CN104362310A - 锂离子电池有机负极材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池有机负极材料，该锂离子电池有机负极材料采用邻苯二甲酸盐或者不同邻苯二甲酸盐的混合物作为锂离子电池负极材料的活性物质，能够提升材料的安全性能以及电池材料的稳定性，并且该活性物质的合成方法简单，工艺控制性好，生产成本低，能大规模应用于工业化生产。

Description

锂离子电池有机负极材料
技术领域
本发明涉及电池材料领域，具体地，涉及一种锂离子电池有机负极材料。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池（充电电池），它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+ 在两个电极之间往返嵌入和脱嵌：充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。电池一般采用含有锂元素的材料作为电极，是现代高性能电池的代表。
传统的锂离子电池以碳素材料为负极，以含锂的化合物作正极，没有金属锂存在，只有锂离子，这就是锂离子电池。锂离子电池是指以锂离子嵌入化合物为正极材料电池的总称。锂离子电池的充放电过程，就是锂离子的嵌入和脱嵌过程。在锂离子的嵌入和脱嵌过程中，同时伴随着与锂离子等当量电子的嵌入和脱嵌（习惯上正极用嵌入或脱嵌表示，而负极用插入或脱插表示）。在充放电过程中，锂离子在正、负极之间往返嵌入/脱嵌和插入/脱插，被形象地称为“摇椅电池”。
目前主要的锂离子电池负极材料主要有碳类、过渡金属氧化物、锡基以及硅基等。碳类负极目前已经实现商业化，但是在低温环境中碳类负极的电化学性能较差，原因在于在低温环境下锂离子在碳类负极材料中的扩散系数低导致的，另外，碳类负极脱嵌锂的电极电位较低，这容易导致锂枝晶的形成，这严重影响了锂离子电池的安全性能；过渡金属氧化物用作锂离子电池负极材料时存在的最大问题就是循环稳定性不好，容量衰减较快；而锡基和硅基作为锂离子电池负极材料时存在的问题是该类负极材料在进行嵌锂反应时会产生高达300%的体积膨胀，从而导致该类材料具有较大的容量衰减和较差的容量保持率。上述提到的锂离子负极材料主要存在嵌锂电位、比容量和循环稳定性方面的问题，不能很好应用于锂离子电池体系中。因此，为了发展高比能量、长循环寿命、廉价型锂离子电池，必须开发新型锂离子电池负极材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种锂离子电池有机负极材料，该锂离子电池有机负极材料采用邻苯二甲酸盐或者不同邻苯二甲酸盐的混合物作为锂离子电池负极材料的活性物质，能够提升材料的安全性能以及电池材料的稳定性，并且该活性物质的合成方法简单，工艺控制性好，生产成本低，能大规模应用于工业化生产。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：
锂离子电池有机负极材料，该负极材料的活性物质为邻苯二甲酸盐或不同邻苯二甲酸盐的混合物，所述邻苯二甲酸盐的化学组成为C8H4O4·Rx；其中，R为Li、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Sr、Ba、Ni、Cu、Sn、Fe、Zn、Al或Mn，x为2/7、1/3、2/5、1/2、2/3、1或2 。
所述负极材料的活性物质为邻苯二甲酸盐。
所述R为Li、Na、K、Rb或Cs，x＝2。
所述R为Mg、Ca、Sr、Zn或Ni，x＝1。
所述R为Fe，x＝2/3或1。
所述R为Sn，x＝1或1/2。
所述R为Mn，x＝1/2，1， 2，2/5，1/3，2/7或2/3。
所述R为Cu，x＝1或2。
所述R为Al，x＝2/3。
所述锂离子电池负极材料的反应电位为0.8V。
本发明的构思在于： 1、邻苯二甲酸盐的选择：锂离子电池负极材料主要有碳类、过渡金属氧化物、锡基以及硅基等。碳类负极目前已经实现商业化，但是在低温环境中碳类负极的电化学性能较差，原因在于在低温环境下锂离子在碳类负极材料中的扩散系数低导致的，另外，碳类负极脱嵌锂的电极电位较低，这容易导致锂枝晶的形成，这严重影响了锂离子电池的安全性能；过渡金属氧化物用作锂离子电池负极材料时存在的最大问题就是循环稳定性不好，容量衰减较快；而锡基和硅基作为锂离子电池负极材料时存在的问题是该类负极材料在进行嵌锂反应时会产生高达300%的体积膨胀，从而导致该类材料具有较大的容量衰减和较差的容量保持率，发明人发现苯二甲酸能作为锂离子电池有机负极材料的活性物质，发生脱嵌锂反应，而根据羧酸官能团位置的不同，苯二甲酸分为邻苯二甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸，但根据苯二甲酸官能团的位置和羰基脱嵌锂机理，只有邻苯二甲酸盐和对苯二甲酸盐能够进行脱嵌锂反应，这是本领域的技术人员还没想到的技术方案，且在没有进行大量创造性实验的基础上，本领域的技术人员很容易认为，这两种物质由于在结构上相似相近，那么具体用做负极材料的活性物质的性能特征也应该相近，在实际选择中也很容易想当然的选择到邻苯和对苯二甲酸盐都可以作为锂离子电池有机负极材料。但实际上在应用上，发明人发现邻苯二甲酸盐和对苯二甲酸盐仍然存在巨大的差异：（1）脱嵌锂机理，具体表现为脱嵌锂时苯环结构的变化：对苯二甲酸盐嵌锂反应后，苯环上形成的双键处在相对的位置；邻苯二甲酸盐嵌锂反应后，苯环上形成的双键处在相间的位置。（2）羰基嵌锂活性，由于邻苯二甲酸盐和对苯二甲酸盐嵌锂反应后苯环结构上的双键位置不相同，这造成了整个苯环能量体系的变化，这势必影响到其各自的羰基嵌锂活性，对称的结构较稳定，因此非对称的邻苯二甲酸盐会具有较高的嵌锂活性。（3）与电解液的相容性问题，邻苯二甲酸盐和对苯二甲酸盐具有不同的晶型结构，势必会影响其各自的溶解性能。（4）空间结构，邻苯二甲酸盐和对苯二甲酸盐具有不同的空间结构，物质的结构决定着物质的性能，不同的空间结构势必影响各自的晶型结构和晶面取向，进而影响锂离子扩散迁移的速率，最后将会影响到物质的电化学性能。
综上，本发明的有益效果是：
1、本发明开发的邻苯二甲酸盐锂离子负极材料具有良好的安全性能，制备邻苯二甲酸盐的过程中会使用邻苯二甲酸，邻苯二甲酸化学性质稳定，方便储存（相比邻苯二甲酸而言，对苯二甲酸可燃，与空气混合后，浓度达到一定限度遇火即燃烧甚至发生爆炸）。
2、邻苯二甲酸溶于甲醇和乙醇和微溶于水的特征拓宽了溶剂的选择范围和丰富了对苯二甲酸盐的制备手段，比如选择水溶液或者乙醇溶液进行水热合成、喷雾干燥以及溶胶凝胶等方法（相比邻苯二甲酸而言，对苯二甲酸微溶于热乙醇和不溶于水，这极大的限制了对苯二甲酸盐的制备方法，不利于大规模生产）。
3、本发明开发的邻苯二甲酸盐锂离子负极材料，具有合成方法简单，生产成本低（相比邻苯二甲酸而言，对苯二甲酸的价格更好），工艺控制性好，具有大规模发展的能力和空间。
4、本发明开发的邻苯二甲酸盐锂离子负极材料，可以采用储量丰富的可再生原料加以合成，并且该种锂离子电池材料无毒，因此具有环境友好，可持续性发展能力。
5、本发明开发的邻苯二甲酸盐锂离子负极材料，具有较高的质量比容量。
6、本发明开发的邻苯二甲酸盐锂离子负极材料，具有稳定的电化学循环性能。  
7、本发明开发的邻苯二甲酸盐锂离子负极材料，该锂离子电池有机负极材料脱嵌锂反应电位相对较低（例如，Li4Ti5O12锂离子电池有机负极材料的反应电位在1.55V，而邻苯二甲酸盐锂离子电池负极材料反应电位在0.8V，可以提高该锂离子负极材料的能量密度。
附图说明
图1是C8H4O4Li2粉末的脱嵌锂反应示意图；
图2是C8H4O4Li2粉末的SEM图；
图3是C8H4O4Li2粉末的CV图；
图4是C8H4O4Li2锂离子电池电极材料的恒流充放电性能图；
图 5是C8H4O4Li2锂离子电池电极材料的循环性能图；
图6是C8H4O4Na2锂离子电池电极材料的恒流充放电性能图；
图 7是C8H4O4Na2锂离子电池电极材料的循环性能图；
图8是C8H4O4Ca锂离子电池电极材料的恒流充放电性能图；
图 9是C8H4O4Ca锂离子电池电极材料的循环性能图；
图10是C8H4O4 Al2/3锂离子电池电极材料的恒流充放电性能图；
图11是C8H4O4 Al2/3锂离子电池电极材料的循环性能图；
图12是C8H4O4Mg锂离子电池电极材料的恒流充放电性能图；
图 13是C8H4O4Mg锂离子电池电极材料的循环性能图；
图14是C8H4O4Sr锂离子电池电极材料的恒流充放电性能图；
图 15是C8H4O4Sr锂离子电池电极材料的循环性能图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图，对本发明作进一步地的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一
制备锂离子电池有机负极材料C8H4O4Li2。具体方法如下：先称量0.5mol的邻苯二甲酸，倒入反应瓶中，加水200ml，用玻璃棒搅拌均匀，然后再称量1mol的氢氧化锂，加入装有0.5mol邻苯二甲酸的反应瓶中，用玻璃棒搅拌均匀，然后继续加水至500ml，用玻璃棒搅拌均匀，在80℃恒温烘箱中放置24h使其反应充分，得到清澈透明的溶液，即为C8H4O4Li2水溶液。将C8H4O4Li2水溶液转移至100℃的鼓风干燥箱中干燥，除去溶液中的水，得到C8H4O4Li2粉末样品。称量120mg的C8H4O4Li2粉末放入玛瑙研钵，研磨5分钟，称量60mg乙炔黑加入玛瑙研钵中，继续研磨10分钟，再加入溶有PVDF粘结剂的N-甲基吡咯烷酮溶液1ml（溶液浓度为20mg/ml），继续研磨40分钟，然后涂于铜箔上制备C8H4O4Li2电极片。将制备的电极片在氩气手套箱（MIKROUNA Universal 2440∣750，水、氧含量小于1ppm）中组装电池，C8H4O4Li2电极片为工作电极，金属锂为对电极，玻璃纤维为隔膜。电池使用的电解液溶质是LiPF6，溶剂为(EC/PC 1:1(W/W))，溶液浓度为1mol/L。
图1是实施案例1中所制备的C8H4O4Li2粉末的脱嵌锂反应示意图，图2是实施案例1中所制备的C8H4O4Li2粉末的SEM图，图3是实施案例1中所制备的C8H4O4Li2粉末的CV图，图4是实施案例1中所制备的C8H4O4Li2锂离子电池电极材料的恒流充放电性能图，图5是实施案例1中所制备的C8H4O4Li2锂离子电池电极材料的循环性能图。通过脱嵌锂反应示意图可以看出，C8H4O4Li2锂离子电池电极材料具有高达300mAh/g的理论比容量；通过SEM图可以看出, C8H4O4Li2锂离子电池电极材料的颗粒较大。通过CV图可以看出，C8H4O4Li2锂离子电池电极材料具有良好的电化学活性；通过恒流充放电性能图以及循环性能图可以看出，C8H4O4Li2锂离子电池电极材料具有优异的循环稳定性，在锂离子电池领域中具有广阔的应用前景。
实施例二
制备锂离子电池有机负极材料C8H4O4Na2。具体方法如下：
按化学反应计量比称取0.5mol邻苯二甲酸与0.5mol碳酸钠置于反应瓶中，然后加500ml无水乙醇，磁力搅拌1h，然后放置于80℃恒温烘箱中24h，最后得到清澈透明的溶液，即为C8H4O4Na2水溶液。将C8H4O4Na2水溶液转移至100℃的鼓风干燥箱中干燥，除去溶液中的水，得到C8H4O4Na2粉末样品。根据脱嵌锂反应，C8H4O4 Na 2锂离子电池电极材料具有254.3mAh/g的理论比容量；
图6是C8H4O4Na2锂离子电池电极材料的恒流充放电性能图；图 7是C8H4O4Na2锂离子电池电极材料的循环性能图。通过恒流充放电性能图以及循环性能图可以看出，C8H4O4Na2锂离子电池电极材料具有优异的循环稳定性，在锂离子电池领域中具有广阔的应用前景。
实施例三
制备锂离子电池有机负极材料C8H4O4Ca。具体方法如下：
按化学反应计量比称取0.5mol邻苯二甲酸与0.5mol碳酸锂置于反应瓶中，然后加500ml去离子水，磁力搅拌3h，然后放置于80°C恒温烘箱中24h，最后得到清澈透明的溶液，即为C8H4O4Li2水溶液。取200mlC8H4O4Li2水溶液于新的烧杯中，然后向烧杯加入一定量的Ca(NO3)2，烧杯中产生大量的白色沉淀，即为C8H4O4Ca，继续向烧杯中加去离子水500ml，用玻璃棒搅拌均匀，静止1h，用过滤的方法收集沉淀C8H4O4Ca。用去离子水多次洗涤沉淀，除去沉淀上吸附的反应溶液。将得到的白色沉淀C8H4O4Ca置于80℃恒温烘箱中烘干，得到C8H4O4Ca粉末样品。
根据脱嵌锂反应，C8H4O4Ca锂离子电池电极材料具有261.8mAh/g的理论比容量；图8是C8H4O4Ca锂离子电池电极材料的恒流充放电性能图；图 9是C8H4O4Ca锂离子电池电极材料的循环性能图。通过恒流充放电性能图以及循环性能图可以看出，C8H4O4Ca锂离子电池电极材料具有优异的循环稳定性，在锂离子电池领域中具有广阔的应用前景。
实施例四
制备锂离子电池有机负极材料C8H4O4Al2/3。具体方法如下：
按化学反应计量比称取0.5mol邻苯二甲酸与1mol碳酸氢钾置于反应瓶中，然后加500ml去离子水，磁力搅拌3h，然后放置于80°C恒温烘箱中24h，最后得到清澈透明的溶液，即为C8H4O4K2水溶液。取200mlC8H4O4K2水溶液于新的烧杯中，然后向烧杯加入一定量的AlCl3，烧杯中产生大量的白色沉淀，即为C8H4O4Al2/3，继续向烧杯中加去离子水500ml，用玻璃棒搅拌均匀，静止1h，用过滤的方法收集沉淀C8H4O4Al2/3。用去离子水多次洗涤沉淀，除去沉淀上吸附的反应溶液。将得到的白色沉淀C8H4O4Al2/3置于80℃恒温烘箱中烘干，得到C8H4O4Al2/3粉末样品。
根据脱嵌锂反应，C8H4O4Al2/3锂离子电池电极材料具有293.3mAh/g的理论比容量；图10是C8H4O4 Al2/3锂离子电池电极材料的恒流充放电性能图；图11是C8H4O4 Al2/3锂离子电池电极材料的循环性能图。通过恒流充放电性能图以及循环性能图可以看出，C8H4O4 Al2/3锂离子电池电极材料具有优异的循环稳定性，在锂离子电池领域中具有广阔的应用前景。
实施例五
制备锂离子电池有机负极材料C8H4O4Mg。具体方法如下：
按化学反应计量比称取0.5mol邻苯二甲酸与0.5mol氢氧化镁置于反应瓶中，然后加500ml去离子水，磁力搅拌12h，然后放置于80°C恒温烘箱中24h，最后得到清澈透明的溶液，即为C8H4O4Mg水溶液。将C8H4O4Mg水溶液转移至100°C的鼓风干燥箱中干燥，除去溶液中的水，得到C8H4O4Mg粉末样品。
根据脱嵌锂反应，C8H4O4Mg锂离子电池电极材料具有284.0mAh/g的理论比容量；图12是C8H4O4Mg锂离子电池电极材料的恒流充放电性能图；图 13是C8H4O4Mg锂离子电池电极材料的循环性能图。通过恒流充放电性能图以及循环性能图可以看出，C8H4O4Mg锂离子电池电极材料具有优异的循环稳定性，在锂离子电池领域中具有广阔的应用前景。
实施例六
制备锂离子电池有机负极材料C8H4O4Sr。具体方法如下：
按化学反应计量比称取0.5mol邻苯二甲酸与0.5mol氢氧化锶置于反应瓶中，然后加500ml去离子水，磁力搅拌12h，然后放置于80°C恒温烘箱中24h，最后得到清澈透明的溶液，即为C8H4O4Sr水溶液。将C8H4O4Sr水溶液转移至100°C的鼓风干燥箱中干燥，除去溶液中的水，得到C8H4O4Sr粉末样品。
根据脱嵌锂反应，C8H4O4Sr锂离子电池电极材料具有212.7mAh/g的理论比容量；图14是C8H4O4Sr锂离子电池电极材料的恒流充放电性能图；图15是C8H4O4Sr锂离子电池电极材料的循环性能图。通过恒流充放电性能图以及循环性能图可以看出，C8H4O4Sr锂离子电池电极材料具有优异的循环稳定性，在锂离子电池领域中具有广阔的应用前景。且从各个恒流充放电性能图还可以看出邻苯二甲酸盐锂离子电池负极材料反应电位在0.8V，能够提高该锂离子负极材料的能量密度。
如上所述，可较好的实现本发明。

Claims (10)

1.锂离子电池有机负极材料，其特征在于，该负极材料的活性物质为邻苯二甲酸盐或不同邻苯二甲酸盐的混合物，所述邻苯二甲酸盐的化学组成为C8H4O4·Rx；其中，R为Li、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Sr、Ba、Ni、Cu、Sn、Fe、Zn、Al或Mn，x为2/7、1/3、2/5、1/2、2/3、1或2 。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池有机负极材料，其特征在于，所述负极材料的活性物质为邻苯二甲酸盐。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池有机负极材料，其特征在于，R为Li、Na、K、Rb或Cs，x＝2。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池有机负极材料，其特征在于，R为Mg、Ca、Sr、Zn或Ni，x＝1。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池有机负极材料，其特征在于，R为Fe，x＝2/3或1。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池有机负极材料，其特征在于，R为Sn，x＝1或1/2。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池有机负极材料，其特征在于，R为Mn，x＝1/2，1， 2，2/5，1/3，2/7或2/3。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池有机负极材料，其特征在于，R为Cu，x＝1或2。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池有机负极材料，其特征在于，R为Al，x＝2/3。
10.根据权利要求1-9任一项所述的锂离子电池有机负极材料，其特征在于，所述锂离子电池负极材料的反应电位为0.8V。
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