CN109369926B - 硝基无烟木质纤维素及其制备方法 - Google Patents

硝基无烟木质纤维素及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硝基无烟木质纤维素及其制备方法。主要用于烟花鞭炮产品配制,其特征在于:包括木质纤维粉、酸性混合液、稀硝酸液、硝化混合液、中和溶液、稳定剂,经二次酸液浸泡及中和后硝化反应配制而成,其上述组份及重量份数配比为:木质纤维粉100重量份,酸性混合液50‑90重量份,稀硝酸液50‑70重量份,硝化混合液100重量份,中和溶液30‑50重量份、稳定剂1‑4重量份。本发明具有安全性高、稳定性好、无烟、无味、无毒、无尘、环保等优点。

Description

硝基无烟木质纤维素及其制备方法
技术领域
本发明属于烟花药剂技术技术领域,具体涉及一种配制烟花鞭爆药剂的硝基无烟木质纤维素及其制备方法。
背景技术
烟花鞭爆是千百年来人们喜庆的吉祥物,它带给人们无比的欢乐。然而,由于烟花鞭爆是一种易燃易爆的特殊产品,在生产、储运和燃放过程中因其摩擦感度和撞击感度高,极易发生爆炸燃烧而造成伤亡事故及财产损失,同时也给环境带来严重污染。
近年来国内国际对环保要求越来越高,人们的环保意识也越来越强,因此,烟花鞭爆也必须应环保形势的高要求而朝着环保安全型方向发展。为此,烟花行业的科技人员将面临着烟花材料更新换代的严峻考验和新的挑战。
本发明者正是在这一新的材料挑战中,经受了考验和尝试,提出了一种能代替军工用单基粉和双基粉用于烟花的药剂。现有技术中,硝化竹纤维发射药、爆竹药及引线药已经在烟花生产企业试用,反映十分良好,但目前由于生产条件限制,还无法满足市场的需求,不能从根本上消除因环境污染给花炮产业带来的负面影响。
本发明人在先已就无烟纤维素向国家知识产权局申请并已得到批准授权的发明专利,专利号为ZL201210334268.X,该发明中是取材于农作物丢弃的玉米芯、玉米秸秆、竹材麻杆、花生壳、芦苇、甘蔗废渣为主要原料经硝化反应制配而成,该发明的贡献和创新点在于使废弃的植物资源得以再生利用,使之变废为宝。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题,克服现有烟花药剂安全性能差、不环保以及无烟药剂取材局限等不足之处,本发明的目的是提供一种用于配制烟花鞭爆的硝基无烟木质纤维素及其制备方法,该产品是利用废木材、废板材、废木渣等废料为原料,具有无烟、无异味、无放射性、无有害气体等特性,能有效解决处理废旧木质材料和污染环境问题。
为达到上述目的,本发明可以通过以下技术解决方案来实现:
一种硝基无烟木质纤维素,主要用于烟花鞭爆产品配制,其特征在于:包括木质纤维粉、酸性混合液、稀硝酸液、硝化混合液、中和溶液、稳定剂,经二次酸液浸泡及中和后硝化反应配制而成,其上述组份及重量份数配比为:木质纤维粉100重量份,酸性混合液50-90重量份,稀硝酸液50-70重量份,硝化混合液100重量份,中和溶液30-50重量份、稳定剂1-4重量份。
在本发明的技术方案实施中,所述酸性混合液为次氯酸钠、过氧化氢和水的混合溶液,其中用量为次氯酸钠12-28重量份,过氧化氢4-10重量份,水80重量份。
在本发明的技术方案实施中,所述稀硝酸浓度为68%,用量为50-70重量份。
在本发明的技术方案实施中,所述硝化混合液为硫酸和硝酸混合液,其中硫酸浓度为98%,用量为30-45重量份,硝酸浓度为98%,用量30-65重量份,甲苯1-8重量份,水60重量份。
在本发明的技术方案实施中,所述中和溶液为碳酸氢钠和水的溶液,用量为碳酸氢钠8-12重量份,水按1:10比例加入。
在本发明的技术方案实施中,所述稳定剂为硝酸钾、樟脑、二苯胺、乙醇的混合液,用量为硝酸钾1-2重量份,二苯胺2-3重量份,樟脑1-5重量份,乙醇80-95重量份。
在本发明的技术方案实施中,一种硝基无烟木质纤维素,包括木质纤维粉、酸性混合液、稀硝酸液、硝化混合液、中和溶液、稳定剂,具体包括下列步骤:
步骤1:原料粉碎与浸泡,将木材或木材废料经粉碎机粉碎成120-160目,用次氯酸钠20重量份与过氧化氢8重量份加水80重量份配制的水溶液在池中连续浸泡72小时,过滤离心甩干。
步骤2:将经步骤1浸泡并甩干的木质纤维物料放入浓度为68%稀硝酸38重量份的水溶液池中浸泡42小时,之后经过滤、漂洗甩干。
步骤3:物料中和,将经步骤2甩干的木质纤维物料放入碳酸氢钠与水按1:10比例配制的中和溶液池中中和搅拌、过滤、清水漂洗,再离心甩干,然后烘干制得本发明的无烟木质纤维素半成品。
步骤4:硝化反应,将制得的木质纤维半成品放入冷却釜中硝化反应,反应时间为1小时,硝化混合液配比为:浓度98%的硫酸38重量份,浓度98%的硝酸58重量份,甲苯4重量份,水60重量份经混合形成硝化混合液,该硝化混合液在湿法20-3度的情况下反应中进行硝化,反应完后母液返回硝化罐,用于再次硝化反应的下批次木质纤维粉物料。
步骤5:将步骤4硝化反应后的木质纤维物料经水洗、过滤、电烘干,再用8-12重量份的碳酸氢钠水溶液中和,中和药液比例按1:10配制漂洗甩干,然后煮沸4小时再进行漂洗甩干、风干,煮沸温度为140-150度,此步骤中的漂洗时的水处理方法是:第一次母液分离,母液回抽至混合罐内,待下次加新酸后再次使用;第一次漂洗的稀酸液体全部回收后用于木料的半成品去脂处理;第二次漂洗后经过中和处理,漂洗的水排放到多级沉淀池,经过沉淀后加入清水待下次漂洗使用,每次排出的成品都会吸走15%以上的水份,待烘干时的水份被蒸发处理掉了。
步骤6:将步骤5风干好的木质纤维半成品物料投入到用硝酸钾1-2重量份、樟脑2重量份、二苯胺2-3重量份、乙醇90重量份四种药液配制的稳定剂饱和液的反应釜中搅拌30分钟,过滤烘干,最后用蒸气烘干即制得本发明的硝基无烟木质纤维素成品。
在本发明的技术方案实施中,所述的一种硝基无烟木质纤维素的方法,其特征在于:该木质纤维素的生产制备全过程是采用湿法、低温条件、温度控制在零下3℃至10℃之内,且在密闭的状态下完成,不会有酸雾外泄。
在本发明的技术方案实施中,所述的一种硝基无烟木质纤维素的方法,其特征在于:该制备中的出料为分段式,即约10分种出成品物料25kg,产品含水量为25%左右。
本发明的技术方案实施中,通过机械设备加工工艺流程是:进料—混合—硝化—固液分离—母液回收—中和—漂洗—脱水—烘干等。整个生产制备过程采用湿法、低温条件、温度控制在零下3℃至10℃之内,且在密闭的状态下完成,不会有酸雾外泄。
本发明的工艺流程中,出料方式为分段式出料:即约10分种出25kg,成品含水约25%左右。
本发明的技术方案实施中,其整套加工设备只有一个气体排放口,用来加料时排放罐内空气,此口在排放时经过水质负压、降雾排放,达到用水来吸收微量的酸雾。
本发明的工艺流程中的有关废水处理方式,因硝基无烟木质纤维素试制时,硝化、漂洗、脱水等工序排出的水经过沉淀过滤后循环使用,因此,不会产生工业废水,废水主要来源于车间的地面冲洗和生活污水,其排放量较少,如车间地面冲洗的水回收到沉淀池中,经净化循环用于生产中,其生活污水经过化粪池处理后也用于农用灌溉。
本发明还提供了一种制备硝基无烟木质纤维素的方法,具体包括下列步骤:
一种硝基无烟木质纤维素的制备方法,其特征在于:包括木质纤维粉、酸性混合液、稀硝酸液、硝化混合液、中和溶液、稳定剂,具体包括下列步骤:
步骤1:原料粉碎与浸泡,将木材或木材废料经粉碎机粉碎成120-160目,用次氯酸钠20重量份与过氧化氢8重量份加水80重量份配制的水溶液在池中连续浸泡72小时,过滤离心甩干。
步骤2:将经步骤1浸泡并甩干的木质纤维物料放入浓度为68%稀硝酸38重量份的水溶液池中浸泡42小时,之后经过滤、漂洗甩干。
步骤3:物料中和,将经步骤2甩干的木质纤维物料放入碳酸氢钠与水按1:10比例配制的中和溶液池中中和搅拌、过滤、清水漂洗,再离心甩干,然后烘干制得本发明的无烟木质纤维素半成品。
步骤4:硝化反应,将制得的木质纤维半成品放入冷却釜中硝化反应,反应时间为1小时,硝化混合液配比为:浓度98%的硫酸38重量份,浓度98%的硝酸58重量份,甲苯4重量份,水60重量份经混合形成硝化混合液,该硝化混合液在湿法20-3度的情况下反应中进行硝化,反应完后母液返回硝化罐,用于再次硝化反应的下批次木质纤维粉物料。
步骤5:将步骤4硝化反应后的木质纤维物料经水洗、过滤、电烘干,再用8-12重量份的碳酸氢钠水溶液中和,中和药液比例按1:10配制漂洗甩干,然后煮沸4小时再进行漂洗甩干、烘干,煮沸温度为140-150度,此步骤中的漂洗时的水处理方法是:第一次母液分离,母液回抽至混合罐内,待下次加新酸后再次使用;第一次漂洗的稀酸液体全部回收后用于木料的半成品去脂处理;第二次漂洗后经过中和处理,漂洗的水排放到多级沉淀池,经过沉淀后加入清水待下次漂洗使用,每次排出的成品都会吸走15%以上的水份,待烘干时的水份被蒸发处理掉了。
步骤6:将步骤5风干好的木质纤维半成品物料投入到用硝酸钾1-2重量份、樟脑2重量份、二苯胺2-3重量份、乙醇90重量份四种药液配制的稳定剂饱和液的反应釜中搅拌30分钟,过滤烘干,最后用蒸气烘干即制得本发明的硝基无烟木质纤维素成品。
一种硝基无烟木质纤维素的方法,其特征在于:该木质纤维素的生产制备全过程是采用湿法、低温条件温度控制在零下3℃至10℃之内,且在密闭的状态下完成,不会有酸雾外泄。
一种硝基无烟木质纤维素的方法,其特征在于:该制备中的出料为分段式,即约10分种出成品物料25kg,产品含水量为25%左右。
本发明具有的优点和积极效果是:
1、采用本发明的技术方案,由于是用木质纤维粉料经多道工序加工处理反应后,在配制烟花鞭爆产品时安全取代了现有技术中采用的军工用无烟药剂中的单基粉、双基粉,有效解决了传统烟花鞭爆燃放时烟大、烟浓黑的难题;竹纤维粉加工生产的无烟药剂相比,其材料来源更广泛。
2、由于本发明的技术方案实施中,其产品在烟花鞭爆燃放中不会产生烟雾,不含氯酸钾、不含硫磺,不含氯酸盐成份,所以本发明产品与烟花其他药剂配伍组份中安全性增高,尤其是在运输和仓储及燃放中不会因摩擦引起爆炸发生伤亡事故。
3、经送国家有关检测部门实样检测,不含有铅、硫磺、铝离子、氯酸盐成份,其声级值和烧成率都符合国家规定标准要求,药剂不受潮,稳定性好,大大的提高了烟花产品的质量。
4、本发明由于采用了木质纤维粉,尤其是利用了大量的废木材、废木板材、废木渣等废料为原料,为国家和社会解决了木材废料难处理的问题,使废木材能再生利用,也解决了废木材腐烂后对环境的影响,加之本发明的产品具有无烟、无异味、无放射性物质、无硫、无氯酸盐成份,无有害气体等特性,符合绿色环保要求,同时更改善了配制的烟花产品燃放时的视觉效果和燃放效果,适合于多类烟花产品的发射药和效果药剂配制生产,其制备方法简单,成本低。
更佳地,在本发明的技术方案实施中,所述的木质纤维粉,是指天然可再生木材经过化学处理、机械法加工得到的有机絮状纤维物质,无毒、无味、无污染、无放射性。其技术作用主要是:增强、吸收、载体和填充剂。
由于纤维结构的毛细管作用, 将系统内部的水分迅速地传输到需配制物料表面和界面, 使得配制的物料内部的水分均匀分布,并使得粘结强度和表面强度明显提高,这个机理也由于干燥过程中张力的减少而明显起到抗裂的作用。木质纤维尺寸稳定性和热稳定性及吸附性,所述能吸收烟火中的有害气体,起到环保卫士的作用。
由于木质纤维素不溶于水、弱酸和碱性溶液;PH值中性,可提高配制药物的抗腐蚀性。
木质纤维素比重小、比表面积大,具有优良的透气性能,热膨胀均匀。
所以本发明主要利用木质纤维素具有优良的柔韧性及分散性和结构粘性,混合后形成三维网状结构,增强了系统的支撑力和耐久力,能提高系统的稳定性、强度、密实度和均匀度,以增强烟花鞭爆混合药剂的爆炸力,减少药物的用量,降低产品成本。
更佳地,在本发明的技术方案实施中,所述的过氧化氢,即为双氧水,在本发明的实施中主要技术作用是利用其氢离子的作用,对废木材加工的木质纤维粉进行漂白和消毒。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种硝基无烟木质纤维素,主要用于烟花鞭爆产品配制,其特征在于:包括木质纤维粉、酸性混合液、稀硝酸液、硝化混合液、中和溶液、稳定剂,经二次酸液浸泡及中和后硝化反应配制而成,其上述组份及重量份数配比为:木质纤维粉100重量份,酸性混合液50-90重量份,稀硝酸液50-70重量份,硝化混合液100重量份,中和溶液30-50重量份、稳定剂1-4重量份。
在本发明的实施例中,所述酸性混合液为次氯酸钠、过氧化氢和水的混合溶液,其中用量为次氯酸钠12-28重量份,过氧化氢4-10重量份,水80重量份。
在本发明的实施例中,所述稀硝酸浓度为68%,用量为50-70重量份。
在本发明的实施例中,所述硝化混合液为硫酸和硝酸混合液,其中硫酸浓度为98%,用量为30-45重量份,硝酸浓度为98%,用量30-65重量份,甲苯1-8重量份,水60重量份。
在本发明的实施例中,所述中和溶液为碳酸氢钠和水的溶液,用量为碳酸氢钠8-12重量份,水按1:10比例加入;
在本发明的实施例中,所述稳定剂为硝酸钾、樟脑、二苯胺、乙醇的混合液,用量为硝酸钾1-2重量份,二苯胺2-3重量份,樟脑1-5重量份,乙醇80-95重量份。
在本发明的实施例中,一种硝基无烟木质纤维素,包括木质纤维粉、酸性混合液、稀硝酸液、硝化混合液、中和溶液、稳定剂,具体包括下列步骤:
步骤1:原料粉碎与浸泡,将木材或木材废料经粉碎机粉碎成120-160目,用次氯酸钠20重量份与过氧化氢8重量份加水80重量份配制的水溶液在池中连续浸泡72小时,过滤离心甩干。
步骤2:将经步骤1浸泡并甩干的木质纤维物料放入浓度为68%稀硝酸38重量份的水溶液池中浸泡42小时,之后经过滤、漂洗甩干。
步骤3:物料中和,将经步骤2甩干的木质纤维物料放入碳酸氢钠与水按1:10比例配制的中和溶液池中中和搅拌、过滤、清水漂洗,再离心甩干,然后烘干制得本发明的无烟木质纤维素半成品。
步骤4:硝化反应,将制得的木质纤维半成品放入冷却釜中硝化反应,反应时间为1小时,硝化混合液配比为:浓度98%的硫酸38重量份,浓度98%的硝酸58重量份,甲苯4重量份,水60重量份经混合形成硝化混合液,该硝化混合液在湿法20-3度的情况下反应中进行硝化,反应完后母液返回硝化罐,用于再次硝化反应的下批次木质纤维粉物料。
步骤5:将步骤4硝化反应后的木质纤维物料经水洗、过滤、电烘干,再用8-12重量份的碳酸氢钠水溶液中和,中和药液比例按1:10配制漂洗甩干,然后煮沸4小时再进行漂洗甩干、烘干,煮沸温度为140-150度,此步骤中的漂洗时的水处理方法是:第一次母液分离,母液回抽至混合罐内,待下次加新酸后再次使用;固体第一次漂洗的稀酸液体全部回收后用于木料的半成品去脂处理;第二次漂洗后经过中和处理,漂洗的水排放到多级沉淀池,经过沉淀后加入清水待下次漂洗使用,每次排出的成品都会吸走15%以上的水份,待烘干时的水份被蒸发处理掉了。
步骤6:将步骤5风干好的木质纤维半成品物料投入到用硝酸钾1-2重量份、樟脑2重量份、二苯胺2-3重量份、乙醇90重量份四种药液配制的稳定剂饱和液的反应釜中搅拌30分钟,过滤烘干,最后用蒸气烘干即制得本发明的硝基无烟木质纤维素成品。
在本发明的实施例中,所述的一种硝基无烟木质纤维素的方法,其特征在于:该木质纤维素的生产制备全过程是采用湿法、低温条件、温度控制在零下3℃至10℃之内,且在密闭的状态下完成,不会有酸雾外泄。
在本发明的实施例中,所述的一种硝基无烟木质纤维素的方法,其特征在于:该制备中的出料为分段式,即约10分种出成品物料25kg,产品含水量为25%左右。
更佳地,本发明的优选实施例中,生产加工硝基无烟纤维素的机械设备性能要求是:设备的设计与构造:(1)与酸接触的部件全部采用不锈钢316L材料,是自上而下自然落体传输方式,以减少料泵的故障和泄漏率,防止罐体泄漏。设备分为三层:最内层用316L不锈钢,中间层为隔水层,隔水层用于制冷降温,循环流动水在管道内设有酸液检测传感器,如遇有微量酸液外泄时,在可控的情况下回收,防止泄漏外层是机壳体,它与隔水层留有足够的空间,如遇隔水层泄漏时也不会直喷到外面,只会喷到机壳内壁自然流落,所以不会对操作人员造成伤害。(2)设备采用全自动电脑控制,只需操作人员1人在监控室操作,加原料采用斗提式自动上料机,有红外线传感器来控制进料量,酸液采用泵抽式加料到反应釜中,反应釜内装有液位传感器,可以实现多次精确供料,整套设备只有一个进料口和一个成品出料口。整个生艺过程中,无直接的废气、废水、废渣排放。
本发明作为烟花鞭爆发射药剂和效果药剂经江西省烟花鞭爆质量监督检验二站送检实样检测报告,具体检验内容见表:
检验编号:NO.2018-01-785 委托单位或个人:潘小秋 表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
检验编号:NO.2018-01-785 委托单位或个人:潘小秋 表2
Figure DEST_PATH_IMAGE002
最后需加以说明的是,本发明所描述的上述实施方式仅用以说明本发明的技术方案而不能理解为对本发明作任何限制。本领域的普通技术人员应当理解,本发明具有公知的多种材料替代/替换,而不脱离本发明的实质意义的前提下,其均应涵盖在本发明的保护范围之中。

Claims (4)

1.一种硝基无烟木质纤维素的制备方法,主要用于烟花鞭爆产品配制,其特征在于:包括木质纤维粉、酸性混合液、稀硝酸液、硝化混合液、中和溶液、稳定剂,用上述组份及重量份数配比为:木质纤维粉100重量份,酸性混合液50-90重量份,稀硝酸液50-70重量份,硝化混合液100重量份,中和溶液30-50重量份、稳定剂1-4重量份,经二次酸液浸泡及中和后硝化反应配制而成,具体包括下列步骤:
步骤1:原料粉碎与浸泡,将木材或木材废料经粉碎机粉碎成120-160目的木质纤维粉100重量份,用酸性混合液浸泡,具体制备方法是:次氯酸钠12-28重量份与过氧化氢4-10重量份加水80重量份配制的水溶液池中连续浸泡72小时,过滤离心甩干;
步骤2:将经步骤1浸泡并甩干的木质纤维物料放入浓度为68%稀硝酸50-70重量份的水溶液池中浸泡42小时,之后经过滤、漂洗甩干;
步骤3:物料中和,将经步骤2甩干的木质纤维物料放入碳酸氢钠8-12重量份与水按1:10比例配制的中和溶液池中中和搅拌、过滤、清水漂洗,再离心甩干,然后风干制得无烟木质纤维素半成品;
步骤4:硝化反应,将制得的无烟木质纤维素半成品放入冷却釜中用硝化混合液硝化反应,反应时间为1小时,所述硝化混合液配比为:浓度98%的硫酸30-45重量份,浓度98%的硝酸30-65重量份,甲苯1-8重量份,水60重量份经混合形成硝化混合液,该硝化混合液在湿法20摄氏度的情况下反应中进行硝化,反应完后母液返回硝化罐,用于再次硝化反应的下批次木质纤维粉物料;
步骤5:将步骤4硝化反应后的木质纤维粉物料经水洗、过滤、电烘干,再用8-12重量份的碳酸氢钠水溶液中和,中和药液比例按1:10配制漂洗甩干,然后煮沸4小时再进行漂洗甩干、风干,煮沸温度为140-150摄氏度,此步骤中的漂洗时的水处理方法是:第一次母液分离,母液回抽至混合罐内,待下次加新酸后再次使用;第一次漂洗的稀酸液体全部回收后用于木料的半成品去脂处理;第二次漂洗后经过中和处理,漂洗的水排放到多级沉淀池,经过沉淀后加入清水待下次漂洗使用,每次排出的成品都会吸走15%以上的水份,待烘干时的水份被蒸发处理掉了;
步骤6:将步骤5风干好的木质纤维粉半成品物料投入到用硝酸钾1-2重量份、樟脑1-5重量份、二苯胺2-3重量份、乙醇80-95重量份四种药液配制的稳定剂饱和液的反应釜中搅拌30分钟,过滤烘干,最后用蒸气烘干即制得硝基无烟木质纤维素成品。
2.根据权利要求1所述的一种硝基无烟木质纤维素的制备方法,其特征在于:该无烟木质纤维素的生产制备全过程是采用湿法、温度控制在零下3℃至10℃之内,且在密闭的状态下完成,不会有酸雾外泄。
3.根据权利要求1所述的一种硝基无烟木质纤维素的制备方法,其特征在于:该制备中的出料为分段式,即10分钟出成品物料25kg,产品含水量为25%。
4.根据权利要求1所述的一种硝基无烟木质纤维素的制备方法,其特征在于:所述步骤4中配制硝化混合液各组份配比为:硫酸38重量份、硝酸58重量份、甲苯4重量份、水60重量份。
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