CN104362335A - 一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法 - Google Patents

一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：将锂、镍、钴、锰可溶性盐按摩尔比1.02-1.08：1/3：1/3：1/3溶解于水-有机溶剂中，加入二氧化硅分子筛及氨水、碳酸氢铵和聚乙二醇的混合水溶液，机械搅拌10-20h，洗涤干燥，在700-900℃氧气气氛下煅烧8-15h，煅烧产物用质量分数为1-5％的氢氧化钠溶液洗涤，干燥后获得有序介孔结构的镍钴锰酸锂正极材料。以此方法合成的镍钴锰酸锂三元正极材料具有所用二氧化硅分子筛模板的有序介孔结构，其特有的有序介孔结构有利于煅烧时锂离子的扩散，电解液更好的浸润及锂离子的嵌入和脱出，电化学性能优异。

Description

一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料的制备方法，尤其是涉及一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，属于能源材料技术领域。
背景技术
锂离子电池具有高能量、长寿命、无记忆效应和低污染等优点，被广泛应用于手机、计算机、电动自行车、电动汽车、国防等多种领域。目前，锂离子电池采用的正极材料主要有钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂和镍钴锰酸锂等，随着应用在电动汽车中动力电池的发展，由于磷酸铁锂和锰酸锂的能量密度偏低，不能满足其要求。而镍钴锰酸锂具有比容量高、热稳定性好和价格低廉等优点，是锂离子电池正极材料中最具潜力的一种，在电动车、电动工具等动力领域具有很好的应用前景。
目前，制备镍钴锰酸锂(LiNixCoyMn1-x-yO2)的常用方法有高温固相法和共沉淀-高温固相法。高温固相法是将镍源、钴源、锰源、锂源球磨均匀，再进行高温煅烧。该方法的缺点是难以将镍钴锰三种元素混合均匀，因此就不能充分发挥三者的协同作用，而且制备的材料的形貌很难控制，通常合成的粉体材料由无规则的颗粒组成，这种材料的堆积密度低，流动性差，不利于正极材料的制作。另一种方法是共沉淀-高温固相法，即先通过共沉淀法制备出镍钴锰氢氧化物前驱体，再加入锂源烧结，得到镍钴锰酸锂，该方法在加入锂源后的烧结过程中，基本不改变前驱体的形貌和粒度。而镍钴锰酸锂材料的形貌、粒度在锂离子电池的诸多性能中起着关键的作用，合成出具有适宜形貌和粒度的镍钴锰酸锂前驱体成为影响镍钴锰酸锂性能的关键，因此研究者对镍锰钴酸锂前驱体的制备方法开始了深入的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，该方法制备了一种具有有序介孔结构的、电化学性能优异的镍钴锰酸锂正极材料。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锂、镍、钴、锰可溶性盐按一定的摩尔比溶解于水-有机溶剂中形成金属溶液，所述水-有机溶剂的混合物中，水占混合物的质量比为10-40wt％；
(2)配制氨水、碳酸氢铵和聚乙二醇的混合水溶液，配置后的混合水溶液中氨水的浓度为0.5-1.5mol/L，碳酸氢铵的浓度为3-5mol/L，聚乙二醇的浓度为0.1-0.3mol/L；
(3)将步骤(1)配制的金属溶液中加入二氧化硅分子筛搅拌均匀，得到混合溶液A，然后在机械搅拌条件下将步骤(2)配制的混合水溶液滴加入混合溶液A中，机械搅拌10-20h，得到碳酸镍钴锰锂-二氧化硅分子筛前驱体沉淀；
(4)将步骤(3)所得碳酸镍钴锰锂-二氧化硅分子筛前驱体沉淀洗涤干燥后，在氧气气氛下700-900℃煅烧8-15h，得到镍钴锰酸锂-二氧化硅分子筛材料；
(5)将步骤(4)中所得的镍钴锰酸锂-二氧化硅分子筛材料用氢氧化钠溶液搅拌洗涤，除去二氧化硅分子筛，经水洗干燥，获得所述的镍钴锰酸锂正极材料。
进一步，所述金属溶液中锂、镍、钴、锰的摩尔比为1.02-1.08：1/3：1/3：1/3，锂、镍、钴、锰离子的摩尔总浓度为3-4mol/L。
进一步，所述锂盐为一水氢氧化锂、无水氢氧化锂、硝酸锂中的一种或几种。
进一步，所述镍盐为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍中的一种或几种。
进一步，所述钴盐为硫酸钴、硝酸钴、氯化钴中的一种或几种。
进一步，所述锰盐为硫酸锰、硝酸锰、氯化锰中的一种或几种。
进一步，所述水-有机溶剂中的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮中的一种或几种。
进一步，所述二氧化硅分子筛为KIT-6、SBA-15、CCM-41或MCM-4中的一种。
进一步，所述氢氧化钠溶液的质量分数为1-5％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)以具有有序介孔结构的二氧化硅分子筛为模板，用硬模板法制备具有有序介孔结构的镍钴锰酸锂材料；
2)在步骤(2)中，直接加入可溶性锂盐与镍、钴、锰的可溶性盐形成金属溶液，而不是在制备氢氧化镍钴锰之后再与锂混合，可以实现锂与镍钴锰的均匀分布，有利于减少制备步骤，同时，以小分子有机物作为溶剂，能降低金属离子在沉淀过程中的团聚现象；
3)氨水和碳酸氢铵作为金属离子的络合剂和沉淀剂，碱液中各成分不溶于有机溶剂，能降低碱液与金属离子的接触速率，聚乙二醇作为分散剂，阻止了沉淀颗粒的团聚现象，有利于合成颗粒小、均匀的纳米沉淀；
4)本发明提供的合成方法合成了均一的有序介孔结构的镍钴锰酸锂三元正极材料，其具有的有序介孔结构有利于电解液的浸润及锂离子的嵌入和脱出，电化学性能优异。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置一水氢氧化锂、硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰的混合溶液，所述氢氧化锂、硫酸镍、硫酸钴与硫酸锰的摩尔比为1.02：1/3：1/3：1/3，混合溶液中锂、镍、钴、锰离子的总浓度为3mol/L，溶剂为水-乙醇混合物，溶剂中水的质量百分比为10％；
(2)配制氨水、碳酸氢铵和聚乙二醇的混合水溶液，配置后的混合水溶液中氨水的浓度为0.5mol/L，碳酸氢铵的浓度为3mol/L，聚乙二醇的浓度为0.1mol/L；
(3)将步骤(1)的金属溶液中加入KIT-6，得到混合溶液A，然后在机械搅拌条件下将步骤(2)配制的混合水溶液滴加入混合溶液A中，机械搅拌10h，得到碳酸镍钴锰锂-KIT-6前驱体沉淀；
(4)将步骤(3)所得碳酸镍钴锰锂-KIT-6前驱体沉淀洗涤干燥后，在氧气气氛下700℃煅烧15h，得到镍钴锰酸锂-KIT-6材料；
(5)将步骤(4)中所得的镍钴锰酸锂-KIT-6材料用质量分数为1％的氢氧化钠溶液搅拌洗涤，除去KIT-6，经水洗干燥，获得所述的镍钴锰酸锂三元正极材料。
本发明实施例1制备的镍钴锰酸锂正极材料的电化学性能测试采用电池测试系统在常温(25℃)下进行测试，测试电压范围为2.5-4.3V；倍率性能测试条件：以0.1C充放电一次(电池活化)，0.2C充放电一次，0.2C充电1C放电一次；循环性能测试条件：0.1C充放电一次(电池活化)，以1C倍率进行充放电，循环50周，考察容量保持率。材料在0.1C倍率下的放电比容量为178.6mAh/g，0.2C放电比容量为170.3mAh/g，1C放电比容量为160.4mAh/g，1C/0.1C放电比率为94.2％，倍率性能较好。1C充放循环50周容量保持率为96.8％，具有良好的循环性能。
实施例2
一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰的混合溶液，所述硝酸锂、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰的摩尔比为1.05：1/3：1/3：1/3，混合溶液中锂、镍、钴、锰离子的总浓度为3mol/L，溶剂为水-丙酮混合物，溶剂中水的质量百分比为25％；
(2)配制氨水、碳酸氢铵和聚乙二醇的混合水溶液，配置后的混合水溶液中氨水的浓度为1.0mol/L，碳酸氢铵的浓度为4mol/L，聚乙二醇的浓度为0.2mol/L；
(3)将步骤(1)的金属溶液中加入SBA-15，得到混合溶液A，在机械搅拌条件下将步骤(2)配制的混合水溶液滴加入混合溶液A中，机械搅拌15h，得到碳酸镍钴锰锂-SBA-15前驱体沉淀；
(4)将步骤(3)所得碳酸镍钴锰锂-SBA-15前驱体沉淀洗涤干燥后，在氧气气氛下800℃煅烧12h，得到镍钴锰酸锂-SBA-15材料；
(5)将步骤(4)中所得的镍钴锰酸锂-SBA-15材料用质量分数为3％的氢氧化钠溶液搅拌洗涤，除去SBA-15，经水洗干燥，获得所述的镍钴锰酸锂正极材料。
本发明实施例2合成的镍钴锰酸锂正极材料的电化学性能的测试条件与实施例1相同，经检测，实施例2合成的材料在0.1C倍率下的放电比容量为179.2mAh/g，0.2C放电比容量为170.8mAh/g，1C放电比容量为161.1mAh/g，1C/0.1C放电比率为94.3％，倍率性能较好。1C充放循环50周容量保持率为97.1％，具有良好的循环性能。
实施例3
一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置无水氢氧化锂、氯化镍、氯化钴、氯化锰的混合溶液，所述无水氢氧化锂、氯化镍、氯化钴、氯化锰的摩尔比为1.08：1/3：1/3：1/3，混合溶液中锂、镍、钴、锰离子的总浓度为3mol/L，溶剂为水-甲醇混合物，溶剂中水的质量百分比为40％；
(2)配制氨水、碳酸氢铵和聚乙二醇的混合水溶液，配置后的混合水溶液中氨水的浓度为1.5mol/L，碳酸氢铵的浓度为5mol/L，聚乙二醇的浓度为0.3mol/L；
(3)将步骤(1)的金属溶液中加入MCM-4搅拌均匀，得到混合溶液A，在机械搅拌条件下将步骤(2)配制的混合水溶液滴加入混合溶液A中，机械搅拌20h，得到碳酸镍钴锰锂-MCM-4前驱体沉淀；
(4)将步骤(3)所得碳酸镍钴锰锂-MCM-4前驱体沉淀洗涤干燥后，在氧气气氛下900℃煅烧8h，得到镍钴锰酸锂-MCM-4材料；
(5)将步骤(4)中所得的镍钴锰酸锂-MCM-4材料用质量分数为5％的氢氧化钠溶液搅拌洗涤，除去MCM-4，经水洗干燥，获得所述的镍钴锰酸锂正极材料。
本发明实施例3合成的镍钴锰酸锂正极材料的电化学性能的测试条件与实施例1相同，经检测，实施例3合成的材料在0.1C倍率下的放电比容量为178.3mAh/g，0.2C放电比容量为169.7mAh/g，1C放电比容量为159.2mAh/g，1C/0.1C放电比率为93.8％，倍率性能较好。1C充放循环50周容量保持率为96.6％，具有良好的循环性能。
实施例4
一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置无水氢氧化锂、硝酸镍、氯化钴、硫酸锰的混合溶液，所述无水氢氧化锂、硝酸镍、氯化钴、硫酸锰的摩尔比为1.04：1/3：1/3：1/3，混合溶液中锂、镍、钴、锰离子的总浓度为3mol/L，溶剂为水-丙醇混合物，溶剂中水的质量百分比为40％；
(2)配制氨水、碳酸氢铵和聚乙二醇的混合水溶液，配置后的混合水溶液中氨水的浓度为1.2mol/L，碳酸氢铵的浓度为4.5mol/L，聚乙二醇的浓度为0.2mol/L；
(3)将步骤(1)的金属溶液中加入CCM-41搅拌均匀，得到混合溶液A，在机械搅拌条件下将步骤(2)配制的混合水溶液滴加入混合溶液A中，机械搅拌16h，得到碳酸镍钴锰锂-CCM-41前驱体沉淀；
(4)将步骤(3)所得碳酸镍钴锰锂-CCM-41前驱体沉淀洗涤干燥后，在氧气气氛下850℃煅烧12h，得到镍钴锰酸锂-CCM-41材料；
(5)将步骤(4)中所得的镍钴锰酸锂-CCM-41材料用质量分数为2％的氢氧化钠溶液搅拌洗涤，除去CCM-41，经水洗干燥，获得所述的镍钴锰酸锂正极材料。
本发明实施例4合成的镍钴锰酸锂三元正极材料的电化学性能的测试条件与实施例1相同，经检测，实施例4合成的材料在0.1C倍率下的放电比容量为178mAh/g，0.2C放电比容量为168.8mAh/g，1C放电比容量为158.1mAh/g，1C/0.1C放电比率为93.7％，倍率性能较好。1C充放循环50周容量保持率为96.6％，具有良好的循环性能。
对比例
一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化锂、硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰按摩尔比1.02：1/3：1/3：1/3溶解于水中形成金属溶液，金属溶液中锂、镍、锰、钴离子摩尔总浓度为4mol/L；
(2)配制氨水、氢氧化钠的混合水溶液，配置后的混合水溶液中氨水的浓度为1mol/L，氢氧化钠的浓度为4mol/L；
(3)在机械搅拌条件下将步骤(2)配制的溶液滴加入步骤(1)配制的金属溶液中，使金属溶液和混合碱液充分混合，机械搅拌15h，得到镍钴锰锂氢氧化物前驱体沉淀；
(4)将步骤(3)得到的镍钴锰锂氢氧化物前驱体沉淀洗涤干燥后，在空气气氛下800℃煅烧15h，得到镍钴锰酸锂正极材料。
本发明对比例合成的镍钴锰酸锂三元正极材料的电化学性能测试条件与实施例1相同，经检测，对比例合成的材料在0.1C倍率下的放电比容量为171.2mAh/g，0.2C放电比容量为163.4mAh/g，1C放电比容量为147.6mAh/g，1C/0.1C放电比率为90.3％，倍率性能较好。1C充放循环50周容量保持率为92.9％，具有良好的循环性能。
从实施例1-4及对比例的检测数据可以明显看出，通过模板法合成的镍钴锰酸锂三元正极材料具有更高的比容量，倍率性能和循环寿命均优于通过对比例合成的材料。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将锂、镍、钴、锰可溶性盐按一定的摩尔比溶解于水-有机溶剂中形成金属溶液，所述水-有机溶剂的混合物中，水占混合物的质量比为10-40wt％；
(2)配制氨水、碳酸氢铵和聚乙二醇的混合水溶液，配置后的混合水溶液中氨水的浓度为0.5-1.5mol/L，碳酸氢铵的浓度为3-5mol/L，聚乙二醇的浓度为0.1-0.3mol/L；
(3)将步骤(1)配制的金属溶液中加入二氧化硅分子筛搅拌均匀，得到混合溶液A，然后在机械搅拌条件下将步骤(2)配制的混合水溶液滴加入混合溶液A中，机械搅拌10-20h，得到碳酸镍钴锰锂-二氧化硅分子筛前驱体沉淀；
(4)将步骤(3)所得碳酸镍钴锰锂-二氧化硅分子筛前驱体沉淀洗涤干燥后，在氧气气氛下700-900℃煅烧8-15h，得到镍钴锰酸锂-二氧化硅分子筛材料；
(5)将步骤(4)中所得的镍钴锰酸锂-二氧化硅分子筛材料用氢氧化钠溶液搅拌洗涤，除去二氧化硅分子筛，经水洗干燥，获得所述的镍钴锰酸锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述金属溶液中锂、镍、钴、锰的摩尔比为1.02-1.08：1/3：1/3：1/3，锂、镍、钴、锰离子的摩尔总浓度为3-4mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述锂盐为一水氢氧化锂、无水氢氧化锂、硝酸锂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述镍盐为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述钴盐为硫酸钴、硝酸钴、氯化钴中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述锰盐为硫酸锰、硝酸锰、氯化锰中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述水-有机溶剂中的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅分子筛为KIT-6、SBA-15、CCM-41或MCM-4中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种镍钴锰酸锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的质量分数为1-5％。
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