CN104356253A - 羧甲基壳聚糖的制备方法 - Google Patents

羧甲基壳聚糖的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104356253A
CN104356253A CN201410565155.XA CN201410565155A CN104356253A CN 104356253 A CN104356253 A CN 104356253A CN 201410565155 A CN201410565155 A CN 201410565155A CN 104356253 A CN104356253 A CN 104356253A
Authority
CN
China
Prior art keywords
chitosan
preparation
solution
microwave
add
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410565155.XA
Other languages
English (en)
Inventor
李勇
刘文斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
XI'AN YINGPU BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
XI'AN YINGPU BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by XI'AN YINGPU BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical XI'AN YINGPU BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201410565155.XA priority Critical patent/CN104356253A/zh
Publication of CN104356253A publication Critical patent/CN104356253A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

本发明涉及一种羧甲基壳聚糖的制备方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。所述的羧甲基壳聚糖的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）取市售的壳聚糖，加入有机溶剂制成悬浮液,并在搅拌下加入碱性溶液和氯乙酸；（2）将上述混合液放置到微波炉中去，微波辐射若干分钟；（3）将混合液冷冻，并用冰醋酸将它的PH值调到中性，然后将反应后的混合物过滤；（4）用有机溶液洗涤固体产物，在真空状态下干燥，得纤维状粉末即羧甲基壳聚糖。本发明所述的制备方法采用微波辐射代替传统的加热方法，可提高加热的效率，使反应时间大大缩短，适当提高反应收率。实验测定羧甲基化程度为97％，产品的得率93％，羧甲基化程度超过我国羧甲基壳聚糖产品标准。

Description

羧甲基壳聚糖的制备方法
技术领域
本发明涉及一种羧甲基壳聚糖的制备方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。
背景技术
羧甲基壳聚糖(CMC)是壳聚糖在碱性条件下与一氯乙酸反应得到的一类壳聚糖的衍生物，根据羧甲基的取代位置不同，可以获得O-羧甲基壳聚糖(O-CMC)，N-羧甲基壳聚糖(N-CMC)，N,0-羧甲基壳聚糖(N,O-CMC)三种衍生物。
羧甲基壳聚糖是一种两性聚电锯质，能有效的与金属离子进行络合。它有优良的增稠性、分散性、乳化性、保湿性、成膜性、凝胶性等。对羧甲基壳聚糖的研究和应用主要集中于其吸附能力和免疫活性上，且羧甲基在多糖主链上取代的位置和程度都直接影响羧甲基壳聚糖的各种性能。与壳聚糖相比，羧甲基壳聚糖的水溶性提高，并可以在任何PH值溶液内溶解，且无毒、无味、生物相容性好，可降解，这些丰富而独特的功能性质使羧甲基壳聚糖在诸多领域中得到了应用，可用作保鲜剂、化妆品、絮凝剂、酶制剂、植物生长调节剂、抑菌剂等。
因此,研究一种工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产以及得率高、纯度高的羧甲基壳聚糖的制备方法具有明显的经济与社会效益。
发明内容
本发明旨在提供一种反应时间短，羧甲基化程度高，产品得率高的羧甲基壳聚糖的制备方法。
本发明所述的羧甲基壳聚糖的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）取市售的壳聚糖，加入有机溶剂制成悬浮液,并在搅拌下加入碱性溶液和氯乙酸；
（2）将上述混合液放置到微波炉中去，微波辐射若干分钟；
（3）将混合液冷冻，并用冰醋酸将它的PH值调到中性，然后将反应后的混合物过滤；
（4）用有机溶液洗涤固体产物，在真空状态下干燥，得纤维状粉末即羧甲基壳聚糖。
优选的，本发明所述的步骤（1）中的有机溶剂为异丙醇，加入量为壳聚糖重量的10倍，碱性溶液为10M的氢氧化钠，加入量为壳聚糖重量的5倍，氯乙酸的用量为壳聚糖重量的1.2倍。
更优选的，本发明所述的步骤（2）中的微波炉为100-300W微波，微波时间为5-10分钟。
进一步优选的，本发明所述的步骤（3）中的冷冻温度为4-8℃，冷冻时间为3-5小时。
更进一步优选的，本发明所述的步骤（4）中的有机溶液为75％-80％的乙醇或甲醇溶液，干燥温度为60-65℃。
本发明所述的制备方法采用微波辐射代替传统的加热方法，可提高加热的效率，使反应时间大大缩短，适当提高反应收率。实验测定羧甲基化程度为97％，产品的得率93％，羧甲基化程度超过我国羧甲基壳聚糖产品标准。
具体实施方式
实施例一：
称取市售的壳聚糖8g，放在烧杯内，加入异丙醇80ml制成悬浮液，并在搅拌下加入40mL的10M氢氧化钠溶液和9.6g固体氯乙酸；将上述混合液放置到微波炉中去300W下微波辐射10分钟，然后将混合液在4℃冷冻3小时，有白色沉淀析出，过滤，将白色沉淀用75％的甲醇洗涤，并真空状态下60℃干燥，得得纤维状粉末即羧甲基壳聚糖7.44g。经测定本发明所述的制备方法中，羧甲基化程度为97％，产品的得率93％，羧甲基化程度超过我国羧甲基壳聚糖产品标准。
实施例二：
称取市售的壳聚糖8g，放在烧杯内，加入异丙醇80ml制成悬浮液，并在搅拌下加入40mL的10M氢氧化钠溶液和9.6g固体氯乙酸；将上述混合液放置到微波炉中去100W下微波辐射7分钟，然后将混合液在8℃冷冻5小时，有白色沉淀析出，过滤，将白色沉淀用75％的甲醇洗涤，并真空状态下60℃干燥，得得纤维状粉末即羧甲基壳聚糖7.17g。经测定本发明所述的制备方法中，羧甲基化程度为95.7％，产品的得率89.6％，羧甲基化程度超过我国羧甲基壳聚糖产品标准。 

Claims (5)

1.羧甲基壳聚糖的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）取市售的壳聚糖，加入有机溶剂制成悬浮液,并在搅拌下加入碱性溶液和氯乙酸；
（2）将上述混合液放置到微波炉中去，微波辐射若干分钟；
（3）将混合液冷冻，并用冰醋酸将它的PH值调到中性，然后将反应后的混合物过滤；
（4）用有机溶液洗涤固体产物，在真空状态下干燥，得纤维状粉末即羧甲基壳聚糖。
2. 如权利要求1所述的羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于所述的步骤（1）中的有机溶剂为异丙醇，加入量为壳聚糖重量的10倍，碱性溶液为10M的氢氧化钠，加入量为壳聚糖重量的5倍，氯乙酸的用量为壳聚糖重量的1.2倍。
3. 如权利要求1所述的羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于所述的步骤（2）中的微波炉为100-300W微波，微波时间为5-10分钟。
4. 如权利要求1所述的羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于所述的步骤（3）中的冷冻温度为4-8℃，冷冻时间为3-5小时。
5. 如权利要求1所述的羧甲基壳聚糖的制备方法，其特征在于所述的步骤（4）中的有机溶液为75％-80％的乙醇或甲醇溶液，干燥温度为60-65℃。
CN201410565155.XA 2014-10-22 2014-10-22 羧甲基壳聚糖的制备方法 Pending CN104356253A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410565155.XA CN104356253A (zh) 2014-10-22 2014-10-22 羧甲基壳聚糖的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410565155.XA CN104356253A (zh) 2014-10-22 2014-10-22 羧甲基壳聚糖的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104356253A true CN104356253A (zh) 2015-02-18

Family

ID=52523579

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410565155.XA Pending CN104356253A (zh) 2014-10-22 2014-10-22 羧甲基壳聚糖的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104356253A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104894918A (zh) * 2015-06-19 2015-09-09 赵兰 一种适用于卫生用纸的抗菌组合物
CN105052988A (zh) * 2015-08-11 2015-11-18 厦门建霖工业有限公司 一种抗菌剂及制备方法
CN105165892A (zh) * 2015-09-11 2015-12-23 句容市兴武包装有限公司 一种适用于卫生用纸的抗菌组合物的制备工艺
CN110734505A (zh) * 2019-11-15 2020-01-31 华熙生物科技股份有限公司 一种羧甲基甲壳素的制备方法
CN114176115A (zh) * 2021-11-19 2022-03-15 浙江工商大学 羧甲基壳聚糖席夫碱及其制备和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4619995A (en) * 1984-12-24 1986-10-28 Nova Chem Limited N,O-carboxymethyl chitosan and preparative method therefor
CN1363612A (zh) * 2002-02-07 2002-08-14 徐云龙 羧甲基壳聚糖的微波制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4619995A (en) * 1984-12-24 1986-10-28 Nova Chem Limited N,O-carboxymethyl chitosan and preparative method therefor
CN1363612A (zh) * 2002-02-07 2002-08-14 徐云龙 羧甲基壳聚糖的微波制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王爱勤: "《甲壳素化学》", 31 January 2008, 科学出版社 *
郭国瑞等: ""微波作用下甲壳素的脱乙酰化和壳聚糖的羧甲基化"", 《赣南师范学院学报》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104894918A (zh) * 2015-06-19 2015-09-09 赵兰 一种适用于卫生用纸的抗菌组合物
CN105052988A (zh) * 2015-08-11 2015-11-18 厦门建霖工业有限公司 一种抗菌剂及制备方法
CN105165892A (zh) * 2015-09-11 2015-12-23 句容市兴武包装有限公司 一种适用于卫生用纸的抗菌组合物的制备工艺
CN110734505A (zh) * 2019-11-15 2020-01-31 华熙生物科技股份有限公司 一种羧甲基甲壳素的制备方法
CN114176115A (zh) * 2021-11-19 2022-03-15 浙江工商大学 羧甲基壳聚糖席夫碱及其制备和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104356253A (zh) 羧甲基壳聚糖的制备方法
KR101709930B1 (ko) 신규한 고점도 카복시메틸 셀룰로스 및 제조방법
CN101585889B (zh) 羧甲基魔芋葡甘聚糖制备方法
CN101215341B (zh) 一种溶解壳聚糖的碱性溶剂及其用法
CN101633700B (zh) 一种用作混凝土减水剂的氧化-醚化淀粉的制备方法
CN102344495A (zh) 一种氰乙基纤维素甘油醚及其制备方法
CN104403007A (zh) 一种制备羧甲基纤维素钠的方法
CN103539868A (zh) 一种制备羧甲基壳聚糖的方法
CN108622921B (zh) 一种耐高温低钠氢氧化铝的制备方法
CN107759735B (zh) 一种水不溶性半纤维素接枝聚丙烯酰胺及其制备与应用
CN103087201B (zh) 运用半水媒法制高粘工业级羧甲基纤维素生产工艺
CN102627698B (zh) 一种红薯羧甲基变性淀粉的制备方法
CN104292365A (zh) 利用甲壳素制备羧甲基壳聚糖的方法
CN105237644B (zh) 一种具有较低聚合度的纤维素及其制备方法
CN101357994B (zh) 高取代度羧甲基木粉及其生产方法
CN110386996A (zh) 一种羧甲基壳聚糖的均相合成方法
CN106277036A (zh) 无水有机溶剂法制备氯化锌的制备方法
CN100484967C (zh) 一种水溶性羟乙基甲壳素的制备方法
CN104130337A (zh) 由瓜尔胶片一步法制备羧甲基羟丙基瓜尔胶粉的方法
CN102925974A (zh) 一种高长径比磷酸铅晶须的制备方法
CN102259912B (zh) 一种高纯度五硫化二锑的制备方法
KR101837635B1 (ko) 아세틸화 셀룰로오스 에테르의 제조방법, 및 그 방법에 의해 제조된 아세틸화 셀룰로오스 에테르
CN101891841A (zh) 微波促进高分子量壳聚糖烷基化新方法
CN101845049B (zh) 一种以羧甲基淀粉为捕集剂的鞣花酸除铅工艺
CN102304186A (zh) 一种利用微波技术制备棉秆源羧甲基纤维素钠的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20150218

RJ01 Rejection of invention patent application after publication