CN111039730A - 一种无烟无硫爆竹硝药剂的防水配方及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无烟无硫爆竹硝药剂的防水配方及其制备方法，属于环保烟火药领域。组分包括：钝化黑索今、硝化竹纤维素、二羟基乙二肟、聚酯纤维、乙基纤维素、甘油硬脂酸酯、D‑对硝基苯甘氨酸、双聚氰胺。本发明采用钝化黑索今作为主要成份，安全可靠，而且不含金属粉末与硫元素成份，可真正意义上实现无烟无硫爆竹硝药剂的制备；采用聚酯纤维，引入甘油硬脂酸酯，可显著提高爆竹硝药剂的防水能力，同时提高其抗静电能力，保证爆竹硝药剂在生产、存放以及使用过程中的防水性能和安全性能；该制备方法工艺简单，原料易得，生产过程中不排放三废，适合小工厂操作，也适合大规模工业化生产，具有显著的经济效益与社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种无烟无硫爆竹硝药剂的防水配方及其制备方法，属于环保烟火药领域。
背景技术
烟花爆竹的燃放在中国有着悠久的历史，特别是在各种节假日的时候，有着巨大的燃放量。然而，由于消费的不断增长、环保意识的欠缺和生产量激增等各种因素的影响，使得烟花爆竹对环境的污染日益加剧，也对人体健康带来了损害。
众所周知，当今烟火药硝药剂的主要成份是硝酸钾、硫磺和木炭，有的还含有高氯酸钾、氯酸钾，甚至还会加入大量金属粉末等。其燃放会产生碳氧化物、氮氧化物、二氧化硫以及金属氧化物粉尘等，这些有毒有害气体以及粉尘颗粒物对人体的损害巨大，也对环境污染严重，继而导致烟花爆竹的生产与使用量大大受到制约。而且，由于烟火药硝药剂成份极易吸水，导致受潮变质，也严重限制其在湿度大或者恶劣环境(如：雨雪天等)中的应用。然而，国内外对烟火药的防水性研究几乎没有，也防水性问题没有至今没有得到很好解决，进而导致烟花爆竹的使用范围大大缩减。而仅见报道的相关防水性处理方法也是从侧面解决，或者在很小的版块进行改良。刘弘民、刘锴乐设计了一种烟花爆竹防爆安全储运箱，其主体结构采用单开门箱式钢板结构，箱门与箱体采用铰链式连接，通过箱体的塑料防潮盖来解决烟火药的防水防潮问题(CN201620112425.6)，虽然这种方法具有一定的效果，但需要制备专用的储运箱，成本太大，而且难以解决烟火药药剂在使用过程中的防水防潮问题；曹庆丰设计制备了一种水冰燃点火头及使用该点火头的水冰燃炮，其生火头中的反应药腔封装有遇水可发热的反应药，引燃药腔中封装有加热可燃烧的引燃药(CN201420355234.3)，但是这种生火头体积小巧，结构复杂，导致加工制作过程困难。
在保证烟花爆竹继续供应人们所需求的前提下，减轻其燃放对环境的污染和对人体的危害，彻底解决其防水性问题，不断拓宽其使用条件，是烟花爆竹行业亟待解决的主要矛盾，也是烟花爆竹产业发展道路上的热点问题和重点问题，这对爆竹硝药剂的无烟无硫和防水性能提出了需求，也为烟花爆竹行业的发展指明了方向。因此，提出一种无烟无硫爆竹硝药剂的防水配方及其制备方法具有重大的社会意义、现实意义和经济意义。
发明内容
本发明是为了解决现有爆竹硝药剂的防水性问题和燃放后存在的烟气污染问题而提供的一种无烟无硫爆竹硝药剂的防水配方及其制备方法。
本发明专利的目的是通过以下技术方案实现的。
一种防水型无烟无硫爆竹硝药剂，其各组分与所占质量百分比如下：
组分中所述硝化竹纤维素的含氮量为12％～12.5％；
一种防水型无烟无硫爆竹硝药剂制备方法，具体步骤如下：
步骤一、按配方质量比称取钝化黑索今、硝化竹纤维素、二羟基乙二肟、聚酯纤维、乙基纤维素、甘油硬脂酸酯、D-对硝基苯甘氨酸、双聚氰胺；
步骤二、将步骤一所称取的硝化竹纤维素粉末按(1～5):10的质量比分成A、B两组，按质量比1:10将A组硝化竹纤维素粉末溶于乙酸乙酯中，在超声分散条件下搅拌2～3小时；然后继续在搅拌状态下，加入步骤一所称取的双聚氰胺粉末和D-对硝基苯甘氨酸粉末，搅拌均匀，制得硝化竹纤维素混合溶胶；
步骤三、按质量比1:5将步骤一称取的甘油硬脂酸酯加入到四氢呋喃溶液中，超声状态下搅拌1～3小时，制得溶液C；按质量比1:5将步骤一称取的乙基纤维素加入到四氢呋喃溶液中，超声状态下搅拌2～3小时，制得溶液D；然后将溶液C与溶液D混合，搅拌20～30分钟，转移至喷枪中，制得喷液E；
步骤四、在搅拌及超声分散状态下，将步骤一称取的钝化黑索今粉末、聚酯纤维粉末以及步骤二所得的B组硝化竹纤维素加入到步骤二所得的硝化竹纤维素混合溶胶中，混合均匀；继而加入步骤一称取的二羟基乙二肟粉末进行混合，混合过程中分3～5次将喷液E全部均匀喷洒其中，混合均匀后进行揉捏，揉捏过程中可适量添加乙酸乙酯，揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
步骤五、将步骤四所得软硬适中的均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，置于阴凉通风处晾至半干后，转移至80～90℃鼓风烘箱中下干燥2～3小时，得防水型无烟无硫爆竹硝药剂粗品；
步骤六、将步骤五所得防水型无烟无硫爆竹硝药剂粗品进行轻压破碎后，过60目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过30目铜筛，取30目铜筛的筛余物，即得颗粒均匀的防水型无烟无硫爆竹硝药剂。
所述软硬适中的判断方法为：将胶团状物挤压通过20目铜筛后，胶团状物成连续细条状且相互之间不粘连，具有一定的塑性和抗拉强度；
有益效果
1、本发明提供的一种无烟无硫爆竹硝药剂的防水配方及其制备方法，采用钝化黑索今作为主要成份，安全可靠，而且不含金属粉末与硫元素成份，可真正意义上实现无烟无硫爆竹硝药剂的制备；
2、本发明提供的一种无烟无硫爆竹硝药剂的防水配方及其制备方法，采用聚酯纤维，引入甘油硬脂酸酯，可显著提高爆竹硝药剂的防水能力，同时提高其抗静电能力，保证爆竹硝药剂在生产、存放以及使用过程中的防水性能和安全性能；
3、本发明提供的一种无烟无硫爆竹硝药剂的防水配方及其制备方法，工艺简单，原料易得，生产过程中不排放三废，适合小工厂操作，也适合大规模工业化生产，具有显著的经济效益与社会效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明。
实施例1
一种防水型无烟无硫爆竹硝药剂，其各组分所占质量百分比如下：
取26.43g硝化竹纤维素粉末分为A、B两组，其中A组7.43g，B组19g，并将A组硝化竹纤维素粉末溶于74.3g乙酸乙酯中，在超声分散条件下搅拌2.5小时，然后继续在搅拌状态下，加入3.85g双聚氰胺、6.52gD-对硝基苯甘氨酸，搅拌均匀，制得硝化竹纤维素混合溶胶；
将5.42g甘油硬脂酸酯加入到27.1g四氢呋喃溶液中，超声状态下搅拌1.5小时，制得溶液C；将7.7g乙基纤维素加入到38.5g四氢呋喃溶液中，超声状态下搅拌2小时，制得溶液D；然后将溶液C与溶液D混合，搅拌25分钟，转移至喷枪中，制得喷液E；
在搅拌及超声分散状态下，将129.71g钝化黑索今粉末、14.36g聚酯纤维粉末以及B组硝化竹纤维素加入到硝化竹纤维素混合溶胶中，混合均匀；继而加入36.45g二羟基乙二肟粉末进行混合，混合过程中分3次将全部喷液E均匀喷洒其中，混合均匀后进行揉捏，揉捏过程中添加8ml乙酸乙酯，揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
将均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，置于阴凉通风处晾至半干后，转移至90℃鼓风烘箱中下干燥2小时，制得228.36g防水型无烟无硫爆竹硝药剂粗品；
将228.36g防水型无烟无硫爆竹硝药剂粗品进行轻压破碎后，过60目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过30目铜筛，取30目铜筛的筛余物，制得223.86g颗粒均匀的防水型无烟无硫爆竹硝药剂，成品率达98.03％。
经测试，所得防水型无烟无硫爆竹硝药剂，撞击感度(落高250±1mm，落锤质量10.0±0.1kg)为34％，摩擦感度(表压3.92MPa，样品质量为30mg，摆角90°)为36％，装药力学性能优异，爆竹成品在水中浸泡2分钟后，仍然正常燃放，着火温度正常，测得声级值为74CB，并且燃放过程无烟气产生且无含硫物质排放，满足无烟无硫的环保要求。
实施例2
一种防水型无烟无硫爆竹硝药剂，其各组分所占质量百分比如下：
取5.47kg硝化竹纤维素粉末分为A、B两组，其中A组1.47kg，B组4kg，并将A组硝化竹纤维素粉末溶于14.7kg乙酸乙酯中，在超声分散条件下搅拌2小时，然后继续在搅拌状态下，加入0.65kg双聚氰胺、0.94kgD-对硝基苯甘氨酸，搅拌均匀，制得硝化竹纤维素混合溶胶；
将1.17kg甘油硬脂酸酯加入到5.85kg四氢呋喃溶液中，超声状态下搅拌2小时，制得溶液C；将1.19kg乙基纤维素加入到5.95kg四氢呋喃溶液中，超声状态下搅拌2.5小时，制得溶液D；然后将溶液C与溶液D混合，搅拌30分钟，转移至喷枪中，制得喷液E；
在搅拌及超声分散状态下，将17.05kg钝化黑索今粉末、1.8kg聚酯纤维粉末以及B组硝化竹纤维素加入到硝化竹纤维素混合溶胶中，混合均匀；继而加入5.63kg二羟基乙二肟粉末进行混合，混合过程中分4次将全部喷液E均匀喷洒其中，混合均匀后进行揉捏，揉捏过程中添加230ml乙酸乙酯，揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
将均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，置于阴凉通风处晾至半干后，转移至80℃鼓风烘箱中下干燥2.5小时，制得33.42kg防水型无烟无硫爆竹硝药剂粗品；
将33.42kg防水型无烟无硫爆竹硝药剂粗品进行轻压破碎后，过60目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过30目铜筛，取30目铜筛的筛余物，制得33.28kg颗粒均匀的防水型无烟无硫爆竹硝药剂，成品率达99.58％。
经测试，所得防水型无烟无硫爆竹硝药剂，撞击感度(落高250±1mm，落锤质量10.0±0.1kg)为32％，摩擦感度(表压3.92MPa，样品质量为30mg，摆角90°)为35％，装药力学性能优异，爆竹成品在水中浸泡2分钟后，仍然正常燃放，着火温度正常，测得声级值为76CB，并且燃放过程无烟气产生且无含硫物质排放，满足无烟无硫的环保要求。
实施例3
一种防水型无烟无硫爆竹硝药剂，其各组分所占质量百分比如下：
取12.76kg硝化竹纤维素粉末分为A、B两组，其中A组3.73kg，B组9kg，并将A组硝化竹纤维素粉末溶于37.3kg乙酸乙酯中，在超声分散条件下搅拌2.5小时，然后继续在搅拌状态下，加入1.08kg双聚氰胺、1.22kgD-对硝基苯甘氨酸，搅拌均匀，制得硝化竹纤维素混合溶胶；
将2.34kg甘油硬脂酸酯加入到11.7kg四氢呋喃溶液中，超声状态下搅拌2.5小时，制得溶液C；将2.4kg乙基纤维素加入到12kg四氢呋喃溶液中，超声状态下搅拌3小时，制得溶液D；然后将溶液C与溶液D混合，搅拌20分钟，转移至喷枪中，制得喷液E；
在搅拌及超声分散状态下，将24.45kg钝化黑索今粉末、2.98kg聚酯纤维粉末以及B组硝化竹纤维素加入到硝化竹纤维素混合溶胶中，混合均匀；继而加入8.90kg二羟基乙二肟粉末进行混合，混合过程中分5次将全部喷液E均匀喷洒其中，混合均匀后进行揉捏，揉捏过程中添加470ml乙酸乙酯，揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
将均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，置于阴凉通风处晾至半干后，转移至85℃鼓风烘箱中下干燥3小时，制得55.68kg防水型无烟无硫爆竹硝药剂粗品；
将55.68kg防水型无烟无硫爆竹硝药剂粗品进行轻压破碎后，过60目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过30目铜筛，取30目铜筛的筛余物，制得55.47kg颗粒均匀的防水型无烟无硫爆竹硝药剂，成品率达99.62％。
经测试，所得防水型无烟无硫爆竹硝药剂，撞击感度(落高250±1mm，落锤质量10.0±0.1kg)为33％，摩擦感度(表压3.92MPa，样品质量为30mg，摆角90°)为36％，装药力学性能优异，爆竹成品在水中浸泡2分钟后，仍然正常燃放，着火温度正常，测得声级值为75CB，并且燃放过程无烟气产生且无含硫物质排放，满足无烟无硫的环保要求。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种防水型无烟无硫爆竹硝药剂，其特征在于：各组分与所占质量百分比如下：
2.如权利要求1所述的一种防水型无烟无硫爆竹硝药剂，其特征在于：组分中所述硝化竹纤维素的含氮量为12％～12.5％。
3.制备如权利要求1所述的防水型无烟无硫爆竹硝药剂制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、按配方质量比称取钝化黑索今、硝化竹纤维素、二羟基乙二肟、聚酯纤维、乙基纤维素、甘油硬脂酸酯、D-对硝基苯甘氨酸、双聚氰胺；
步骤二、将步骤一所称取的硝化竹纤维素粉末按(1～5):10的质量比分成A、B两组，按质量比1:10将A组硝化竹纤维素粉末溶于乙酸乙酯中，在超声分散条件下搅拌2～3小时；然后继续在搅拌状态下，加入步骤一所称取的双聚氰胺粉末和D-对硝基苯甘氨酸粉末，搅拌均匀，制得硝化竹纤维素混合溶胶；
步骤三、按质量比1:5将步骤一称取的甘油硬脂酸酯加入到四氢呋喃溶液中，超声状态下搅拌1～3小时，制得溶液C；按质量比1:5将步骤一称取的乙基纤维素加入到四氢呋喃溶液中，超声状态下搅拌2～3小时，制得溶液D；然后将溶液C与溶液D混合，搅拌20～30分钟，转移至喷枪中，制得喷液E；
步骤四、在搅拌及超声分散状态下，将步骤一称取的钝化黑索今粉末、聚酯纤维粉末以及步骤二所得的B组硝化竹纤维素加入到步骤二所得的硝化竹纤维素混合溶胶中，混合均匀；继而加入步骤一称取的二羟基乙二肟粉末进行混合，混合过程中分3～5次将喷液E全部均匀喷洒其中，混合均匀后进行揉捏，揉捏过程中可适量添加乙酸乙酯，揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
步骤五、将步骤四所得软硬适中的均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，置于阴凉通风处晾至半干后，转移至80～90℃鼓风烘箱中下干燥2～3小时，得防水型无烟无硫爆竹硝药剂粗品；
步骤六、将步骤五所得防水型无烟无硫爆竹硝药剂粗品进行轻压破碎后，过60目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过30目铜筛，取30目铜筛的筛余物，即得颗粒均匀的防水型无烟无硫爆竹硝药剂；
所述软硬适中的判断方法为：将胶团状物挤压通过20目铜筛后，胶团状物成连续细条状且相互之间不粘连，具有一定的塑性和抗拉强度。
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