CN111018642A - 一种防霉型无烟无硫爆竹发射药及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防霉型无烟无硫爆竹发射药及其制备方法，属于环保烟火药领域。组分包括硝化竹纤维素、二硝基甲苯、纳米硼粉、纳米铝粉、组分A、苯并胍胺、二苯脲、组分B、甲基硅油、吡螨胺、L‑抗坏血酸、十二烷基二甲基甜菜碱、α‑环糊精和六水合硝酸锌。本发明提供的一种防霉型无烟无硫爆竹发射药，具有良好的防腐、抑菌性能，可广泛应用于各类烟花制品。
Description
技术领域
本发明涉及一种防霉型无烟无硫爆竹发射药及其制备方法，属于环保烟火药领域。
背景技术
我国研制和使用花炮有着悠久的历史，在各种节日、聚会或者其他活动中，烟花的使用量都是极大的。
目前的实际生产中，烟花发射药一直采用由硝酸钾、木炭和硫磺三种材料组成的黑火药(军工硝)，其在燃烧时会产生大量黑色烟雾，影响烟花的燃放效果，而且在空气中残留大量的炭、硫、钾的氧化物及残渣，严重污染环境。同时其燃放会产生大量烟雾和金属氧化物粉尘，造成严重的环境污染，也危害人体健康。这些都严重制约了烟花等系列产品的使用。而且，由于现有发射药在贮存过程中存在发霉问题，导致发射药在运输以及存放过程中都有可能变质，严重时会造成重大的经济损失。
专利CN108929184A公布了一种发射药及制备方法，该发射药具有摩擦感度和撞击感度低、吸湿率小等优点，但其组成成分中含有大量的木炭粉，在存放过程中容易吸潮发霉，并且燃放时不可避免伴有黑烟，造成环境污染。专利CN2102493U公开了一种无烟礼花，其发射药是单一的硝化纤维素或者以硝化纤维素为主的各种效果药，虽然比较黑火药烟雾要少，但发射力不够理想。专利CN108840782A公布了一种发射药及制备方法，该发射药具有摩擦感度和撞击感度低等优点，但其组成成分中木炭粉含量偏高，这在燃放中不可避免的会产生浓烟；专利CN104557352A公布了一种无硫环保发射药，该防潮剂具有安全性高、环保等优点，但该发射药组分中含有易吸潮组分，易受环境影响，耐候性不良，在复杂环境下对其稳定性和使用性能影响较大，限制其广泛应用。专利CN101215211A公布了一种无烟焰火药剂，由硝酸肼镍和辅料(如珍珠岩粉、海泡石粉或河砂)组成，硝酸肼镍是一种具有潜在安全隐患的络合起爆药，使用不当将会造成安全事故。另外该无烟焰火药剂生产成本较高，市场竞争优势不足。
根据上述不足，在保证烟花用发射药的正常性能的前提下，增强烟花用发射药的防霉性能，实现零烟雾释放，是当下及未来烟花产业亟待解决的重点问题和热点问题，因此，制备出一种防霉型无烟无硫爆竹发射药具有重大的社会意义和经济价值。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有爆竹发射药贮存稳定性差，受环境因素影响，在运输、储存过程中存在的变质问题，提供一种防霉型无烟无硫爆竹发射药及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种防霉型无烟无硫爆竹发射药，其各组分所占质量百分比如下：
组分A为硝酸钾或硝酸锂；
组分B为硬脂酸钾、硬脂酸镁或硬脂酸钙；
所述硝化竹纤维素的含氮量为12.4％；
所述纳米铝粉规格为：平均粒径为50nm，纯度>99.9％，比表面积为20.0(m2/g)，体积密度为0.23(g/cm3)；
所述纳米硼粉规格为：平均粒径为500nm，纯度>99.9％，比表面积为12.0(m2/g)，体积密度为1.6(g/cm3)；
一种防霉型无烟无硫爆竹发射药的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将硝化竹纤维素按(0.05～0.1)：10的质量比分成Ⅰ组、Ⅱ组；将二硝基甲苯按(0.05～1)：10的质量比分成Ⅰ组、Ⅱ组；将Ⅰ组硝化竹纤维素和Ⅰ组二硝基甲苯加入到丙酮中，室温下搅拌至溶解，得到总溶质浓度为0.08～1.3％的混合硝化溶液，向其中加入吡螨胺，继续搅拌至溶解后得到溶液Ⅰ，转移至喷枪当中；
步骤二、将苯并胍胺和二苯脲先后加入到丙酮中，室温下搅拌至溶解，得到总溶质浓度为1～3％的混合溶液，再依次加入L-抗坏血酸和十二烷基二甲基甜菜碱，继续搅拌至溶解后得到溶液Ⅱ；
步骤三、将纳米硼粉、纳米铝粉、组分A、甲基硅油和组分B均匀混合，得到混合物A；
步骤四、将α-环糊精溶于蒸馏水中，得到浓度为0.05～0.2％的α-环糊精溶液，按体积比1：2：1分成Ⅰ组、Ⅱ组和III组，分别转移至喷枪当中；将六水合硝酸锌溶解于无水甲醇中，得到浓度为0.1～0.4％的六水合硝酸锌溶液，按体积比1：2：1分成Ⅰ组、Ⅱ组和III组，分别转移至喷枪当中；
步骤五、在搅拌状态下将步骤一所得Ⅱ组二硝基甲苯加入到步骤二所得溶液Ⅱ中，搅拌30～60分钟后，加入步骤三所得混合物A，继续搅拌40～80分钟后，加入步骤一所得Ⅱ组硝化竹纤维素，继续搅拌均匀后进行揉捏，揉捏过程中可适量添加丙酮，直至揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
步骤六、将步骤五所得软硬适中的均匀胶团状物用40目铜筛进行造粒，在通风橱晾至半干后，转移至鼓风烘箱中于60℃下干燥8小时后，取出进行轻压破碎，过80目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过40目铜筛，取40目铜筛的筛余物，得颗粒均匀的防霉型无烟无硫爆竹发射药中间体Ⅰ；
步骤七、在鼓风干燥环境中，保持搅拌状态，将步骤一所得溶液Ⅰ持续喷雾于步骤六所得防霉型无烟无硫爆竹发射药中间体Ⅰ表面，喷完后继续搅拌30～60分钟，即得防霉型无烟无硫爆竹发射药中间体Ⅱ；
步骤八、在鼓风干燥环境中，保持搅拌状态，向步骤七所得防霉型无烟无硫爆竹发射药中间体Ⅱ表面喷雾，喷雾顺序依次为步骤四所得Ⅰ组α-环糊精溶液和Ⅰ组六水合硝酸锌溶液，喷雾完毕搅拌5～15分钟后，依次喷雾步骤四所得Ⅱ组α-环糊精溶液和Ⅱ组六水合硝酸锌溶液，喷雾完毕搅拌15～30分钟后，依次喷雾步骤四所得III组α-环糊精溶液和III组六水合硝酸锌溶液，喷完后继续搅拌30～60分钟，即得防霉型无烟无硫爆竹发射药。
步骤五中所述软硬适中的判断方法为：将胶团状物挤压通过30目铜筛后，成连续细条状且相互之间不粘连；
有益效果
1、本发明提供的一种防霉型无烟无硫爆竹发射药，具有良好的防腐、抑菌性能，可广泛应用于各类烟花制品。
2、本发明提供的一种防霉型无烟无硫爆竹发射药，安定性好，燃放时发射高度高、无烟、无残渣，符合环保型烟火剂要求。
3、本发明提供的一种防霉型无烟无硫爆竹发射药，制备工艺简单、原料易得、实验装置简单，适合大规模生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种防霉型无烟无硫爆竹发射药，其各组分所占质量百分比如下：
一种防霉型无烟无硫爆竹发射药的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、按配方比例称取8.5g硝化竹纤维素、0.4g二硝基甲苯、0.2g纳米硼粉、0.3g纳米铝粉、0.1g硝酸钾、0.05g苯并胍胺、0.05g二苯脲、0.05g硬脂酸钙、0.05g甲基硅油、0.1g吡螨胺、0.1g L-抗坏血酸、0.025g十二烷基二甲基甜菜碱、0.025gα-环糊精、0.05g六水合硝酸锌；
步骤二：将8.5g硝化竹纤维素按0.05：10的质量比分成Ⅰ组、Ⅱ组；将0.4g二硝基甲苯按0.1：10的质量比分成Ⅰ组、Ⅱ组；将0.042gⅠ组硝化竹纤维素和0.004gⅠ组二硝基甲苯先后加入到60mL丙酮中，室温下搅拌至溶解，得到总溶质浓度为0.097％的混合硝化溶液，向其中加入吡螨胺，继续搅拌至溶解后得到溶液Ⅰ；
步骤三、将苯并胍胺和二苯脲先后加入到10mL丙酮中，室温下搅拌至溶解，得到总溶质浓度为1.253％的混合溶液，向其中加入先后L-抗坏血酸和十二烷基二甲基甜菜碱，继续搅拌至溶解后得到溶液Ⅱ；
步骤四、将纳米硼粉、纳米铝粉、硝酸钾、甲基硅油和硬脂酸钙均匀混合，得到混合物A；
步骤五、将α-环糊精溶于20mL蒸馏水中，得到浓度为0.125％的α-环糊精溶液，按体积比1：2：1分成Ⅰ组、Ⅱ组和III组；将六水合硝酸锌溶解于20mL无水甲醇中，得到浓度为0.315％的六水合硝酸锌溶液，按体积比1：2：1分成Ⅰ组、Ⅱ组和III组；
步骤六、在搅拌状态下将步骤二所得Ⅱ组二硝基甲苯加入到步骤三所得溶液Ⅱ中，搅拌40分钟后，加入步骤四所得混合物A，继续搅拌60分钟后，加入步骤二所得Ⅱ组硝化竹纤维素，继续搅拌均匀后进行揉捏，揉捏过程中添加2.5mL丙酮，直至揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
步骤七、将步骤六所得软硬适中的均匀胶团状物用40目铜筛进行造粒，在通风橱晾至半干后，转移至鼓风烘箱中于60℃下干燥8小时后，取出进行轻压破碎，过80目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过40目铜筛，取40目铜筛的筛余物，得颗粒均匀的防霉型无烟无硫爆竹发射药中间体Ⅰ；
步骤八、在鼓风干燥环境中，保持搅拌状态，将步骤二所得溶液Ⅰ持续喷雾于步骤七所得防霉型无烟无硫爆竹发射药中间体Ⅰ表面，喷完后继续搅拌40分钟，即得防霉型无烟无硫爆竹发射药中间体Ⅱ；
步骤九、在鼓风干燥环境中，保持搅拌状态，向步骤八所得防霉型无烟无硫爆竹发射药中间体Ⅱ表面先后喷雾于步骤五所得Ⅰ组α-环糊精溶液和Ⅰ组六水合硝酸锌溶液，喷雾完毕搅拌10分钟后，依次喷雾步骤五所得Ⅱ组α-环糊精溶液和Ⅱ组六水合硝酸锌溶液，喷雾完毕搅拌20分钟后，依次喷雾步骤五所得III组α-环糊精溶液和III组六水合硝酸锌溶液，喷完后继续搅拌40分钟，即得防霉型无烟无硫爆竹发射药。
本发明制得防霉型无烟无硫爆竹发射药在一定实验条件下经测定：撞击感度(落高250±2mm，落锤质量10.0±0.1kg)为6％，摩擦感度(表压3.90MPa，样品质量为30mg，摆角90°)为2％，78℃下72小时热安定性能稳定，平皿记数法表明长霉等级为1级，满足无烟无硫的环保要求，在保证爆竹发射药正常性能的同时改善其防腐性能。
实施例2：
一种防霉型无烟无硫爆竹发射药，其各组分所占质量百分比如下：
一种防霉型无烟无硫爆竹发射药的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、按配方比例称取82g硝化竹纤维素、7g二硝基甲苯、2g纳米硼粉、2.4g纳米铝粉、2g硝酸钾、0.8g苯并胍胺、0.5g二苯脲、0.2g硬脂酸钙、0.3g甲基硅油、1g吡螨胺、0.6gL-抗坏血酸、0.4g十二烷基二甲基甜菜碱、0.2gα-环糊精、0.6g六水合硝酸锌；
步骤二：将82g硝化竹纤维素按0.07：10的质量比分成Ⅰ组、Ⅱ组；将7g二硝基甲苯按0.3：10的质量比分成Ⅰ组、Ⅱ组；将0.57gⅠ组硝化竹纤维素和0.204gⅠ组二硝基甲苯加入到250mL丙酮中，室温下搅拌至溶解，得到总溶质浓度为0.391％的混合硝化溶液，向其中加入吡螨胺，继续搅拌至溶解后得到溶液Ⅰ；
步骤三、将苯并胍胺和二苯脲先后加入到90mL丙酮中，室温下搅拌至溶解，得到总溶质浓度为1.8％的混合溶液，向其中加入先后L-抗坏血酸和十二烷基二甲基甜菜碱，继续搅拌至溶解后得到溶液Ⅱ；
步骤四、将纳米硼粉、纳米铝粉、硝酸钾、甲基硅油和硬脂酸钙均匀混合，得到混合物A；
步骤五、将α-环糊精溶于120mL蒸馏水中，得到浓度为0.167％的α-环糊精溶液，按体积比1：2：1分成Ⅰ组、Ⅱ组和III组；将六水合硝酸锌溶解于200mL无水甲醇中，得到浓度为0.377％的六水合硝酸锌溶液，按体积比1：2：1分成Ⅰ组、Ⅱ组和III组；
步骤六、在搅拌状态下将步骤二所得Ⅱ组二硝基甲苯加入到步骤三所得溶液Ⅱ中，搅拌40分钟后，加入步骤四所得混合物A，继续搅拌60分钟后，加入步骤二所得Ⅱ组硝化竹纤维素，继续搅拌均匀后进行揉捏，揉捏过程中添加13.5mL丙酮，直至揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
步骤七、将步骤六所得软硬适中的均匀胶团状物用40目铜筛进行造粒，在通风橱晾至半干后，转移至鼓风烘箱中于60℃下干燥8小时后，取出进行轻压破碎，过80目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过40目铜筛，取40目铜筛的筛余物，得颗粒均匀的防霉型无烟无硫爆竹发射药中间体Ⅰ；
步骤八、在鼓风干燥环境中，保持搅拌状态，将步骤二所得溶液Ⅰ持续喷雾于步骤七所得防霉型无烟无硫爆竹发射药中间体Ⅰ表面，喷完后继续搅拌40分钟，即得防霉型无烟无硫爆竹发射药中间体Ⅱ；
步骤九、在鼓风干燥环境中，保持搅拌状态，向步骤八所得防霉型无烟无硫爆竹发射药中间体Ⅱ表面先后喷雾于步骤五所得Ⅰ组α-环糊精溶液和Ⅰ组六水合硝酸锌溶液，喷雾完毕搅拌15分钟后，依次喷雾步骤五所得Ⅱ组α-环糊精溶液和Ⅱ组六水合硝酸锌溶液，喷雾完毕搅拌25分钟后，依次喷雾步骤五所得III组α-环糊精溶液和III组六水合硝酸锌溶液，喷完后继续搅拌45分钟，即得防霉型无烟无硫爆竹发射药。
本发明制得防霉型无烟无硫爆竹发射药在一定实验条件下经测定：撞击感度(落高250±2mm，落锤质量10.0±0.1kg)为5％，摩擦感度(表压3.91MPa，样品质量为31mg，摆角90°)为2％，78℃下72小时热安定性能稳定，平皿记数法表明长霉等级为1级，满足无烟无硫的环保要求，在保证爆竹发射药正常性能的同时改善其防腐性能。
实施例3：
一种防霉型无烟无硫爆竹发射药，其各组分所占质量百分比如下：
一种防霉型无烟无硫爆竹发射药的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、按配方比例称取174g硝化竹纤维素、6g二硝基甲苯、5g纳米硼粉、4g纳米铝粉、4g硝酸钾、1g苯并胍胺、1g二苯脲、0.4g硬脂酸钙、0.4g甲基硅油、1g吡螨胺、1g L-抗坏血酸、0.4g十二烷基二甲基甜菜碱、0.8gα-环糊精、1g六水合硝酸锌；
步骤二：将174g硝化竹纤维素按0.09：10的质量比分成Ⅰ组、Ⅱ组；将6g二硝基甲苯按0.7：10的质量比分成Ⅰ组、Ⅱ组；将1.552gⅠ组硝化竹纤维素和0.393gⅠ组二硝基甲苯加入到400mL丙酮中，室温下搅拌至溶解，得到总溶质浓度为0.613％的混合硝化溶液，向其中加入吡螨胺，继续搅拌至溶解后得到溶液Ⅰ；
步骤三、将苯并胍胺和二苯脲先后加入到180mL丙酮中，室温下搅拌至溶解，得到总溶质浓度为1.39％的混合溶液，向其中加入先后L-抗坏血酸和十二烷基二甲基甜菜碱，继续搅拌至溶解后得到溶液Ⅱ；
步骤四、将纳米硼粉、纳米铝粉、硝酸钾、甲基硅油和硬脂酸钙均匀混合，得到混合物A；
步骤五、将α-环糊精溶于500mL蒸馏水中，得到浓度为0.16％的α-环糊精溶液，按体积比1：2：1分成Ⅰ组、Ⅱ组和III组；将六水合硝酸锌溶解于400mL无水甲醇中，得到浓度为0.315％的六水合硝酸锌溶液，按体积比1：2：1分成Ⅰ组、Ⅱ组和III组；
步骤六、在搅拌状态下将步骤二所得Ⅱ组二硝基甲苯加入到步骤三所得溶液Ⅱ中，搅拌40分钟后，加入步骤四所得混合物A，继续搅拌60分钟后，加入步骤二所得Ⅱ组硝化竹纤维素，继续搅拌均匀后进行揉捏，揉捏过程中添加25.5mL丙酮，直至揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
步骤七、将步骤六所得软硬适中的均匀胶团状物用40目铜筛进行造粒，在通风橱晾至半干后，转移至鼓风烘箱中于60℃下干燥8小时后，取出进行轻压破碎，过80目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过40目铜筛，取40目铜筛的筛余物，得颗粒均匀的防霉型无烟无硫爆竹发射药中间体Ⅰ；
步骤八、在鼓风干燥环境中，保持搅拌状态，将步骤二所得溶液Ⅰ持续喷雾于步骤七所得防霉型无烟无硫爆竹发射药中间体Ⅰ表面，喷完后继续搅拌40分钟，即得防霉型无烟无硫爆竹发射药中间体Ⅱ；
步骤九、在鼓风干燥环境中，保持搅拌状态，向步骤八所得防霉型无烟无硫爆竹发射药中间体Ⅱ表面先后喷雾于步骤五所得Ⅰ组α-环糊精溶液和Ⅰ组六水合硝酸锌溶液，喷雾完毕搅拌12分钟后，依次喷雾步骤五所得Ⅱ组α-环糊精溶液和Ⅱ组六水合硝酸锌溶液，喷雾完毕搅拌23分钟后，依次喷雾步骤五所得III组α-环糊精溶液和III组六水合硝酸锌溶液，喷完后继续搅拌45分钟，即得防霉型无烟无硫爆竹发射药。
本发明制得防霉型无烟无硫爆竹发射药在一定实验条件下经测定：撞击感度(落高250±2mm，落锤质量10.0±0.1kg)为5％，摩擦感度(表压3.90MPa，样品质量为30mg，摆角90°)为2％，78℃下72小时热安定性能稳定，平皿记数法表明长霉等级为1级，满足无烟无硫的环保要求，在保证爆竹发射药正常性能的同时改善其防腐性能。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种防霉型无烟无硫爆竹发射药，其特征在于：各组分所占质量百分比如下：
2.如权利要求1所述的一种防霉型无烟无硫爆竹发射药，其特征在于：组分A为硝酸钾或硝酸锂；组分B为硬脂酸钾、硬脂酸镁或硬脂酸钙。
3.如权利要求1所述的一种防霉型无烟无硫爆竹发射药，其特征在于：所述硝化竹纤维素的含氮量为12.4％；所述纳米铝粉规格为：平均粒径为50nm，纯度>99.9％，比表面积为20.0(m2/g)，体积密度为0.23(g/cm3)；所述纳米硼粉规格为：平均粒径为500nm，纯度>99.9％，比表面积为12.0(m2/g)，体积密度为1.6(g/cm3)。
4.制备如权利要求1或2或3或4所述的发射药的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将硝化竹纤维素按(0.05～0.1)：10的质量比分成Ⅰ组、Ⅱ组；将二硝基甲苯按(0.05～1)：10的质量比分成Ⅰ组、Ⅱ组；将Ⅰ组硝化竹纤维素和Ⅰ组二硝基甲苯加入到丙酮中，室温下搅拌至溶解，得到总溶质浓度为0.08～1.3％的混合硝化溶液，向其中加入吡螨胺，继续搅拌至溶解后得到溶液Ⅰ，转移至喷枪当中；
步骤二、将苯并胍胺和二苯脲先后加入到丙酮中，室温下搅拌至溶解，得到总溶质浓度为1～3％的混合溶液，再依次加入L-抗坏血酸和十二烷基二甲基甜菜碱，继续搅拌至溶解后得到溶液Ⅱ；
步骤三、将纳米硼粉、纳米铝粉、组分A、甲基硅油和组分B均匀混合，得到混合物A；
步骤四、将α-环糊精溶于蒸馏水中，得到浓度为0.05～0.2％的α-环糊精溶液，按体积比1：2：1分成Ⅰ组、Ⅱ组和Ⅲ组，分别转移至喷枪当中；将六水合硝酸锌溶解于无水甲醇中，得到浓度为0.1～0.4％的六水合硝酸锌溶液，按体积比1：2：1分成Ⅰ组、Ⅱ组和Ⅲ组，分别转移至喷枪当中；
步骤五、在搅拌状态下将步骤一所得Ⅱ组二硝基甲苯加入到步骤二所得溶液Ⅱ中，搅拌30～60分钟后，加入步骤三所得混合物A，继续搅拌40～80分钟后，加入步骤一所得Ⅱ组硝化竹纤维素，继续搅拌均匀后进行揉捏，揉捏过程中可适量添加丙酮，直至揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
步骤六、将步骤五所得软硬适中的均匀胶团状物用40目铜筛进行造粒，在通风橱晾至半干后，转移至鼓风烘箱中于60℃下干燥8小时后，取出进行轻压破碎，过80目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过40目铜筛，取40目铜筛的筛余物，得颗粒均匀的防霉型无烟无硫爆竹发射药中间体Ⅰ；
步骤七、在鼓风干燥环境中，保持搅拌状态，将步骤一所得溶液Ⅰ持续喷雾于步骤六所得防霉型无烟无硫爆竹发射药中间体Ⅰ表面，喷完后继续搅拌30～60分钟，即得防霉型无烟无硫爆竹发射药中间体Ⅱ；
步骤八、在鼓风干燥环境中，保持搅拌状态，向步骤七所得防霉型无烟无硫爆竹发射药中间体Ⅱ表面喷雾，喷雾顺序依次为步骤四所得Ⅰ组α-环糊精溶液和Ⅰ组六水合硝酸锌溶液，喷雾完毕搅拌5～15分钟后，依次喷雾步骤四所得Ⅱ组α-环糊精溶液和Ⅱ组六水合硝酸锌溶液，喷雾完毕搅拌15～30分钟后，依次喷雾步骤四所得Ⅲ组α-环糊精溶液和Ⅲ组六水合硝酸锌溶液，喷完后继续搅拌30～60分钟，即得防霉型无烟无硫爆竹发射药。
5.如权利要求4所述方法，其特征在于：步骤五中所述软硬适中的判断方法为：将胶团状物挤压通过30目铜筛后，成连续细条状且相互之间不粘连。
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