此处所公开的本发明概念。
关于使汞从包含本发明的汞释放组合物的系统中释放的温度，通常优选不超过920℃，以避免可能污染灯环境的从支承物的金属部分显著的脱气，或者在支承物上或另一灯部件上存在吸气剂合金的情况下，可过早地降低其气体吸附能力。
图1A示出适于实现本发明方法的成形系统100的第一实施方案。系统100具有环状构型并且其通过弯曲用作支承物的金属条11并通过点焊该支承物的交叠的末端获得，该焊接点用附图标记14表示。在支承物11上沉积有本发明汞释放组合物的压缩粉末的两个圆周轨迹线102、102′和吸气剂材料的一个轨迹线103。
支承物的轨迹线和紧固装置的数量和布置可在不偏离本发明的范围内变化。例如，在图1B中示出第一个可能的等同变化方案，其中在系统110中，汞投配组合物轨迹线112、112′、112″和吸气剂轨迹线113、113′全都彼此平行并且平行于环的轴。
在图1C中示出关于给定形状系统的另一个有利变化方案，其中成形支承物120具有四方形形状，其中轨迹线彼此相平行并且平行于支承物轴，但汞投配组合物轨迹线122、122′、122″和吸气剂材料轨迹线123存在于支承物的不同侧。
在给出其最终形状之前，可通过多种装置将本发明的汞投配组合物的轨迹线和任选的吸气剂材料轨迹线沉积在支承物的平的金属表面上。生产支承物的一个优选的方式是通过冷轧技术沉积轨迹线，即通过将粉末形式材料的轨迹线沉积在基底上并且然后通过穿过压实辊。然后将支承物切割成期望的长度并且给出其最终形状。基底通常由金属材料制成，例如适当的材料为镀镍的铁、镍-铁合金、不锈钢。
采用该技术特别有利的是使粉末的尺寸(意旨为粉末的最大横向尺寸)等于或小于300μm。可通过简单的筛分操作而容易地选择该粉末粒度并且使用具有更小孔的网筛能够选择具有更低粒度的颗粒分布。
轨迹线宽度有利地为1mm至10mm，因为其略微不均匀而旨在为平均宽度，原因是其受离散粒子所限制这一事实。轨迹线高度有利地小于0.5mm，其最低限由颗粒单层的高度给出。
支承物的另一个变化方案示出于图2A中，其中系统210的支承物211的最终成形形状是具有凹陷的四方形或矩形，该凹陷通过深冲压(drawing)支承物211的金属底部来获得，其中设置有压制的汞释放粉末212的层。
图2B示出系统220的另一个可能构型的从上方观察的视图，在该情况下支承物221具有环形形状，在其U形状的环腔内具有以压缩粉末形式存在的汞投配组合物222。如图2C所示，其显示出系统220的垂直截面，汞投配组合物222仅可部分地填充支承物中的可用体积，即压缩粉末的高度小于支承物环的高度。在图2A和图2B至图2C的两个实施方案中，还可以将吸气剂材料(未示出)添加至汞投配组合物中。在该情况下，插入其最有用的方式是通过与本发明的汞投配组合物相混合，但还可将吸气剂材料作为压缩粉末的下层和/或叠加层添加。
图3示出用于实现本发明方法的包含汞投配组合物的系统30的另一个有利变化方案。在该情况下，通过在接近中心处对其进行折叠给出V形状的支承物的金属底部31，并且将本发明的汞释放粉末的轨迹线32沉积于其上；在另一个变化方案中(未示出)，V形状的支承物31可容纳汞释放粉末的轨迹线和吸气剂合金的轨迹线。
图4示出适用于本发明方法的线形式的系统40，该系统由具有梯形形状的包含汞投配组合物的压缩粉末42的金属支座41制成。支座显示两个侧向开口43和43′和沿着金属支座的一个面延伸的狭缝形式的第三开口44。在图4中所示的金属支座的梯形形状是非限制性的示例，其他形状在功能上是等效的，例如四方形或圆柱形。
在其第三方面，本发明在于包含含有金属支座的系统的灯，所述金属支座承载由钛、铜、硅和汞组成的汞投配组合物的沉积物，其中：
·汞为10重量％至35重量％，
·硅为1重量％至10重量％，
·钛和铜的总和为55重量％至89重量％，
·铜和钛的重量比为0.95至1.2。
系统还可包含其他材料，有利的是如前面所定义的吸气剂材料。即使支承物可具有多种形状和形式，但最有用的那些是如前面所描述的那些。
特别地，图5示出灯50，其中将汞投配系统51固定于灯所谓的第三电极52上并且围绕灯丝53，并且其接触点54、54′的末端部不接触到这三个元件的任意一个。对于在灯操作期间可使涂布的灯玻璃外壳55变黑或变暗的由灯丝53所发射的材料，系统51还提供屏蔽效应。在灯50中使用如图1C中所示的系统，但是可使用具有不同支座形状的任何其他适当的系统并且该系统(具体并且非排他性参考图2和图3中所示的那些)还可位于或安装于灯内的不同位置。
将借助以下非限制性实施例对本发明进行进一步说明。
实施例
根据以下过程来制备由32.2重量％的Ti、36.4重量％的Cu、1.4重量％的Si、30重量％的Hg所制的100克本发明的汞投配组合物S1：
-将重量百分数分别为46重量％、52重量％和2重量％的钛细粒、铜粉末和硅粉末在惰性气氛下的感应炉中熔融，然后对获得的铸块进行研磨；
-将产生的粉末过筛，从而仅选择尺寸小于125μm的颗粒，并且将70克这些粉末与31克液态汞混合，在氩气氛下将其引入并且封入坩锅中；
-然后将坩锅插入熔炉中并且加热至700℃(在500℃和600℃处有一些加热步骤)，使其进行3个小时，并且在约6小时内自然冷却至室温；
然后将熔炉打开后，从坩埚中取出组合物的紧密体。最后，对汞投配组合物进行处理以移除未结合的汞，获得了公开的重量比。该处理在于在约6小时的较长缓升时间后，在真空(在低于1×10-3毫巴的压力下)下于320℃加热4小时。
使用相同的过程来获得根据本发明所制的另一个汞投配组合物S2样品和对比样品C1、C2和C3，在表1中记录了其特征。
表1
样品名 Ti Cu Si Hg Cu/Ti
S1 32.2 36.4 1.4 30 1.13
S2 31.2 35.3 3.5 30 1.13
C1 28.5 37.8 3.7 33 1.33
C2 29.5 39.1 1.4 30 1.33
C3 35.9 30.6 3.5 30 0.85
样品S1和S2具有根据本发明的Cu/Ti重量比，而样品C1和C2是对比例因为其Cu/Ti重量比高于1.2；C3也是对比例因为其Cu/Ti重量比低于0.95。
然后根据在800℃的Hg产率和在400℃的Hg损失对五种组合物进行评价。为了测量Hg产率和Hg损失，通过在小金属环中压制粉末来制备各个组合物的六个试样。对各个组合物而言，将三个试样在真空(低于1×10-3毫巴的压力)玻璃灯泡中缓升10秒的时间后，在800℃下感应加热20秒。在实施加热过程后，样品的重量差表明了汞的释放(已知Hg的初始含量)并因此测定了Hg的产率。
对于各个组合物的其他三个样品而言，通过重量差以相同的方式对Hg损失进行测定：在该情况下，将环在真空的玻璃灯泡中缓升10秒的时间后，在400℃下加热2分钟。重量差测量技术的灵敏限为约0.3％并且在一些情况下，Hg损失测试的结果低于该限度。在800℃活化期间获得的平均Hg产率和400℃下的平均Hg损失的数据记录于表2中。
表2
样品名 Hg产率 Hg损失
S1 93.5％ ＜0.3％
S2 95％ ＜0.3％
C1 95％ 3.10％
C2 93％ 3.00％
C3 87％ ＜0.3％
除了C3的Hg产率低于90％以外，所有的样品均示出非常好的Hg产率，然而仅根据本发明制备的样品示出高于93％的Hg产率，同时忽略400℃下的汞损失。
必须强调的是与根据先前提及的US7674428、根据实施例1制备对比样品C1和C2的唯一的差别是：根据实施例1制备对比样品C1和C2预调节步骤更温和(以320℃替代500℃)。
这表明本发明的合金较少依赖于预调节步骤特征，其导致更稳定的合金，并且该结果得以实现而在800℃下不损害产率。

Claims (15)

1.一种汞投配组合物，其由钛、铜、硅和汞组成，其中：
汞为10重量％至35重量％，
硅为1重量％至10重量％，
钛和铜的总和为55重量％至89重量％以及
铜和钛的重量比为0.95至1.2，以及
痕量的不可避免的杂质的总累积含量等于或小于0.5重量％。
2.一种用于制备根据权利要求1的汞投配组合物的方法，其中通过对除了汞以外的所有所述组分进行预合金化，和将这种预合金组合物暴露于汞来制备所述组合物。
3.一种用于制备根据权利要求1的汞投配组合物的方法，其中通过对除了汞以外的粉末形式的元素进行预混合，和将这种预混合粉末暴露于汞来制备所述组合物。
4.一种用于汞投配的方法，包括在至少800℃的温度下将系统加热至少15秒，所述系统包括金属支座和根据权利要求1所述的汞投配组合物的至少沉积物。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述温度为800℃至900℃。
6.根据权利要求4所述的方法，其中所述汞投配组合物为尺寸等于或小于300μm的粉末的形式。
7.根据权利要求6所述的方法，其中使所述粉末沉积于金属支座上。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述粉末以宽度为1mm至10mm并且高度等于或小于0.5mm的轨迹线的形式沉积。
9.根据权利要求6所述的方法，其中使所述粉末沉积在具有两个侧向开口和一个纵向狭缝的金属支座上。
10.根据权利要求7所述的方法，其中将所述粉末压制在具有U型区段的类环形状的金属支座中。
11.根据权利要求4所述的方法，其中所述系统还包括一种或更多种吸气剂材料。
12.根据权利要求11所述的方法，其中将所述一种或更多种吸气剂材料与所述汞投配组合物混合。
13.根据权利要求11所述的方法，其中将所述一种或更多种吸气剂材料分离于所述汞投配组合物。
14.一种包含汞投配系统的灯，所述系统包含金属支座和根据权利要求1的汞投配组合物的至少沉积物。
15.根据权利要求14所述的灯，其中所述系统包含一种或更多种吸气剂材料。
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