CN113121707A - 一种酸化无烟竹纤维素及其煮沸制备工艺 - Google Patents

一种酸化无烟竹纤维素及其煮沸制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种酸化无烟竹纤维素及其煮沸制备工艺。用于配制烟花鞭爆，为固态微粉状或微粒状药剂，包括竹纤维粉、酸性混合催化剂、硝化混合剂、碳酸氢钠经酸化反应煮沸配制而成，其制备工艺是：酸化处理，混酸浸泡、催化处理；竹纤维素半成品硝化处理；冷却反应；煮沸反应，由上述步骤制得本发明的酸化无烟竹纤维素产品。该酸化无烟竹纤维素具有配制烟花产品时，撞击感度、摩擦感度、爆热、吸湿性能等均优于传统黑火药、硝药等优点，其酸化、煮沸制备工艺设计优化，生产中无粉尘污染、无静及电火花产生，生产设备简单，生产安全性好，无气味、废水排出，符合环保要求。

Description

一种酸化无烟竹纤维素及其煮沸制备工艺
技术领域
本发明属于烟花鞭炮燃放领域，具体涉及一种酸化无烟竹纤维素及其煮沸制备工艺。
背景技术
随着环保要求和对烟花鞭爆内在药物向高性能环保安全型发展，产品向室内、无烟等形式发展，烟花鞭爆生产企业为了减少燃放产生大量的烟雾，提高产品燃放的视觉效果，在产品的不同药剂中使用军工过期报废的枪、炮弹用单基药或双基粉，虽然单基药能减少烟花产品中的大量烟雾，但由于单基药属于军用管制，不宜民用推广，而且供应有限，价格偏高，使产品成本增大，现有无烟药的供应数量无法满足烟花鞭爆生产的需要。而现有技术中的发射药、引燃药、开苞药、喷花药等的配制，其生产场地及设备设施要求高、设备投入资金大、生产工艺复杂、容易发生爆炸等安全事故，本发明人之前已向国家知识产权局提交的《无烟纤维素》发明专利，已由国家知识产权局批准授权，授权公告号为：CN102795949B，但本无烟纤维素技术的制备工艺还存在某些缺陷，有待进一步完善；又如国家知识产权局专利文献公开了一种《新型烟花生物粉的连续生产系统及其生产》，申请号为：201910172950 .5，该生产技术存在诸多不足，其主要问题是：生产工艺流程较为复杂，设备投入资金较大；为此需要更新和研发一种更适合于目前安全环保型的烟花鞭爆材料药剂的制备方法和生产工艺很有必要。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明经过多年的研究创新和试验，运用本发明人的专业知识与特长，通过技术创新与整合，提供一种全新的酸化无烟竹纤维素的制备工艺，该制备工艺设备简单，生产安全性好，无气味、无废水排出，其生产的产品无烟、无味、无毒、安全、环保、吸湿率低、成本低。
本发明的目的在于提供一种酸化无烟竹纤维素及其煮沸制备工艺。
本发明的第一个目的是通过以下技术解决方案来实现：
一种酸化无烟竹纤维素，用于配制烟花鞭爆，为固态微粉状或微粒状药剂，其特殊之处是：包括竹纤维粉、酸性混合催化剂、硝化混合剂、碳酸氢钠经酸化反应煮沸配制而成。
进一步，所述竹纤维粉为竹质材料的粉碎物料。
进一步，所述酸性混合催化剂为硅酸7-20、正磷酸12-35、钼酸钠3-12、雷尼镍14-32、润禹RY-02酸性复合离子液体18-38混合配制而成。
进一步，所述硝化混合剂为硝酸和硫酸混合液体。
本发明的第二个目的是，一种酸化无烟竹纤维素煮沸制备工艺，用于配制烟花鞭爆，为固态微粉状或微粒状药剂，特点是：包括竹纤维粉、酸性混合催化剂、硝化混合剂、碳酸氢钠经中和反应煮沸制备而成，其制备方法包括如下步骤：
步骤1、酸化处理：a、混酸浸泡：选用竹材粉碎成60-140目的粉料进行混酸浸泡，即用酸性水液的浓度为26-48度、用98%含量的浓硫酸32重量份、98%含量的浓硝酸68重量份、水200重量份混合成混酸水液，将所述竹纤维粉料放入上述混酸水液中浸泡24-72小时，间隔搅拌3次，总搅拌时间为8-12小时后，制得本发明的酸化无烟竹纤维素初级品； b、催化处理：将制得的竹纤维素初级品添加酸性混合催化剂，再次进行搅拌混合，搅拌混合时间为8-12小时，其酸性混合催化剂的重量组分为：由硅酸7-20重量份、正磷酸12-35重量份、钼酸钠3-12重量份、雷尼镍14-32重量份、润禹RY-02酸性复合离子液体18-38重量份混合制成所述的酸性混合催化剂，在经过浸泡、漂洗、离心、甩干，风干、晒干、形成酸化无烟竹纤维素半成品，本步骤中使用的竹材纤维材料还可以采用玉米芯、玉米秸杆、麻杆、花生壳、芦尾、甘蔗废渣等纤维材料替代；
步骤2、竹纤维素半成品硝化处理：用98%含量的浓硫酸48-80重量份、98%含量的浓硝酸28-52重量份经搅拌冷却3-15度后倒入混合酸罐中，然后在温度10-20度时往混合酸罐中缓慢加入竹纤维素半成品反应15-25分钟，使之在混合酸罐中进行冷却硝化；
步骤3、冷却反应：再将硝化后的竹纤维素半成品放入经冷却温度到8-12度时搅拌，然后进行离心、分离母液水后，再进入中和池内进行中和、漂洗、离心、甩干，在每吨硝化竹纤维素中加入20-28重量份的碳酸氢钠进行中和反应处理；
步骤4、煮沸反应：将中和甩干的竹纤维素投入电加热反应釜中，同时在反应釜中加入8倍重量份的清水进行煮沸反应脱脂，煮沸反应时间2-4小时、煮沸温度120-160度，煮沸反应后，漂洗、离心、甩干、蒸气风干，制得本发明的无烟竹纤维素成品，最后进行湿法包装，其含水量为10-15%。
进一步，所述步骤1中的酸性混合催化剂的各组份重量配比优选为：硅酸8重量份、正磷酸15重量份、钼酸钠6重量份、雷尼镍14重量份、润禹RY-02酸性复合离子液体21重量份。
本发明中，所述酸性混合催化剂中的硅酸，其物理性质为玻璃状无色透明的无定形颗粒，是一种弱酸，它的盐在水溶液中有水解作用，具有强的吸附性，可用来作吸潮干燥剂、催化剂，或用作其他催化剂的载体。
本发明中，所述酸性混合催化剂中的正磷酸，化学式H3PO4，分子量为97.994，是一种常见的无机酸，是中强酸，无强氧化性，无强腐蚀性，属于较为安全的酸。
本发明中，所述酸性混合催化剂中的钼酸盐毒性较低，对环境污染污染程度低，是目前应用较多的一种新型水处理剂，可用于制造生物碱、油墨、化肥、钼红颜料和耐晒颜料的沉淀剂、催化剂、钼盐。
本发明中，所述酸性混合催化剂中的雷尼镍为加氢催化剂，是一种由带有多孔结构的镍铝合金的细小晶粒组成的固态异相催化剂，对氢气有较强吸附性，广泛应用于有机合成和工业生产的氢化反应中。
本发明中，所述润禹RY-02酸性复合离子液体催化剂是一种新型的环保酸性液体，具有环保、可循环、活性强的功能作用，可替代传统强腐蚀、强污染性的浓硫酸等无机酸。
有益效果
本发明相比现有技术具有的主要优点和有益效果是：
1、采用本发明的技术方案，由于采用先进的酸化及煮沸制备工艺，不会产生粉尘对空气的环境污染，生产过程中，无静及电火花产生，该制备工艺设计优化，生产设备简单，生产安全性好，无气味、废水排出，符合环保要求，其产品包装是采用湿法包装，所以运输和仓储以及燃放过程中一般的撞击和摩擦不会发生爆炸事故。
2、本发明的技术方案，其药物材料不含银粉、硫磺、高氯酸钾、木炭灰和笛音剂等敏感度高的元素，其撞击感度、摩擦感度、爆热、吸湿性能等均优于传统黑火药、硝药，成品在平常的储存、运输及装药过程中按照规程正常操作不会燃爆。
3、由于采用了本发明的技术方案，产品的物理安定性和化学安定性好，燃放效果更佳，具有吸湿率低和成本低的特点，且无烟、无尘、无味、无毒，安全、环保，符合国家关于烟花鞭爆安全标准。
4、采用本发明的技术方案，其原材料来源广泛，市场易购，同时还可利用毛竹制品生产企业所废弃的边角料；不仅有效解决毛竹制品加工企业的废弃边角料的再生利用，而且生产加工时无粉尘飘散，废水进入沉淀池经沉淀后的物质捞出后可继续使用。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明是通过以下优选实施例来实施的，具体特点是：
本发明的实施例中，一种酸化无烟竹纤维素，用于配制烟花鞭爆，为固态微粉状或微粒状药剂，其特征是：包括竹纤维粉、酸性混合催化剂、硝化混合剂、碳酸氢钠经酸化反应煮沸配制而成。
本发明的实施例中，优选地，所述竹纤维粉为竹质材料的粉碎物料。
本发明的实施例中，优选地，所述酸性混合催化剂为硅酸7-20、正磷酸12-35、钼酸钠3-12、雷尼镍14-32、润禹RY-02酸性复合离子液体18-38混合配制而成。
本发明的实施例中，优选地，所述硝化混合剂为硝酸和硫酸混合液体。
本发明的实施例中，一种酸化无烟竹纤维素煮沸制备工艺，用于配制烟花鞭爆，为固态微粉状或微粒状药剂，其特点是：包括竹纤维粉、酸性混合催化剂、硝化混合剂、碳酸氢钠经中和反应煮沸制备而成，其具体步骤如下：
步骤1、酸化处理：a、混酸浸泡：选用竹材粉碎成60-140目的粉料进行混酸浸泡，即用酸性水液的浓度为26-48度、用98%含量的浓硫酸32重量份、98%含量的浓硝酸68重量份、水200重量份混合成混酸水液，将所述竹纤维粉料放入上述混酸水液中浸泡24-72小时，间隔搅拌3次，总搅拌时间为8-12小时后，制得本发明的酸化无烟竹纤维素初级品；b、催化处理：将制得的竹纤维素初级品添加酸性混合催化剂，再次进行搅拌混合，搅拌混合时间为8-12小时，其酸性混合催化剂的重量组分为：由硅酸7-20重量份、正磷酸12-35重量份、钼酸钠3-12重量份、雷尼镍14-32重量份、润禹RY-02酸性复合离子液体18-38重量份混合制成所述的酸性混合催化剂，在经过浸泡、漂洗、离心、甩干，风干、晒干、形成酸化无烟竹纤维素半成品，本步骤中使用的竹材纤维材料还可以采用玉米芯、玉米秸杆、麻杆、花生壳、芦尾、甘蔗废渣等纤维材料；
步骤2、竹纤维素半成品硝化处理：用98%含量的浓硫酸48-80重量份、98%含量的浓硝酸28-52重量份经搅拌冷却3-15度后倒入混合酸罐中，然后在温度10-20度时往混合酸罐中缓慢加入竹纤维素半成品反应15-25分钟，使之在混合酸罐中进行冷却硝化；
步骤3、冷却反应：再将硝化后的竹纤维素半成品放入经冷却温度到8-12度时搅拌，然后进行离心、分离母液水后，再进入中和池内进行中和、漂洗、离心、甩干，在每吨硝化竹纤维素中加入20-28重量份的碳酸氢钠进行中和反应处理；
步骤4、煮沸反应：将中和甩干的竹纤维素投入电加热反应釜中，同时在反应釜中加入8倍重量份的清水进行煮沸反应脱脂，煮沸反应时间2-4小时、煮沸温度120-160度，煮沸反应后，漂洗、离心、甩干、蒸气风干，制得本发明的无烟竹纤维素成品，最后进行湿法包装，其含水量为10-15%。
本发明的实施例中，优选地，所述步骤1中的酸性混合催化剂的各组份重量配比优选为：硅酸8重量份、正磷酸15重量份、钼酸钠6重量份、雷尼镍14重量份、润禹RY-02酸性复合离子液体21重量份。
本发明中，所述酸性混合催化剂中的硅酸，其物理性质为玻璃状无色透明的无定形颗粒，是一种弱酸，它的盐在水溶液中有水解作用，具有强的吸附性，可用来作吸潮干燥剂、催化剂，或用作其他催化剂的载体。
本发明中，所述酸性混合催化剂中的正磷酸，化学式H3PO4，分子量为97.994，是一种常见的无机酸，是中强酸，无强氧化性，无强腐蚀性，属于较为安全的酸。
本发明中，所述酸性混合催化剂中的钼酸盐毒性较低，对环境污染污染程度低，是目前应用较多的一种新型水处理剂，可用于制造生物碱、油墨、化肥、钼红颜料和耐晒颜料的沉淀剂、催化剂、钼盐。
本发明中，所述酸性混合催化剂中的雷尼镍为加氢催化剂，是一种由带有多孔结构的镍铝合金的细小晶粒组成的固态异相催化剂，对氢气有较强吸附性，广泛应用于有机合成和工业生产的氢化反应中。
本发明中，所述润禹RY-02酸性复合离子液体催化剂是一种新型的环保酸性液体，具有环保、可循环、活性强的功能作用，可替代传统强腐蚀、强污染性的浓硫酸等无机酸。
经生产企业验证，其工艺流程优化，可生产出合格的酸化无烟竹纤维素，其摩擦感度、撞击度符合GB10631-2004、QB/T1941.1～1941.6-1994标准要求。
本发明所描述的上述实施例仅用以说明本发明的技术方案而不能理解为对本发明作任何限制。本领域的普通技术人员应当理解，本发明的无烟竹纤维素产品具有公知的多种材料替代/替换，其生产工艺流程同样可以采取其他的制备工艺替代或部分替换，而不脱离本发明的实质意义的前提下，其均应涵盖在本发明的保护范围之中。

Claims (6)

1.一种酸化无烟竹纤维素，用于配制烟花鞭爆，为固态微粉状或微粒状药剂，其特征在于：包括竹纤维粉、酸性混合催化剂、硝化混合剂、碳酸氢钠经酸化反应煮沸配制而成。
2.根据权利要求1所述的一种酸化无烟竹纤维素，其特征在于：所述竹纤维粉为竹质材料的粉碎物料。
3.根据权利要求1所述的一种酸化无烟竹纤维素，其特征在于：所述酸性混合催化剂为硅酸7-20、正磷酸12-35、钼酸钠3-12、雷尼镍14-32、润禹RY-02酸性复合离子液体18-38混合配制而成。
4.根据权利要求1所述的一种酸化无烟竹纤维素，其特征在于：所述硝化混合剂为硝酸和硫酸混合液体。
5.一种酸化无烟竹纤维素煮沸制备工艺，用于配制烟花鞭爆，为固态微粉状或微粒状药剂，其特征在于：包括竹纤维粉、酸性混合催化剂、硝化混合剂、碳酸氢钠经中和反应煮沸制备而成，其制备方法包括如下步骤：
步骤1、酸化处理：a、混酸浸泡：选用竹材粉碎成60-140目的粉料进行混酸浸泡，即用酸性水液的浓度为26-48度、用98%含量的浓硫酸32重量份、98%含量的浓硝酸68重量份、水200重量份混合成混酸水液，将所述竹纤维粉料放入上述混酸水液中浸泡24-72小时，间隔搅拌3次，总搅拌时间为8-12小时后，制得本发明的酸化无烟竹纤维素初级品； b、催化处理：将制得的竹纤维素初级品添加酸性混合催化剂，再次进行搅拌混合，搅拌混合时间为8-12小时，其酸性混合催化剂的重量组分为：由硅酸7-20重量份、正磷酸12-35重量份、钼酸钠3-12重量份、雷尼镍14-32重量份、润禹RY-02酸性复合离子液体18-38重量份混合制成所述的酸性混合催化剂，在经过浸泡、漂洗、离心、甩干，风干、晒干、形成酸化无烟竹纤维素半成品，本步骤中使用的竹材纤维材料还可以采用玉米芯、玉米秸杆、麻杆、花生壳、芦尾、甘蔗废渣等纤维材料；
步骤2、竹纤维素半成品硝化处理：用98%含量的浓硫酸48-80重量份、98%含量的浓硝酸28-52重量份经搅拌冷却3-15度后倒入混合酸罐中，然后在温度10-20度时往混合酸罐中缓慢加入竹纤维素半成品反应15-25分钟，使之在混合酸罐中进行冷却硝化；
步骤3、冷却反应：再将硝化后的竹纤维素半成品放入经冷却温度到8-12度时搅拌，然后进行离心、分离母液水后，再进入中和池内进行中和、漂洗、离心、甩干，在每吨硝化竹纤维素中加入20-28重量份的碳酸氢钠进行中和反应处理；
步骤4、煮沸反应：将中和甩干的竹纤维素投入电加热反应釜中，同时在反应釜中加入8倍重量份的清水进行煮沸反应脱脂，煮沸反应时间2-4小时、煮沸温度120-160度，煮沸反应后，漂洗、离心、甩干、蒸气风干，制得本发明的无烟竹纤维素成品，最后进行湿法包装，其含水量为10-15%。
6.根据权利要求5所述的一种酸化无烟竹纤维素煮沸制备工艺，其特征在于：所述步骤1中的酸性混合催化剂的各组份重量配比优选为：硅酸8重量份、正磷酸15重量份、钼酸钠6重量份、雷尼镍14重量份、润禹RY-02酸性复合离子液体21重量份。
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