CN115166016A - 基于icp-ms的纺织品重金属含量检测方法 - Google Patents

基于icp-ms的纺织品重金属含量检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115166016A
CN115166016A CN202210164305.0A CN202210164305A CN115166016A CN 115166016 A CN115166016 A CN 115166016A CN 202210164305 A CN202210164305 A CN 202210164305A CN 115166016 A CN115166016 A CN 115166016A
Authority
CN
China
Prior art keywords
heavy metal
icp
metal content
textile
detection method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210164305.0A
Other languages
English (en)
Inventor
黄伙水
尤志勇
何荣生
周茹其
黄思虹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Quanzhou Customs Comprehensive Technical Service Center
Original Assignee
Quanzhou Customs Comprehensive Technical Service Center
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Quanzhou Customs Comprehensive Technical Service Center filed Critical Quanzhou Customs Comprehensive Technical Service Center
Priority to CN202210164305.0A priority Critical patent/CN115166016A/zh
Publication of CN115166016A publication Critical patent/CN115166016A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
    • G01N27/626—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode using heat to ionise a gas
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G01N1/4044—Concentrating samples by chemical techniques; Digestion; Chemical decomposition
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G01N1/4055—Concentrating samples by solubility techniques
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G01N1/4055—Concentrating samples by solubility techniques
    • G01N2001/4061—Solvent extraction

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明提供了一种基于ICP‑MS的纺织品重金属含量检测方法。该技术方案改进了样品的前处理方法，并采用了全新的检测模式。具体来看，本发明首先将粉碎后的检材与高分子聚合物混合，并加入氯化镁使重金属盐得以溶解在体系中；在此基础上，通过超声震荡、减压提取等方法促进重金属溶出，为后续的消解步骤奠定基础；随后，本发明利用含有重铬酸钾、次氯酸钙、碳酸钠的混合液执行消解反应，充分去除检材中的有机物及还原性物质，从而降低了杂质对质谱检测的影响；在质谱检测过程中，本发明采用氖气作为载气，并限定了特定的检测模式、流量及雾化温度等条件，从而优化了检测效果。本发明操作简便，准确性和灵敏性更高，具有突出的技术优势。

Description

基于ICP-MS的纺织品重金属含量检测方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种基于ICP-MS的纺织品重金属含量检测方法。
背景技术
重金属通常是指密度在5.0g/cm3以上的金属，如铅，汞，铜，锌，铬等。众所周知，部分重金属是人体必不可少的微量元素，但是其浓度过高又会对人体产生危害。
纺织品中重金属的来源比较复杂，在纺织品的原料，生产及使用过程中的任何一个环节都可能引入重金属。其中大部分是来自于后期加工过程，如各种金属络合物，媒介染料，酞菁结构染料，固色剂，催化剂，阻燃剂，后整理剂等以及用于软化硬水，退浆精练，漂白，印花等工序的各种金属络合物等。而对于天然纤维织物而言，重金属可能从环境的污染而来，如植物纤维生长过程中重金属铅，镉，汞，砷等通过环境迁移和生物富集污染天然纤维。对于天然纤维织物而言，重金属可能从环境的污染而来，如植物纤维生长过程中重金属铅，镉，汞，砷等通过环境迁移和生物富集污染天然纤维。
重金属摄入过量会严重危害人类健康，其中汞摄入过量会导致血尿，失眠，精神失常，严重时危及生命；镉会导致急性肺炎，肺纤维化；锑损害肝脏，心脏，过敏性休克，严重时危及生命。重金属对人体危害严重，可能破坏人体组织细胞，导致人体骨头变细、慢性中毒；破坏人体蛋白质结构，引发各种副作用危害健康；引发肌肉麻痹，发育停止，生育能力低下；而且，重金属的随意排放，在大自然中累积，可能通过食物链再次进入人体内。由于重金属导致的各种疾病有着各种各样的症状，造成病因查明比较困难，症状会持续很久，因此，在纺织品的品质检测中，重金属含量测定至关重要。
现有技术中，用于纺织品中重金属含量的检测方法主要包括等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(PFS)、比色法等。上述方法普遍存在着操作繁琐，准确性较低等缺陷，不利于保证产品的检测效率。
发明内容
本发明旨在针对现有技术的技术缺陷，提供一种基于ICP-MS的纺织品重金属含量检测方法，以解决常规检测方法操作繁琐、准确性较低的技术问题。
为实现以上技术目的，本发明采用以下技术方案：
基于ICP-MS的纺织品重金属含量检测方法，包括以下步骤：
1)取待测的纺织品检材，粉碎至粒径小于0.5mm，向其中加入环氧树脂，再向容器中加入氯化镁溶液，所述氯化镁溶液的体积百分比为15％，超声震荡处理20min，再以50℃、0.6个大气压的条件减压提取15min，所述环氧树脂、氯化镁溶液的质量比3∶7；而后以不高于4000rpm的转速离心，取液相；
2)配制含有重铬酸钾、次氯酸钙、碳酸钠的混合液，加入至步骤1)所得产物中，混匀，在10min内升温至80℃，保持20min，而后在5min内升温至120℃，并加压至2个大气压，保持20min，而后在10min内升温至180℃，进一步加压至3.5个大气压，保持15min，恢复至常压并自然冷却至室温；
3)取步骤2)所得产物经进样器进入ICP-MS仪器，雾化后与氖气混合，再与雾化后的乙腈和甲醇混合，而后导入等离子体火焰中，以STD模式进行检测，以氦气为碰撞反应气，射频功率为1.6～1.8kW，流量为8.8～9.6mL/min，雾化温度为22～26℃。
作为优选，步骤1)中检材的粒径粉碎至0.1～0.2mm。
作为优选，步骤1)中环氧树脂的终浓度为0.2mol/L。
作为优选，步骤1)中氯化镁溶液的终浓度为0.05g/mL。
作为优选，步骤1)中所述超声震荡的频率为28KHz。
作为优选，步骤1)中离心的转速为3500rpm，离心的时长为8min。
作为优选，步骤2)中重铬酸钾、次氯酸钙、碳酸钠三者的摩尔比为1∶2∶2.3。
作为优选，所述自然冷却至室温的时长不高于30min。
作为优选，步骤3)中乙腈和甲醇的摩尔比为1∶2。
作为优选，步骤3)中射频功率为1.7kW，流量为9.2mL/min，雾化温度为24℃，驻留时间为0.22s。
本发明提供了一种基于ICP-MS的纺织品重金属含量检测方法。该技术方案改进了样品的前处理方法，并采用了全新的检测模式，从而提高了检测精度。具体来看，本发明首先将粉碎后的检材与高分子聚合物混合，并加入氯化镁使重金属盐得以溶解在体系中；在此基础上，通过超声震荡、减压提取等方法促进重金属溶出，为后续的消解步骤奠定基础；随后，本发明利用含有重铬酸钾、次氯酸钙、碳酸钠的混合液执行消解反应，充分去除检材中的有机物及还原性物质，从而降低了杂质对质谱检测的影响；在质谱检测过程中，本发明采用氖气作为载气，并限定了特定的检测模式、流量及雾化温度等条件，从而优化了检测效果。本发明操作简便，准确性和灵敏性更高，具有突出的技术优势。
具体实施方式
以下将对本发明的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节，在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。以下实施例中所使用的近似性语言可用于定量表述，表明在不改变基本功能的情况下可允许数量有一定的变动。除有定义外，以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。
实施例1
基于ICP-MS的纺织品重金属含量检测方法，包括以下步骤：
1)取待测的纺织品检材，粉碎至粒径小于0.5mm，向其中加入环氧树脂，再向容器中加入氯化镁溶液，所述氯化镁溶液的体积百分比为15％，超声震荡处理20min，再以50℃、0.6个大气压的条件减压提取15min，所述环氧树脂、氯化镁溶液的质量比3∶7；而后以不高于4000rpm的转速离心，取液相；
2)配制含有重铬酸钾、次氯酸钙、碳酸钠的混合液，加入至步骤1)所得产物中，混匀，在10min内升温至80℃，保持20min，而后在5min内升温至120℃，并加压至2个大气压，保持20min，而后在10min内升温至180℃，进一步加压至3.5个大气压，保持15min，恢复至常压并自然冷却至室温；
3)取步骤2)所得产物经进样器进入ICP-MS仪器，雾化后与氖气混合，再与雾化后的乙腈和甲醇混合，而后导入等离子体火焰中，以STD模式进行检测，以氦气为碰撞反应气，射频功率为1.6～1.8kW，流量为8.8～9.6mL/min，雾化温度为22～26℃。
实施例2
基于ICP-MS的纺织品重金属含量检测方法，包括以下步骤：
1)取待测的纺织品检材，粉碎至粒径小于0.5mm，向其中加入环氧树脂，再向容器中加入氯化镁溶液，所述氯化镁溶液的体积百分比为15％，超声震荡处理20min，再以50℃、0.6个大气压的条件减压提取15min，所述环氧树脂、氯化镁溶液的质量比3∶7；而后以不高于4000rpm的转速离心，取液相；
2)配制含有重铬酸钾、次氯酸钙、碳酸钠的混合液，加入至步骤1)所得产物中，混匀，在10min内升温至80℃，保持20min，而后在5min内升温至120℃，并加压至2个大气压，保持20min，而后在10min内升温至180℃，进一步加压至3.5个大气压，保持15min，恢复至常压并自然冷却至室温；
3)取步骤2)所得产物经进样器进入ICP-MS仪器，雾化后与氖气混合，再与雾化后的乙腈和甲醇混合，而后导入等离子体火焰中，以STD模式进行检测，以氦气为碰撞反应气，射频功率为1.6～1.8kW，流量为8.8～9.6mL/min，雾化温度为22～26℃。其中，步骤1)中检材的粒径粉碎至0.1～0.2mm。步骤1)中环氧树脂的终浓度为0.2mol/L。步骤1)中氯化镁溶液的终浓度为0.05g/mL。步骤1)中所述超声震荡的频率为28KHz。步骤1)中离心的转速为3500rpm，离心的时长为8min。步骤2)中重铬酸钾、次氯酸钙、碳酸钠三者的摩尔比为1∶2∶2.3。所述自然冷却至室温的时长不高于30min。步骤3)中乙腈和甲醇的摩尔比为1∶2。步骤3)中射频功率为1.7kW，流量为9.2mL/min，雾化温度为24℃，驻留时间为0.22s。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明。凡在本发明的申请范围内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.基于ICP-MS的纺织品重金属含量检测方法，其特征在于包括以下步骤：
1)取待测的纺织品检材，粉碎至粒径小于0.5mm，向其中加入环氧树脂，再向容器中加入氯化镁溶液，所述氯化镁溶液的体积百分比为15％，超声震荡处理20min，再以50℃、0.6个大气压的条件减压提取15min，所述环氧树脂、氯化镁溶液的质量比3∶7；而后以不高于4000rpm的转速离心，取液相；
2)配制含有重铬酸钾、次氯酸钙、碳酸钠的混合液，加入至步骤1)所得产物中，混匀，在10min内升温至80℃，保持20min，而后在5min内升温至120℃，并加压至2个大气压，保持20min，而后在10min内升温至180℃，进一步加压至3.5个大气压，保持15min，恢复至常压并自然冷却至室温；
3)取步骤2)所得产物经进样器进入ICP-MS仪器，雾化后与氖气混合，再与雾化后的乙腈和甲醇混合，而后导入等离子体火焰中，以STD模式进行检测，以氦气为碰撞反应气，射频功率为1.6～1.8kW，流量为8.8～9.6mL/min，雾化温度为22～26℃。
2.根据权利要求1所述的基于ICP-MS的纺织品重金属含量检测方法，其特征在于，步骤1)中检材的粒径粉碎至0.1～0.2mm。
3.根据权利要求1所述的基于ICP-MS的纺织品重金属含量检测方法，其特征在于，步骤1)中环氧树脂的终浓度为0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的基于ICP-MS的纺织品重金属含量检测方法，其特征在于，步骤1)中氯化镁溶液的终浓度为0.05g/mL。
5.根据权利要求1所述的基于ICP-MS的纺织品重金属含量检测方法，其特征在于，步骤1)中所述超声震荡的频率为28KHz。
6.根据权利要求1所述的基于ICP-MS的纺织品重金属含量检测方法，其特征在于，步骤1)中离心的转速为3500rpm，离心的时长为8min。
7.根据权利要求1所述的基于ICP-MS的纺织品重金属含量检测方法，其特征在于，步骤2)中重铬酸钾、次氯酸钙、碳酸钠三者的摩尔比为1∶2∶2.3。
8.根据权利要求1所述的基于ICP-MS的纺织品重金属含量检测方法，其特征在于，所述自然冷却至室温的时长不高于30min。
9.根据权利要求1所述的基于ICP-MS的纺织品重金属含量检测方法，其特征在于，步骤3)中乙腈和甲醇的摩尔比为1∶2。
10.根据权利要求1所述的基于ICP-MS的纺织品重金属含量检测方法，其特征在于，步骤3)中射频功率为1.7kW，流量为9.2mL/min，雾化温度为24℃，驻留时间为0.22s。
CN202210164305.0A 2022-02-22 2022-02-22 基于icp-ms的纺织品重金属含量检测方法 Pending CN115166016A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210164305.0A CN115166016A (zh) 2022-02-22 2022-02-22 基于icp-ms的纺织品重金属含量检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210164305.0A CN115166016A (zh) 2022-02-22 2022-02-22 基于icp-ms的纺织品重金属含量检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115166016A true CN115166016A (zh) 2022-10-11

Family

ID=83475748

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210164305.0A Pending CN115166016A (zh) 2022-02-22 2022-02-22 基于icp-ms的纺织品重金属含量检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115166016A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115753960A (zh) * 2022-11-05 2023-03-07 中华人民共和国乌鲁木齐海关 一种基于icp-ms的同时测定纺织固废物中多重金属含量的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115753960A (zh) * 2022-11-05 2023-03-07 中华人民共和国乌鲁木齐海关 一种基于icp-ms的同时测定纺织固废物中多重金属含量的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Li et al. Changes in physicochemical and leachate characteristics of microplastics during hydrothermal treatment of sewage sludge
CN104122253B (zh) 塑料中重金属的检测方法
CN115166016A (zh) 基于icp-ms的纺织品重金属含量检测方法
JPH09507386A (ja) 工業用エタノールの製造方法
WO2024077976A1 (zh) 一种高温水解联用icp-ms同时快速测定氯、溴和碘的方法
de Moraes Flores et al. Hair sample decomposition using polypropylene vials for determination of arsenic by hydride generation atomic absorption spectrometry
CN108745273A (zh) 一种对钕元素具有特异性吸附的印迹纤维素膜的制备方法
Kubrakova Microwave radiation in analytical chemistry: the scope and prospects for application
Shao et al. Low-temperature torrefaction assisted with solid-state KOH/urea pretreatment for accelerated methane production in wheat straw anaerobic digestion
CN103623805A (zh) 活性炭纤维负载的基于NaBiO3的复合氧化物及其制备方法和利用其降解有机染料废水的方法
CN116253410A (zh) 一种降低味精废水中cod和氨氮浓度的处理剂及其制备方法与应用
CN102180765B (zh) 含六氯乙烷的废弃发烟剂的升华处理方法
Li et al. The roles of oxygen and chloride in the degradation efficiency and mechanism of Basic Violet 16 by liquid glow discharge plasma
CN102660587A (zh) 一种利用氯化钙溶液常压连续/间歇预处理木质纤维素原料的方法
CN107021881A (zh) 一种乙酸废液回收利用方法
CN111848823A (zh) 酯醇竹木纤维素及其制备方法
Dogan et al. Determination of zinc and lead in human hair by atomic absorption spectrometry after digestion with tetramethylammonium hydroxide and conventional methods.
CN108745412A (zh) 一种离子液体功能化氧化石墨烯及其制备方法和应用
CN115598110B (zh) 一种甘露醇原料药中镍元素检测方法
CN112979542B (zh) 一种吡啶衍生物及其制备方法
Xue et al. Study on the rules of ozone dissolution and decomposition in different types of solutions
Karamah et al. The effect of power on nitrate synthesis and the emission intensities of reactive species using anodic plasma electrolysis
CN111560358B (zh) 一种活性污泥中一氧化氮还原酶提取及活性测定方法
CN117413172A (zh) 一种红土镍矿中铬含量的检测方法
CN112807601B (zh) 一种有机污染物环境保护热解处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination