CN101768220A - 用落地棉制备羧甲基纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种羧甲基纤维素的制备方法,特别涉及一种以落地棉制备羧甲基纤维素的方法,属于高分子化学技术领域。该制备方法以纺纱过程中的废弃物落地棉为原料,对落地棉进行精制;通过对纤维素进行活化、对活化后的纤维素进行醚化反应、中和反应和洗涤的过程对纤维素进行羧甲基化,得到本发明的产品。本发明可以拓宽羧甲基纤维素的原料,降低生产成本和原料短缺带来的生产风险;落地棉在提纯过程中无有毒有害物质产生、无废水废渣废气排放,降低了环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种羧甲基纤维素的制备方法,特别涉及用落地棉制备羧甲基纤维素的方法,它属于高分子化学技术领域。
背景技术
羧甲基纤维素是一种典型的具有代表性的纤维素醚,也是目前用量最大的纤维素醚类。由于其良好的水溶性和增稠、分散、成膜、黏结和保护胶体等特性,广泛用于石油钻井、纺织、印染、涂料、建材、造纸、食品、污水处理及日化、医药等领域。
羧甲基纤维素的生产多以精制棉为原料。精制棉是棉籽上的短绒经过高温(160-180℃)碱煮、次氯酸漂白等一系列处理得到的以α-纤维素为主要成分的精制棉短绒。精制棉α-纤维素含量高,反应性能好,是纤维素衍生的主要原材料。但是棉短绒价格高,市场价格大约为6000元/吨,而且精制过程中产生大量的难以处理的废水,造成极大的环境污染,危害人类身体健康,制约了精制棉行业的发展。
专利CN 1754891A公开了一种用废棉绒制备生产低粘度羧甲基纤维素原料的制造方法。专利CN 1490336A报道了用竹浆替代传统的精制棉作为原料纤维,将传统的水媒法和溶媒法相结合制备超低粘度羧甲基纤维素的方法。专利CN1136569和CN1206563分别报道了采用针叶木浆和植物棉短绒为原料,用捏合法制备羧甲基纤维素的方法。
我国是纺织大国,纺纱过程中除杂而产出的废弃物就是落地棉,绝大部分是在开清棉工序和梳棉工序中产生,去除率在原棉的2%-3.5%之间,每年大约44.5万吨被废弃,只有少量的用于造纸和制作低附加值的保暖用品。大量落地棉的废弃造成了资源的极大浪费,危害人的身体健康,污染了环境。
本发明以纺纱过程中的废弃物落地棉为原料,经过精制、碱化和醚化制备羧甲基纤维素。
发明内容
本发明的目的是为了保护环境、利用以纺纱过程中的废料——落地棉为原料,经过去除杂质、碱化、醚化制备一种羧甲基纤维素。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
本发明的一种用落地棉制备羧甲基纤维素的方法,具体实现步骤如下:
步骤一、对落地棉进行精制
1)将打包的落地棉开松分解成絮绒状,送至打浆机打碎成纤维束,加入螯合剂与保护剂,在30℃-60℃下处理20min,洗出部分重质杂物;进一步去除出沙、石、棉壳、棉花表皮角膜质的杂物,得到粗制棉;
2)将粗制棉与质量分数为2%-5%氢氧化钙水溶液和质量分数为0.5%-2%氢氧化钾的水溶液同时通过物料混合器,在80℃-120℃温度下送入反应器中,加入质量分数为3%-12%的过氧化氢与质量分数为3%-8%的高锰酸钾,粗制棉质量分数为15%-28%,反应30min-90min,得到白度为60%-90%ISO的纤维素半成品;将纤维素半成品与质量分数为4%-12%的钾基过氧化氢加入到反应釜中,反应30min-60min后再加入质量分数为0.5%-2%的二氧化硫脲,继续反应5min-60min,经烘干、粉碎、筛选得到纤维素;
步骤二、对纤维素进行羧甲基化
a)对纤维素进行活化:
将纤维素加入到氢氧化钠和有机溶剂的混合溶液中,搅拌,在5-35℃下进行活化,得到活化纤维素;其中纤维素与有机溶剂质量比为1∶2-15,有机溶剂的质量浓度不小于80%;纤维素与氢氧化钠的质量比为1∶0.37-1.63;活化时间为0.5-3.0小时;
b)对活化后的纤维素进行醚化反应:
向a)的体系中加入醚化剂,所用醚化剂是质量浓度为40%-70%的氯乙酸/有机溶剂溶液;升温至55-80℃,反应时间为20-180分钟;其中纤维素与作为醚化剂的氯乙酸的质量比为1∶0.47-1.92。
c)中和反应:
醚化反应结束后,向b)体系中加入中和试剂进行中和反应;所使用的中和试剂为盐酸/有机溶剂或冰醋酸/有机溶剂混合体系。
d)洗涤:
中和反应结束后将反应物离心,用可以与水混溶的、质量浓度不低于70%的有机溶剂进行洗涤、离心,得到本发明的产品。
所述步骤一1)中的螯合剂为三聚磷酸钠、柠檬酸钠、酒石酸钾钠、乙二胺四乙酸(EDTA)、乙二胺四乙酸二钠、乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)中的一种或一种以上,质量分数为0.5%-1%。
所述保护剂为硫酸镁、氧化镁、氢氧化镁、硅酸钠、尿素、硫酸钠和碳酸氢钠中的一种或一种以上,其质量分数为1%-4%。
所述的步骤二a)中所述有机溶剂包括异丙醇、乙醇、异丙醇/乙醇、丙酮、甲苯、乙醇/甲苯、异丙醇/甲苯和异丁醇。
有益效果
1)将纺织废弃物——落地棉开发为高附加值的羧甲基纤维素产品;
2)充分利用了废弃资源,减小了环境污染;
3)拓宽了羧甲基纤维素的原料来源;
4)降低了生产成本;
5)落地棉在精制过程中无有毒有害物质产生、无废水废渣废气排放,降低了环境污染;
6)与传统生产过程相比,落地棉精制过程节水节电节汽,是环保、节能和减排的绿色生产工艺。
具体实施方式
以下根据实施例详细地说明本发明,但本发明并不限定于实施例。按照GB2005的规定,取代度大于0.2即为合格。
实施例1
将打包的200g落地棉开松分解成絮绒状,送至用打浆机将絮状落地棉原料打碎成纤维束,加入质量分数为0.5%的EDTA与质量分数为1.5%硫酸镁,利用高速旋转的刀棍洗出部分重质杂物;泵入中浓除渣器进一步去除出沙、石、棉壳、棉花表皮角膜质等杂物;将粗制棉与质量分数为2%氢氧化钙水溶液和质量分数为0.5%氢氧化钾的水溶液同时通过物料混合器,在80℃温度下送入光电氧综合反应器(实用新型专利号:200620138146.3)中,加入质量分数为4%的过氧化氢与质量分数为3%的高锰酸钾,粗制棉质量分数为18%,反应30min使其变成白度为60%ISO的纤维素半成品;将纤维素半成品与质量分数为4%的钾基过氧化氢加入到反应釜中,反应30min后再加入质量分数为0.5%的二氧化硫脲,继续反应5min,经烘干、粉碎、筛选得到纤维素167g。
在搅拌条件下,将30g氢氧化钠加入到350g质量浓度为85%的异丙醇/水溶液中,于15℃的温度下,加入落地棉纤维素20g,于20℃下反应60分钟;加入70g含有50%氯乙酸的氯乙酸/异丙醇混合溶液,升温至60℃反应40分钟,再升温至75℃反应60分钟;反应结束后,将反应体系冷却至30℃,用冰醋酸/异丙醇溶液中和,然后进行洗涤,离心,干燥;防潮保存。
根据GB2005测试标准,测定产品取代度为1.02。
实施例2
将打包的200g落地棉开松分解成絮绒状,送至用荷兰式打浆机将絮状落地棉原料打碎成纤维束,加入质量分数为0.5%的EGTA与质量分数为2%氧化镁,利用高速旋转的刀棍洗出部分重质杂物;泵入中浓除渣器进一步去除出沙、石、棉壳、棉花表皮角膜质等杂物;将粗制棉与质量分数为2.5%氢氧化钙水溶液和质量分数为0.5%氢氧化钾的水溶液同时通过物料混合器,在80℃温度下送入光电氧综合反应器中,加入质量分数为6.5%的过氧化氢与质量分数为3.5%的高锰酸钾,粗制棉质量分数为20%,反应35min使其变成白度为75%ISO的纤维素半成品;将纤维素半成品与质量分数为12%的钾基过氧化氢加入到反应釜中,反应45min后再加入质量分数为0.5%的二氧化硫脲,继续反应15min,经烘干、粉碎、筛选得到纤维素165g。
在搅拌条件下,将23g氢氧化钠加入到400g质量浓度为85%的异丙醇/水溶液中,然后加入落地棉纤维素20g,于20℃下反应1小时,加入38g含有50%氯乙酸的氯乙酸/异丙醇溶液,升温至60℃反应1小时。反应结束后,用冰醋酸/异丙醇溶液中和,然后进行洗涤,离心,干燥,防潮保存。
根据GB2005测试标准,测定产品取代度为0.92。
实施例3
将打包的200g落地棉开松分解成絮绒状,送至用荷兰式打浆机将絮状落地棉原料打碎成纤维束,加入质量分数为0.5%的EDTA与质量分数为2%硫酸镁,利用高速旋转的刀棍洗出部分重质杂物;泵入中浓除渣器进一步去除出沙、石、棉壳、棉花表皮角膜质等杂物;将粗制棉与质量分数为2.5%氢氧化钙水溶液和质量分数为0.5%氢氧化钾的水溶液同时通过物料混合器,在80℃温度下送入光电氧综合反应器中,加入质量分数为5%的过氧化氢与质量分数为3.5%的高锰酸钾,粗制棉质量分数为22%,反应35min使其变成白度为64%ISO的纤维素半成品;将纤维素半成品与质量分数为6.5%的钾基过氧化氢加入到反应釜中,反应45min后再加入质量分数为0.5%的二氧化硫脲,继续反应25min,经烘干、粉碎、筛选得到纤维素160g。
在搅拌条件下,将20g氢氧化钠加入到380g质量浓度为85%的异丙醇/乙醇溶液中,然后加入落地棉纤维素20g,于18℃下反应1小时,加入30g含有58%氯乙酸的氯乙酸异丙醇/乙醇溶液,升温至78℃反应45分钟。反应结束后,用冰醋酸/乙醇溶液中和,然后进行洗涤,离心,干燥,防潮保存。
根据GB2005测试标准,测定产品取代度为0.88。
实施例4
将打包的200g落地棉开松分解成絮绒状,送至用荷兰式打浆机将絮状落地棉原料打碎成纤维束,加入质量分数为0.5%的EDTA与质量分数为2%硫酸镁,利用高速旋转的刀棍洗出部分重质杂物;泵入中浓除渣器进一步去除出沙、石、棉壳、棉花表皮角膜质等杂物;将粗制棉与质量分数为2.5%氢氧化钙水溶液和质量分数为0.5%氢氧化钾的水溶液同时通过物料混合器,在80℃温度下送入光电氧综合反应器中,加入质量分数为5%的过氧化氢与质量分数为3.5%的高锰酸钾,粗制棉质量分数为22%,反应35min使其变成白度为64%ISO的纤维素半成品;将纤维素半成品与质量分数为6.5%的钾基过氧化氢加入到反应釜中,反应45min后再加入质量分数为0.5%的二氧化硫脲,继续反应25min,经烘干、粉碎、筛选得到纤维素160g。
预先冷却捏合机,在搅拌条件下,将120g落地棉纤维素加入到捏合机中,350mL氢氧化钠和乙醇的混合溶液通过捏机中的碱酒喷淋管加入到捏合机中,在捏合机的搅拌下与纤维素充分接触。期间开反车两次,每次1-5分钟。氢氧化钠的质量浓度为50%,加入量为160mL。于18℃下反应60分钟。加入170mL 60%(wt)的氯乙酸/乙醇溶液,出料到犁式反应釜。
物料在犁式反应釜中升温至75℃反应60分钟。反应结束后,打开冲洗阀,放入冲洗酒冲洗物料到中和釜,用盐酸中和,然后进行洗涤,离心,干燥。
根据GB2005测试标准,测定产品取代度为0.94。
实施例5
将打包的200g落地棉开松分解成絮绒状,送至用荷兰式打浆机将絮状落地棉原料打碎成纤维束,加入质量分数为0.5%的EGTA与质量分数为2%氧化镁,利用高速旋转的刀棍洗出部分重质杂物;泵入中浓除渣器进一步去除出沙、石、棉壳、棉花表皮角膜质等杂物;将粗制棉与质量分数为2.5%氢氧化钙水溶液和质量分数为0.5%氢氧化钾的水溶液同时通过物料混合器,在80℃温度下送入光电氧综合反应器中,加入质量分数为6.5%的过氧化氢与质量分数为3.5%的高锰酸钾,粗制棉质量分数为20%,反应35min使其变成白度为75%ISO的纤维素半成品;将纤维素半成品与质量分数为12%的钾基过氧化氢加入到反应釜中,反应45min后再加入质量分数为0.5%的二氧化硫脲,继续反应15min,经烘干、粉碎、筛选得到纤维素165g。
预先冷却捏合机,在搅拌条件下,将120g纤维素加入到捏合机中,300mL氢氧化钠和乙醇的混合溶液通过捏机中的碱酒喷淋管加入到捏合机中,在捏合机的搅拌下与纤维素充分接触。期间开反车两次,每次1-5分钟。氢氧化钠的质量浓度为45%,加入量为100mL。于20℃下反应45分钟。加入145mL 50%(wt)的氯乙酸/乙醇溶液,升温至78℃反应60分钟。反应结束后,出料到中和釜,用盐酸中和,然后进行洗涤,离心,干燥。
根据GB2005测试标准,测定产品取代度为0.72。
Claims (4)
1.一种用落地棉制备羧甲基纤维素的方法,其特征在于具体实现步骤如下:
步骤一、对落地棉进行精制
1)将打包的落地棉开松分解成絮绒状,送至打浆机打碎成纤维束,加入螯合剂与保护剂,在30℃-60℃下处理20min,洗出部分重质杂物;进一步去除出沙、石、棉壳、棉花表皮角膜质的杂物,得到粗制棉;
2)将粗制棉与质量分数为2%-5%氢氧化钙水溶液和质量分数为0.5%-2%氢氧化钾的水溶液同时通过物料混合器,在80℃-120℃温度下送入反应器中,加入质量分数为3%-12%的过氧化氢与质量分数为3%-8%的高锰酸钾,粗制棉质量分数为15%-28%,反应30min-90min,得到白度为60%-90%ISO的纤维素半成品;将纤维素半成品与质量分数为4%-12%的钾基过氧化氢加入到反应釜中,反应30min-60min后再加入质量分数为0.5%-2%的二氧化硫脲,继续反应5min-60min,经烘干、粉碎、筛选得到纤维素;
步骤二、对纤维素进行羧甲基化
a)对纤维素进行活化:
将纤维素加入到氢氧化钠和有机溶剂的混合溶液中,搅拌,在5-35℃下进行活化,得到活化纤维素;其中纤维素与有机溶剂质量比为1∶2-15,有机溶剂的质量浓度不小于80%;纤维素与氢氧化钠的质量比为1∶0.37-1.63;活化时间为0.5-3.0小时;
b)对活化后的纤维素进行醚化反应:
向a)的体系中加入醚化剂,所用醚化剂是质量浓度为40%-70%的氯乙酸/有机溶剂溶液;升温至55-80℃,反应时间为20-180分钟;其中纤维素与作为醚化剂的氯乙酸的质量比为1∶0.47-1.92;
c)中和反应:
醚化反应结束后,向b)体系中加入中和试剂进行中和反应;所使用的中和试剂为盐酸/有机溶剂或冰醋酸/有机溶剂混合体系;
d)洗涤:
中和反应结束后将反应物离心,用可以与水混溶的、质量浓度不低于70%的有机溶剂进行洗涤、离心,得到本发明的产品。
2.根据权利要求1所述的一种用落地棉制备羧甲基纤维素的方法,其特征在于:步骤一1)中的螯合剂为三聚磷酸钠、柠檬酸钠、酒石酸钾钠、乙二胺四乙酸(EDTA)、乙二胺四乙酸二钠、乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)中的一种或一种以上,质量分数为0.5%-1%。
3.根据权利要求1所述的一种用落地棉制备羧甲基纤维素的方法,其特征在于:保护剂为硫酸镁、氧化镁、氢氧化镁、硅酸钠、尿素、硫酸钠和碳酸氢钠中的一种或一种以上,其质量分数为1%-4%。
4.根据权利要求1所述的一种用落地棉制备羧甲基纤维素的方法,其特征在于:步骤二a)中所述有机溶剂包括异丙醇、乙醇、异丙醇/乙醇、丙酮、甲苯、乙醇/甲苯、异丙醇/甲苯和异丁醇。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100707 |