CN111848823A - 酯醇竹木纤维素及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酯醇竹木纤维素。它由精制微细竹/木纤维素粉经催化法及醇法蒸馏制备而成，其组份及重量份数比为：竹/木纤维素粉用量为100重量份，水用量为300‑400重量份，催化剂Ⅰ的其中一种或两种组合，用量为15‑20重量份，过氧化氢用量为200‑300重量份，催化剂Ⅱ的其中一种用量为3‑6重量份，尿素用量为1‑2重量份，醇化剂的其中一种用量为15‑25重量份，催化剂Ⅲ为硝酸镁4‑8重量份、酒石酸4‑8重量份，稳定剂为二苯胺1‑2重量份、樟脑1‑2重量份，本发明的制备方法包括：材料精选和粉碎，清水清洗入罐搅拌碱化催化，冷却、漂洗、干燥，微酸催化反应、中和沉淀，蒸馏醇化，无水乙醇雾化密封置换醇化反应等步骤。本发明具有制备工艺简便，无硫酸、硝酸作硝化剂，无废水排放，产品高低温燃烧兼备，无烟，能广泛用于各类焰火产品的配制等优点。
Description
技术领域
本发明属于焰火药剂技术领域，具体涉及一种酯醇竹木纤维素及其制备方法。
背景技术
现有技术中，烟火鞭炮行业的快速发展，带给烟花鞭炮主产区大量被水排出不达标，尤其烟火药剂的工业化生产，造成农田、河道及空气污染严重，而工厂附近的污水处理难度大，严重危害生态环境和人身健康。
目前，用于微烟/无烟的竹质纤维素或木质纤维素的加工制备一般都是选用酸解硝化反应法，即采用浓硫酸和浓硝酸的硝化法反应制备硝化纤维素用于军火及民用的焰火鞭炮微烟/无烟药剂配制。而经浓硫酸和浓硝酸硝化处理的硝化纤维素虽然烟较少，但制备工艺复杂，成本高，且废水排出对水土及农作物污染大。传统的焰火药剂配制的烟花鞭炮燃放时烟大、烟浓，且含有二氧化碳，严重污染大气层，不利于人们生存环境的改善。如果能以微细纤维素悬浮液为原料，无硫酸与硝酸存在的情况下，制备出含氮量11.7-12.5的微细纤维素产品，可以改变现有技术中加工制备纤维素产品的不足之处。
目前，尚未见在焰火药剂技术领域采用无硫酸和硝酸制备竹或/和木纤维素的方法及其产品应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以精制微细竹或/和木纤维素粉为原料，采用稀碱催化水解法和醇化蒸馏法制备酯醇竹木纤维素及其方法，该制备方法工艺简便，无废水排放，产品高低温兼备且无烟，能广泛用于各类焰火鞭炮产品的配制。
实现本发明目的采用的技术方案如下：
本发明提供的酯醇竹木纤维素，主要用于焰火鞭炮药剂配制，为固态微细粉状或微粒状药剂，它由精制微细竹或/和木纤维素粉经催化法及醇法蒸馏制备而成，包括竹/木纤维素粉、水、催化剂Ⅰ、过氧化氢、催化剂Ⅱ、尿素、醇化剂、催化剂Ⅲ、稳定剂，其组份及重量份数比为：竹/木纤维素粉：是指经过微细粉碎的竹粉、木粉的其中一种，用量为100重量份；水：所述水为冷水，用量为300-400重量份；催化剂Ⅰ：所述催化剂Ⅰ为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢纳、硫化钠的其中任意一种，用量为15-20重量份；过氧化氢：是指双氧水，用量为200-300重量份；催化剂Ⅱ：所述催化剂Ⅱ为氨基磺酸、醋酸、乙酸的其中任意一种，用量为3-6重量份；尿素：用量为1-2重量份；醇化剂：所述醇化剂为甲醇、无水乙醇、丁二醇的其中任意一种，用量为15-25重量份；催化剂Ⅲ：所述催化剂Ⅲ为硝酸镁、酒石酸，用量为硝酸镁4-8重量份，酒石酸4-8重量份；稳定剂：所述稳定剂为二苯胺、樟脑，用量为二苯胺1-2重量份，樟脑1-2重量份。
进一步地，本发明上述技术方案中，所述竹/木纤维素粉可以是竹粉和木粉两种任意组份的混合，用量为100重量份。
本发明的酯醇竹木纤维素的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：材料精选和粉碎，将精选竹粉或木粉100重量份投入粉碎机内粉碎到120-180目的微细竹纤维粉或木纤维粉待用；
步骤2：清水清洗入罐搅拌碱化催化，将步骤1中的微细竹纤维粉或微细木纤维粉用常温清水洗净泥砂，待洗净泥砂后的微细竹纤维粉或微细木纤维粉投入不锈钢搅拌罐中，按每100重量份的微细竹纤维粉或微细木纤维粉加入300-400重量份的冷水，再将催化剂Ⅰ中氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠、硫化钠的其中任意一种按每100重量份的微细竹纤维粉或微细木纤维粉加入15-20重量份，在120-140℃温度下搅拌，进行碱化催化反应，搅拌时间为4-8小时；
步骤3：冷却、漂洗、干燥，将步骤2中第一次高温碱化催化反应的微细竹纤维粉或微细木纤维粉倒入池中冷却到常温后过滤，并漂洗三次，经甩干和晒干制得微细竹纤维素粉或微细木纤维素粉半成品备用，在该步骤中或采用微细竹纤维粉和木纤维粉两种任意比例混合的组合物；
步骤4：微酸催化反应、中和沉淀，将制得的微细竹纤维素粉半成品或木纤维素粉半成品投入到搅拌机池中，按每100重量份计算加入过氧化氢200-300重量份，再加入催化剂Ⅱ中的氨基磺酸、醋酸、乙酸的其中任意一种3-6重量份，同时还加入氮含量90%的尿素1-2重量份，在搅拌池中浸泡4-7天，在常温下搅拌进行酸性催化反应，搅拌时间为每天4小时左右不间断搅拌，其中搅拌机转速为每分钟360转，在不停顿的每天4小时计算搅拌4-7天后用碳酸氢钠中和沉淀进行过滤、漂洗三次，其母液水回收再利用，最后甩干、晒干后制得微细竹纤维素或微细木纤维素或两种组合的微细竹木纤维素备用；
步骤5：蒸馏醇化，然后将步骤4干燥好的微细竹纤维素或微细木纤维素倒入搅拌机罐中，该搅拌机罐为敞口，按每100重量份的微细竹纤维素或木纤维素计算加入甲醇或无水乙醇或丁二醇15-25重量份，再添加催化剂Ⅲ中的硝酸镁和酒石酸各4-8重量份，同时加入稳定剂二苯胺和樟脑各1-2重量份，最后在搅拌机罐中搅拌30分钟醇化，再倒进蒸馏器中蒸馏4小时，蒸馏温度为120-140度；
步骤6：无水乙醇雾化密封置换再次醇化反应，将步骤5中蒸馏过后的微细竹纤维素或微细木纤维素倒入储存密封罐中，用无水乙醇均匀雾化湿润，密封静置，醇化反应，时间为72小时，待置换醇化完成后取出微细竹纤维素或微细木纤维素，用蒸气风干，制得本发明的酯醇竹木纤维素成品。
进一步地，本发明上述技术方案中，所述步骤2中的催化剂Ⅰ的氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠、硫化钠还可以是其中任意两种的组合物。
有益效果
本发明具有的优点和有益效果是：
1、采用本发明的技术方案，由于本发明是一种植物型的烟花药物助燃剂，经稀碱碱化加催化水解法制备了微细竹纤维素粉或微细木纤维素粉初级品，再用氢氧和微酸催化法浸泡中和沉淀提纯得到微细竹纤维素或微细木纤维素或竹和木两种组合物的微细竹木纤维素，并对其进行醇法蒸馏以及密封静置，再次醇化反应制得所需要的酯醇竹木纤维素；本发明实现了完全不用硫酸和硝酸的硝化法反应，解决了酸解硝化法废水排出污染的难题。
2、本发明技术方案的产品其摩擦感度小于60，实测0.64Mpa；撞击感度小于50，实测为6；吸湿率小于2.0，实测1.22；水份小于1.5，实测0.2；硫定性实测无；氯酸盐定性、铅化物、砷化物、贡化物均未检出；以上指标检测均符合国家标准，大大地提高了焰火产品生产和燃放的安全性，其药物稳定性好，焰火产品存放不易受潮，有效地提高了焰火产品的质量。
3、由于本发明采用的原料为60目左右的竹粉和木粉，再次粉碎成120-180目微细粉末，因此原料来源广泛，相比化学制剂价廉，可大大地降低焰火产品的成本，同时催化反应的液水可回收再利用，这样降低了生产制备成本。
4、采用本发明的技术方案，配制的各类焰火鞭炮产品无烟、无味、无毒、无尘染、无残渣，不含碳元素，不产生二氧化硫，原料无毒，燃烧温度为高温380-420℃，其产氮量大，是麻杆氮的2-3倍，可达含氮量12.5，安全替代了传统工艺上用硫酸、硝酸为硝化剂制备的纤维素产品，确保了烟花行业工人的身心健康，符合绿色环保要求。
5、本发明技术方案制备的产品，尤其适用于配制各类烟花产品，如礼花弹、组合烟花、字幕烟花、冷光烟花、玩具烟花、水上烟花等，由于低温燃烧，燃烧温度为40-50℃，因此小型产品可放置在于掌上能安全燃放。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
为了彻底理解本发明，在下文的描述中展示了大量的具体细节，然而对于本领域技术人员显而易见的是可以不采用这些特定细节中的一部分或所有部分来实施本发明，但其他实施例中，没有详细描述那些已知的药剂或组合或制备工艺，而不会使本发明难以理解。
本发明提供的一种酯醇竹木纤维素，主要用于焰火鞭炮药剂配制，为固态微细粉状或微粒状药剂，它由精制微细竹/木纤维素粉经催化法及醇法蒸馏制备而成，包括竹/木纤维素粉、水、催化剂Ⅰ、过氧化氢、催化剂Ⅱ、尿素、醇化剂、催化剂Ⅲ、稳定剂，其组份及重量份数比为：竹/木纤维素粉：是指经过微细粉碎的竹粉、木粉的其中一种，用量为100重量份；水：所述水为冷水，用量为300-400重量份；催化剂Ⅰ：所述催化剂Ⅰ为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢纳、硫化钠的其中任意一种，用量为15-20重量份；过氧化氢：是指双氧水，用量为200-300重量份；催化剂Ⅱ：所述催化剂Ⅱ为氨基磺酸、醋酸、乙酸的其中任意一种，用量为3-6重量份；尿素：用量为1-2重量份；醇化剂：所述醇化剂为甲醇、无水乙醇、丁二醇的其中任意一种，用量为15-25重量份；催化剂Ⅲ：所述催化剂Ⅲ为硝酸镁、酒石酸，用量为硝酸镁4-8重量份，酒石酸4-8重量份；稳定剂：所述稳定剂为二苯胺、樟脑，用量为二苯胺1-2重量份，樟脑1-2重量份。
更佳地，在上述实施方案中，所述竹/木纤维素粉可以是竹粉和木粉两种任意组份的混合，用量为100重量份。
实施例1
设制备100重量份的精制微细竹/木纤维素粉，优选下列组份按重量份数比为：取微细粉碎的竹粉或木粉100重量份，水300重量份，过氧化氢200重量份，催化剂Ⅰ为氢氧化钾15重量份，催化剂Ⅱ为氯基磺酸3重量份，尿素1重量份，醇化剂为甲醇15重量份，催化剂Ⅲ硝酸镁和酒石酸各4重量份，稳定剂二苯胺和樟脑各1重量份。
本实施例中的酯醇竹木纤维素的制备方法包括下列步骤：
步骤1：材料精选和粉碎，将精选竹粉或木粉100重量份投入粉碎机内粉碎到120-180目的微细竹纤维粉或木纤维粉待用；
步骤2：清水清洗入罐搅拌碱化催化，将步骤1中的微细竹纤维粉或微细木纤维粉用常温清水洗净泥砂，待洗净泥砂后的微细竹纤维粉或微细木纤维粉投入不锈钢搅拌罐中，按每100重量份的微细竹纤维粉或微细木纤维粉加入300重量份的冷水，再将催化剂Ⅰ中氢氧化钾按每100重量份的微细竹纤维粉或微细木纤维粉加入15重量份，在120-140℃温度下搅拌，进行碱化催化反应，搅拌时间为4-8小时；
步骤3：冷却、漂洗、干燥，将步骤2中第一次高温碱化催化反应的微细竹纤维粉或微细木纤维粉倒入池中冷却到常温后过滤，并漂洗三次，经甩干和晒干制得微细竹纤维素粉或微细木纤维素粉半成品备用，在该步骤中或采用微细竹纤维粉和木纤维粉两种任意比例混合的组合物；
步骤4：微酸催化反应、中和沉淀，将制得的微细竹纤维素粉半成品或木纤维素粉半成品投入到搅拌机池中，按每100重量份计算加入过氧化氢200重量份，再加入催化剂Ⅱ中的氨基磺酸3重量份，同时还加入氮含量90%的尿素1重量份，在搅拌池中浸泡4-7天，在常温下搅拌进行微酸催化反应，搅拌时间为每天4小时左右不间断搅拌，其中搅拌机转速为每分钟360转，在不停顿的每天4小时计算搅拌4-7天后用碳酸氢钠中和沉淀进行过滤、漂洗三次，其母液水回收再利用，最后甩干、晒干后制得微细竹纤维素或微细木纤维素或两种组合的微细竹木纤维素备用；
步骤5：蒸馏醇化，然后将步骤4干燥好的微细竹纤维素或微细木纤维素倒入搅拌机罐中，该搅拌机罐为敞口，按每100重量份的微细竹纤维素或木纤维素计算加入甲醇15重量份，再添加催化剂Ⅲ中的硝酸镁和酒石酸各4重量份，同时加入稳定剂二苯胺和樟脑各1重量份，最后在搅拌机罐中搅拌30分钟醇化，再倒进蒸馏器中蒸馏4小时，蒸馏温度为120-140度；
步骤6：无水乙醇雾化密封置换再次醇化反应，将步骤5中蒸馏过后的微细竹纤维素或微细木纤维素倒入储存密封罐中，用无水乙醇均匀雾化湿润，密封静置，醇化反应，时间为72小时，待置换醇化完成后取出微细竹纤维素或微细木纤维素，用蒸气风干，制得本发明的酯醇竹木纤维素成品。
实施例2
设制备100重量份的精制微细竹/木纤维素粉，优选下列组份按重量份数比为：取微细粉碎的竹粉或木粉100重量份，水350重量份，过氧化氢250重量份，催化剂Ⅰ为氢氧化钠/硫化钠17重量份，催化剂Ⅱ为醋酸4.5重量份，尿素1.5重量份，醇化剂无水乙醇20重量份，催化剂Ⅲ硝酸镁和酒石酸各6重量份，稳定剂二苯胺和樟脑各1.5重量份。
本发明实施例中的酯醇竹木纤维素的制备方法包括下列步骤：
步骤1：材料精选和粉碎，将精选竹粉或木粉100重量份投入粉碎机内粉碎到120-180目的微细竹纤维粉或木纤维粉待用；
步骤2：清水清洗入罐搅拌碱化催化，将步骤1中的微细竹纤维粉或微细木纤维粉用常温清水洗净泥砂，待洗净泥砂后的微细竹纤维粉或微细木纤维粉投入不锈钢搅拌罐中，按每100重量份的微细竹纤维粉或微细木纤维粉加入350重量份的冷水，再将催化剂Ⅰ中氢氧化钠／硫化钠两种组份混合物按每100重量份的微细竹纤维粉或微细木纤维粉加入17重量份，在120-140℃温度下搅拌，进行碱化催化反应，搅拌时间为4-8小时；
步骤3：冷却、漂洗、干燥，将步骤2中第一次高温碱化催化反应的微细竹纤维粉或微细木纤维粉倒入池中冷却到常温后过滤，并漂洗三次，经甩干和晒干制得微细竹纤维素粉或微细木纤维素粉半成品备用，在该步骤中或采用微细竹纤维粉和木纤维粉两种任意比例混合的组合物；
步骤4：微酸催化反应、中和沉淀，将制得的微细竹纤维素粉半成品或木纤维素粉半成品投入到搅拌机池中，按每100重量份计算加入过氧化氢250重量份，再加入催化剂Ⅱ中的醋酸4.5重量份，同时还加入氮含量90%的尿素1.5重量份，在搅拌池中浸泡4-7天，在常温下搅拌进行酸性催化反应，搅拌时间为每天4小时左右不间断搅拌，其中搅拌机转速为每分钟360转，在不停顿的每天4小时计算搅拌4-7天后用碳酸氢钠中和沉淀进行过滤、漂洗三次，其母液水回收再利用，最后甩干、晒干后制得微细竹纤维素或微细木纤维素或两种组合的微细竹木纤维素备用；
步骤5：蒸馏醇化，然后将步骤4干燥好的微细竹纤维素或微细木纤维素倒入搅拌机罐中，该搅拌机罐为敞口，按每100重量份的微细竹纤维素或木纤维素计算加入无水乙醇20重量份，再添加催化剂Ⅲ中的硝酸镁和酒石酸各6重量份，同时加入稳定剂二苯胺和樟脑各1.5重量份，最后在搅拌机罐中搅拌30分钟醇化，再倒进蒸馏器中蒸馏4小时，蒸馏温度为120-140度；
步骤6：无水乙醇雾化密封置换再次醇化反应，将步骤5中蒸馏过后的微细竹纤维素或微细木纤维素倒入储存密封罐中，用无水乙醇均匀雾化湿润，密封静置，醇化反应，时间为72小时，待置换醇化完成后取出微细竹纤维素或微细木纤维素，用蒸气风干，制得本发明的酯醇竹木纤维素成品。
实施例3
设制备100重量份的精制微细竹/木纤维素粉，优选下列组份按重量份数比为：取微细粉碎的竹粉或木粉100重量份，水400重量份，过氧化氢300重量份，催化剂Ⅰ为碳酸氢钠20重量份，催化剂Ⅱ为乙酸6重量份，尿素2重量份，醇化剂为丁二醇25重量份，催化剂Ⅲ硝酸镁和酒石酸各8重量份，稳定剂二苯胺和樟脑各2重量份。
本发明实施例中的酯醇竹木纤维素的制备方法包括下列步骤：
步骤1：材料精选和粉碎，将精选竹粉或木粉100重量份投入粉碎机内粉碎到120-180目的微细竹纤维粉或木纤维粉待用；
步骤2：清水清洗入罐搅拌碱化催化，将步骤1中的微细竹纤维粉或微细木纤维粉用常温清水洗净泥砂，待洗净泥砂后的微细竹纤维粉或微细木纤维粉投入不锈钢搅拌罐中，按每100重量份的微细竹纤维粉或微细木纤维粉加入400重量份的冷水，再将催化剂Ⅰ碳酸氢钠按每100重量份的微细竹纤维粉或微细木纤维粉加入20重量份，在120-140℃温度下搅拌，进行碱化催化反应，搅拌时间为4-8小时；
步骤3：冷却、漂洗、干燥，将步骤2中第一次高温碱化催化反应的微细竹纤维粉或微细木纤维粉倒入池中冷却到常温后过滤，并漂洗三次，经甩干和晒干制得微细竹纤维素粉或微细木纤维素粉半成品备用，在该步骤中或采用微细竹纤维粉和木纤维粉两种任意比例混合的组合物；
步骤4：微酸催化反应、中和沉淀，将制得的微细竹纤维素粉半成品或木纤维素粉半成品投入到搅拌机池中，按每100重量份计算加入过氧化氢300重量份，再加入催化剂Ⅱ中的乙酸6重量份，同时还加入氮含量90%的尿素2重量份，在搅拌池中浸泡4-7天，在常温下搅拌进行酸性催化反应，搅拌时间为每天4小时左右不间断搅拌，其中搅拌机转速为每分钟360转，在不停顿的每天4小时计算搅拌4-7天后用碳酸氢钠中和沉淀进行过滤、漂洗三次，其母液水回收再利用，最后甩干、晒干后制得微细竹纤维素或微细木纤维素或两种组合的微细竹木纤维素备用；
步骤5：蒸馏醇化，然后将步骤4干燥好的微细竹纤维素或微细木纤维素倒入搅拌机罐中，该搅拌机罐为敞口，按每100重量份的微细竹纤维素或木纤维素计算加入丁二醇25重量份，再添加催化剂Ⅲ中的硝酸镁和酒石酸各8重量份，同时加入稳定剂二苯胺和樟脑各2重量份，最后在搅拌机罐中搅拌30分钟醇化，再倒进蒸馏器中蒸馏4小时，蒸馏温度为120-140度；
步骤6：无水乙醇雾化密封置换再次醇化反应，将步骤5中蒸馏过后的微细竹纤维素或微细木纤维素倒入储存密封罐中，用无水乙醇均匀雾化湿润，密封静置，醇化反应，时间为72小时，待置换醇化完成后取出微细竹纤维素或微细木纤维素，用蒸气风干，制得本发明的酯醇竹木纤维素成品。
实施例4
在本发明实施例中的实验选择原料为单一微细竹纤维素粉或微细木纤维素粉进行试验；
试验与测试
1、试验与测试目的：验证不用硫酸、硝酸硝化法反应制备微细酯醇竹/木纤维素产品在有机溶剂中的溶解度；
2、开展试验方法：采用稀碱催化水解法，微酸催化中和法及蒸馏法；
3、有关样品测试方法：
由本发明人在生产试验基地分1、2、3号不同量水液、不同碱浓度及不同催化反应时间分别进行试验测试；
4、试验材料与仪器
浓氢氧化钠含量为96-98%，浓氢氧化钾含量为95-98%，成都市科龙化工试剂厂生产；过氧化氢含量为50%，无水碳酸氢钠含量为99.8%，硝酸镁含量为98%，天津化工试剂有限公司生产；无水乙醇含量为98%，衡阳瑞阳化工试剂厂生产；微细竹纤维素粉或木纤维素粉120-180目，100重量份，江西铜鼓生物科技公司生产；相关仪器用具、蒸馏反应器、电加热煮沸反应釜，常州化工厂生产；烧杯（1000ml、50ml、400ml、100ml），强力搅拌器、研钵、电炉、温度计、不锈钢盆、电子秤、药勺等，长沙化玻仪器有限公司生产；
5、样品稀碱碱化催化试验
（1）用电子秤称量120-180目的微细竹纤维素粉或木纤维素粉进行稀碱催化试验；
试验采用稀碱碱化水解法制备微细竹/木纤维素，取60ml的浓氢氧化钠（浓度为98%）和60ml的氢氧化钾（浓度为98%），分别加入到盛有100ml、80ml、60ml水的烧杯中，配置3种钠钾混合水溶液样品，其中要求氢氧化钾含量分别达到8%、9%、10%、水溶液浓度为45%，再称取100重量份的微细竹纤维粉或木纤维素粉，每次10-50克分多次暖慢加入到电加热煮沸反应釜中，通过温度计将温度调到100度，并持续加热搅拌进行碱化催化反应，待微细竹纤维粉或木纤维素粉完全溶解于氢氧化钠和氢氧化钾混合水溶液中，加热搅拌时间为45分钟，将电加热煮沸反应釜中的溶液和微细竹纤维素或木纤维素倒入不锈钢盆中，待其冷却后进行抽滤、漂洗、风干，得到淡白黄色的初级微细竹纤维素或木纤维素，重复制备试验3组进行对比，其时间分别为45、85、105分钟，混合碱溶液浓度为45%、55%、75%，即为试验测试样品；
6、微细竹纤维素或木纤维素酸性催化反应试验
用26ml水、64ml过氧化氢（浓度为50%）、氨基磺酸10ml（浓度为96%）、醋酸5ml（浓度为96%）、乙酸5ml（浓度为98%），配制110ml的水溶液通过漏斗倒入强力搅拌器中进行酸化催化反应，称取50重量份的微细竹纤维素或木纤维素放在研钵中研碎，将其添加到已配制好的混合溶液中，在1000ml的烧杯内浸泡搅拌，时间为1天、2天、3天，每天搅拌时间为30分钟，分装在3种不同容量的烧杯中，待混合溶液酸化完全后，静置等待溶液和微细竹纤维素或木纤维素分层，经抽滤后所得微细竹纤维素或微细木纤维素呈黄色纤维，再用4%的碳酸氢钠中中和漂洗，在常温下搅拌20分钟抽滤、再次漂洗、风干得到微细竹纤维素或木纤维素，分别标记为1、2、3号样品备用；
7、微细竹纤维素或木纤维素蒸馏试验
用150ml无水乙醇，3%樟脑、2%二本胺、10%硝酸镁、酒石酸2%，形成催化剂水溶液，称取微细竹纤维素或木纤维素200重量份经搅拌均匀，倒入蒸馏反应器中，用温度计将其温度调至100-120度，蒸馏时间为2小时，经抽滤、风干、得到深黄色的微细酯醇竹纤维素成品或酯醇木纤维素成品；
8、用有机溶剂测试标记为1、2、3号样品
测试有机溶剂采用含量为98%的乙醇10重量份、含量为98%的丙酮75重量份、含量为98%乙醚15重量份的混合溶液，
1号样品用混合有机溶剂3:1配比测定结果；通过过滤和风干后用药勺与电子称配合称量未溶解微细酯醇竹纤维素或酯醇木纤维素物3.2重量份，溶解度96.8%；
2号样品用混合有机溶剂3:1配比测定结果；通过过滤和风干后用药勺与电子称配合称量未溶解微细酯醇竹纤维素或酯醇木纤维素物1.2重量份，溶解度98.8%；
3号样品用混合有机溶剂3:1配比测定结果；通过过滤和风干后用药勺与电子称配合称量未溶解微细酯醇竹纤维素或酯醇木纤维素物17.6重量份，溶解度82.4%。
9、试验与测定结论，本发明的酯醇竹/木纤维素经配制的三个不同样品的分别测定显示，其结果是1号、2号样品均符合配制焰火鞭炮药剂应用要求，尤以2号样品为最佳，而3号样品未达到配制焰火鞭炮药剂应用要求。
为了进一步验证本发明的酯醇竹木纤维素在配制焰火鞭炮药剂中应符合的各项理化指标及性能，本发明人将制得的酯醇竹木纤维素样品分别送到了国家授权的权威检测机构“国家烟花爆竹产品质量监督检验中心”、“江西省烟花鞭爆质量监督检验二站”和“清华大学化工系”进行了各项指标数据检测及元素分析仪分析检测，其具体分析检测报告附后：
附表1
清华大学化工系国家重点实验室元素分析检测报告
CHN模式 送样人:潘小秋 检测时间：2020年5月27日
O模式
清华大学化工系国家重点实验室检测时间：2020年5月27日
负责人：于燕梅
附表2：
国家烟花爆竹产品质量监督检验中心检验报告
检验编号：NO.WAY20200233 委托单位或个人：潘小秋
附表3：
江西省烟花鞭炮质量监督检验二站检验检测报告
检验编号：NO.200102A10B010 委托单位或个人：潘小秋
上述实施例1-4对本发明的酯醇竹木纤维素及其制备方法进一步阐述说明，其实施例4也是进一步对本发明的制备方法及其产品的试验检测验证，达到了预期的目标和效果，其制备得到的酯醇竹木纤维素产品的水溶解度是完全达到标准，尤其是将样品送检国家指定的权威检测机构对应检测的项目分项检测后的结果，进一步验证了本发明酯醇竹木纤维素所检项目均符合NY/T757-2003标准要求和QSDHB001-2020（酯醇竹木纤维素）标准要求，完全可以替代现有的硝化法传统工艺制得的无烟纤维素用于配制各类烟花产品。
虽然本发明结合不同优选实施例说明，应该理解可以在其上进行不同的修改以及改变，如不偏离本发明在权利要求中提出的范围，也就是说本发明所描述的上述实施方式仅用以说明本发明的技术方案而不能理解为对本发明作任何限制。本领域的普通技术人员应当理解，本发明具有公知的多种材料替代/替换，而不脱离本发明的实质意义的前提下，其均应涵盖在本发明的保护范围之中。
Claims (4)
1.一种酯醇竹木纤维素，用于焰火鞭爆药剂配制，其特征是:它由精制微细竹/木纤维素粉经催化法及醇法蒸馏制备而成，其组份及重量份数比为：
竹/木纤维素粉：是指经过微细粉碎的竹粉、木粉的其中一种，用量为100重量份；
水：所述水为冷水，用量为300-400重量份；
催化剂Ⅰ：所述催化剂Ⅰ为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢纳、硫化钠的其中任意一种，用量为15-20重量份；
过氧化氢：是指双氧水，用量为200-300重量份；
催化剂Ⅱ：所述催化剂Ⅱ为氨基磺酸、醋酸、乙酸的其中任意一种，用量为3-6重量份；
尿素：用量为1-2重量份；
醇化剂：所述醇化剂为甲醇、无水乙醇、丁二醇的其中任意一种，用量为15-25重量份；
催化剂Ⅲ：所述催化剂Ⅲ为硝酸镁、酒石酸，用量为硝酸镁4-8重量份，酒石酸4-8重量份；
稳定剂：所述稳定剂为二苯胺、樟脑，用量为二苯胺1-2重量份，樟脑1-2重量份。
2.根据权利要求1所述的一种酯醇竹木纤维素，其特征是：所述竹/木纤维素粉可以是竹粉和木粉两种任意组份的混合，用量为100重量份。
3.一种酯醇竹木纤维素的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
步骤1：材料精选和粉碎，将精选竹粉或木粉100重量份投入粉碎机内粉碎到120-180目的微细竹纤维粉或木纤维粉待用；
步骤2：清水清洗入罐搅拌碱化催化，将步骤1中的微细竹纤维粉或微细木纤维粉用常温清水洗净泥砂，待洗净泥砂后的微细竹纤维粉或微细木纤维粉投入不锈钢搅拌罐中，按每100重量份的微细竹纤维粉或微细木纤维粉加入300-400重量份的冷水，再将催化剂Ⅰ中氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠、硫化钠的其中任意一种按每100重量份的微细竹纤维粉或微细木纤维粉加入15-20重量份，在120-140℃温度下搅拌，进行碱化催化反应，搅拌时间为4-8小时；
步骤3：冷却、漂洗、干燥，将步骤2中第一次高温碱化催化反应的微细竹纤维粉或微细木纤维粉倒入池中冷却到常温后过滤，并漂洗三次，经甩干和晒干制得微细竹纤维素粉或微细木纤维素粉半成品备用，在该步骤中或采用微细竹纤维粉和木纤维粉两种任意比例混合的组合物；
步骤4：微酸催化反应、中和沉淀，将制得的微细竹纤维素粉半成品或木纤维素粉半成品投入到搅拌机池中，按每100重量份计算加入过氧化氢200-300重量份，再加入催化剂Ⅱ中的氨基磺酸、醋酸、乙酸的其中任意一种3-6重量份，同时还加入氮含量90%的尿素1-2重量份，在搅拌池中浸泡4-7天，在常温下搅拌进行酸性催化反应，搅拌时间为每天4小时左右不间断搅拌，其中搅拌机转速为每分钟360转，在不停顿的每天4小时计算搅拌4-7天后用碳酸氢钠中和沉淀进行过滤、漂洗三次，其母液水回收再利用，最后甩干、晒干后制得微细竹纤维素或微细木纤维素或两种组合的微细竹木纤维素备用；
步骤5：蒸馏醇化，然后将步骤4干燥好的微细竹纤维素或微细木纤维素倒入搅拌机罐中，该搅拌机罐为敞口，按每100重量份的微细竹纤维素或木纤维素计算加入甲醇或无水乙醇或丁二醇15-25重量份，再添加催化剂Ⅲ中的硝酸镁和酒石酸各4-8重量份，同时加入稳定剂二苯胺和樟脑各1-2重量份，最后在搅拌机罐中搅拌30分钟醇化，再倒进蒸馏器中蒸馏4小时，蒸馏温度为120-140度；
步骤6：无水乙醇雾化密封置换再次醇化反应，将步骤5中蒸馏过后的微细竹纤维素或微细木纤维素倒入储存密封罐中，用无水乙醇均匀雾化湿润，密封静置，醇化反应，时间为72小时，待置换醇化完成后取出微细竹纤维素或微细木纤维素，用蒸气风干，制得本发明的酯醇竹木纤维素成品。
4.根据权利要求3所述的一种酯醇竹木纤维素的制备方法，其特征是：所述步骤2中的催化剂Ⅰ的氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠、硫化钠还可以是其中任意两种的组合物。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN113121312A (zh) * | 2020-01-13 | 2021-07-16 | 潘小秋 | 一种稻谷乙醇钾氧化剂及其制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101302410A (zh) * | 2008-06-04 | 2008-11-12 | 江南大学 | 一种接枝改性蛋白基胶粘剂的制备方法 |
| CN101768220A (zh) * | 2009-11-27 | 2010-07-07 | 北京理工大学 | 用落地棉制备羧甲基纤维素的方法 |
| CN102795949A (zh) * | 2012-09-12 | 2012-11-28 | 潘小秋 | 无烟纤维素 |
| CN103769186A (zh) * | 2012-10-24 | 2014-05-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 蒽醌加氢催化剂及其制备方法 |
| US20140248270A1 (en) * | 2006-03-01 | 2014-09-04 | Ruey J. Yu | Method for topical treatment of tar-responsive dermatological disorders |
| CN105884250A (zh) * | 2016-03-31 | 2016-08-24 | 黄山瑞盛新材料科技有限公司 | 一种聚合物防护装饰胶浆 |
| CN109797593A (zh) * | 2017-11-16 | 2019-05-24 | 江苏三富纤维科技有限公司 | 一种常温、常压下精制棉的清洁生产工艺 |
-
2020
- 2020-08-18 CN CN202010834146.1A patent/CN111848823A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20140248270A1 (en) * | 2006-03-01 | 2014-09-04 | Ruey J. Yu | Method for topical treatment of tar-responsive dermatological disorders |
| CN101302410A (zh) * | 2008-06-04 | 2008-11-12 | 江南大学 | 一种接枝改性蛋白基胶粘剂的制备方法 |
| CN101768220A (zh) * | 2009-11-27 | 2010-07-07 | 北京理工大学 | 用落地棉制备羧甲基纤维素的方法 |
| CN102795949A (zh) * | 2012-09-12 | 2012-11-28 | 潘小秋 | 无烟纤维素 |
| CN103769186A (zh) * | 2012-10-24 | 2014-05-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 蒽醌加氢催化剂及其制备方法 |
| CN105884250A (zh) * | 2016-03-31 | 2016-08-24 | 黄山瑞盛新材料科技有限公司 | 一种聚合物防护装饰胶浆 |
| CN109797593A (zh) * | 2017-11-16 | 2019-05-24 | 江苏三富纤维科技有限公司 | 一种常温、常压下精制棉的清洁生产工艺 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| GABOV, KONSTANTIN 等: "Hydrotropic Fractionation of Birch Wood into Cellulose and Lignin: A New Step Towards Green Biorefinery", 《BIORESOURCES》 * |
| 李志西: "苹果渣资源化利用研究与实践", 《中国博士学位论文全文数据库（电子期刊） 工程科技I辑》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113121312A (zh) * | 2020-01-13 | 2021-07-16 | 潘小秋 | 一种稻谷乙醇钾氧化剂及其制备方法 |
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