CN102304186A - 一种利用微波技术制备棉秆源羧甲基纤维素钠的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种采用微波技术以棉秆制备羧甲基纤维素钠的方法，棉秆原料首先经过粉碎，加碱微波处理去杂，漂白、酸化、洗涤、干燥制备棉秆纤维素，然后利用微波辐射加热技术碱化、醚化，经中和、洗涤、干燥得羧甲基纤维素钠产品。此羧甲基纤维素钠制备方法具有原料便宜、易得，微波辐射技术即能够缩短反应时间，降低加热能耗，并能利用微波辐射技术的高选择性减少副反应的特点。

Description

一种利用微波技术制备棉秆源羧甲基纤维素钠的方法

技术领域

本发明涉及以棉秆为原料利用微波技术生产羧甲基纤维素钠的方法，属于生物化工领域。

背景技术

新疆是我国特大型棉花生产基地，棉花秸秆资源非常丰富。新疆棉秆年均产量约5.4×106t，各地棉区每年大面积棉花收获之后，棉花秸秆往往被农民运回家当柴烧，或者丢弃在田间地头，甚至焚烧，直接燃烧能量利用率低，田间焚烧又造成资源的严重浪费，造成环境污染和资源浪费。目前可以利用的途径有棉秆切碎还田、饲料加工、造纸造板和食用菌培养等，但规模较小、且由于技术落后等原因造成利用率也偏低。

羧甲基纤维素(简称CMC)是一种具有醚类结构的天然高分子衍生物，是由天然纤维素与苛性碱及一氯醋酸反应后制得的一种阴离子型高分子化合物，属于天然纤维素改性产品，广泛用于食品、石油钻井、纺织印染、造纸和医药等行业。一直以来，生产CMC的原料为棉短绒，但由于近年来棉短绒的紧缺和涨价，国外纷纷开发非棉纤维为原料的CMC产品。

针对新疆棉秆资源，利用微波加热技术制备羧甲基纤维素钠，以满足新疆对棉秆资源化应用的需求，无论是对新疆棉花产业的发展，还是对扩大羧甲基纤维素钠制备原料，都具有十分重要的战略意义。

发明内容

本发明的目的在于利用微波加热技术对棉秆进行处理制备羧甲基纤维素钠，生产出满足要求的产品。

主要技术方案：微波加热制备棉秆源羧甲基纤维素钠主要包括三个步骤：棉秆预处理去除半纤维素和木质素，采用12％的NaOH、固液比1∶9、微波功率200W条件下处理6min；棉秆纤维素的碱化，采用棉秆纤维素与碱化剂NaOH的质量比1.0∶1.1、微波功率150W条件下作用2～3min；制备羧甲基纤维素钠的醚化过程，采用棉秆纤维素与醚化剂氯乙酸的质量比1.0∶1.2、微波功率195W条件下作用1.6～2min。微波加热制备棉秆源羧甲基纤维素钠的方法为：

第一步 棉秆用蒸馏水洗涤3次，80℃干燥至恒重，粉碎，过80目筛，按照固液比1∶9加入12％的NaOH溶液，搅拌后置入带冷凝管的微波炉中，200～250W下处理6min；

第二步 第一步处理完后静置，过滤，在室温下用10％NaClO和30％H₂O₂漂白1h，静置过滤后用5％HCl酸化10min，蒸馏水洗涤至中性，80℃干燥至恒重，所的固体为棉秆纤维素；

第三步 第二步所得固体与95％的乙醇混合，加入三口烧瓶中搅拌均匀，喷入NaOH溶液，150W碱化反应2～3min；

第四步 在第三步的三口烧瓶中加入氯乙酸水溶液，搅拌均匀，195W醚化反应1.6～2min；

第五步 完成第四步后三口烧瓶中加入90％乙酸中和，过滤，90％的乙醇洗涤两次，无水乙醇洗涤一次、抽滤后80℃干燥得产品。

上述微波加热制备棉秆源羧甲基纤维素钠的方法中，第三步中固体与95％乙醇的质量体积比为1∶10，固体与NaOH的质量比为1.0∶1.0～1.0∶1.2。

上述微波加热制备棉秆源羧甲基纤维素钠的方法中，第四步中加入氯乙酸的量与固体质量比为1.3∶1.0～1.1∶1.0。

本发明的优点在于：原料易得，制备方法容易操作，反应时间短，微波辐射技术的高选择性减少了副反应，使棉秆得以有效转化利用。

具体实施方式

实施例1：

第一步 20g棉秆用蒸馏水洗涤3次，80℃干燥至恒重，粉碎，过80目筛，按照固液比1∶9加入12％的NaOH溶液，搅拌后置入带冷凝管的微波炉中，200W下处理6min；

第二步 第一步处理完后静置，过滤，在室温下用10％NaClO和30％H₂O₂漂白1h，静置过滤后用5％HCl酸化10min，蒸馏水洗涤至中性，80℃干燥至恒重；

第三步 取第二步所得固体10g与100mL95％的乙醇混合，加入三口烧瓶中搅拌均匀，喷入NaOH溶液(11g)，150W碱化反应2min；

第四步 在第三步的三口烧瓶中加入氯乙酸水溶液(12g)，搅拌均匀，195W醚化反应1.95min；

第五步 完成第四步后三口烧瓶中加入90％乙酸中和，过滤，90％的乙醇洗涤两次，无水乙醇洗涤一次、抽滤后80℃干燥得产品。

所得产品取代度DS＝0.77，1％水溶液的粘度为486.0cps，纯度为92.0％。

实施例2：

第一步 20g棉秆用蒸馏水洗涤3次，80℃干燥至恒重，粉碎，过80目筛，按照固液比1∶9加入12％的NaOH溶液，搅拌后置入带冷凝管的微波炉中，220W下处理6min；

第二步 第一步处理完后静置，过滤，在室温下用10％NaClO和30％H₂O₂漂白1h，静置过滤后用5％HCl酸化10min，蒸馏水洗涤至中性，80℃干燥至恒重；

第三步 取第二步所得固体10g与100mL95％的乙醇混合，加入三口烧瓶中搅拌均匀，喷入NaOH溶液(11g)，150W碱化反应2min；

第四步 在第三步的三口烧瓶中加入氯乙酸水溶液(13g)，搅拌均匀，195W醚化反应2min；

第五步 完成第四步后三口烧瓶中加入90％乙酸中和，过滤，90％的乙醇洗涤两次，无水乙醇洗涤一次、抽滤后80℃干燥得产品。

所得产品取代度DS＝0.74，1％水溶液的粘度为410.0cps，纯度为91.2％。

实施例3：

第一步 20g棉秆用蒸馏水洗涤3次，80℃干燥至恒重，粉碎，过80目筛，按照固液比1∶9加入12％的NaOH溶液，搅拌后置入带冷凝管的微波炉中，250W下处理6min；

第二步 第一步处理完后静置，过滤，在室温下用10％NaClO和30％H₂O₂漂白1h，静置过滤后用5％HCl酸化10min，蒸馏水洗涤至中性，80℃干燥至恒重；

第三步 取第二步所得固体10g与100mL95％的乙醇混合，加入三口烧瓶中搅拌均匀，喷入NaOH溶液(12g)，150W碱化反应3min；

第四步 在第三步的三口烧瓶中加入氯乙酸水溶液(11g)，搅拌均匀，195W醚化反应2min；

第五步 完成第四步后三口烧瓶中加入90％乙酸中和，过滤，90％的乙醇洗涤两次，无水乙醇洗涤一次、抽滤后80℃干燥得产品。

所得产品取代度DS＝0.72，1％水溶液的粘度为416.0cps，纯度为91.8％。

Claims (3)

1.一种利用微波技术制备棉秆源羧甲基纤维素钠的方法，其特征在于包含以下步骤：

第一步 棉秆用蒸馏水洗涤3次，80℃干燥至恒重，粉碎，过80目筛，按照固液比1∶9加入12％的NaOH溶液，搅拌后置入带冷凝管的微波炉中，200～250W下处理6min；

第二步 第一步处理完后静置，过滤，在室温下用10％NaClO和30％H₂O₂漂白1h，静置过滤后用5％HCl酸化10min，蒸馏水洗涤至中性，80℃干燥至恒重，所得固体为棉秆纤维素；

第三步 第二步所得固体与95％的乙醇混合，加入三口烧瓶中搅拌均匀，喷入NaOH溶液，150W碱化反应2～3min；

第四步 在第三步的三口烧瓶中加入氯乙酸水溶液，搅拌均匀，195W醚化反应1.6～2min；

第五步 完成第四步后三口烧瓶中加入90％乙酸中和，过滤，90％的乙醇洗涤两次，无水乙醇洗涤一次、抽滤后80℃干燥得产品。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于第三步中固体与95％的乙醇比为质量体积比为1∶10，固体与NaOH的质量比为1.0∶1.0～1.0∶1.2。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于第四步中加入氯乙酸的量与固体质量比为1.3∶1.0～1.1∶1.0。