CN111018631A - 一种花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂及其制备方法，属于环保烟火药领域。组分包括：改性硝化竹纤维素、硝基胍、改性硝酸铵、苯并胍胺、二氰胺、没食子酸丙酯、改性导电石墨和十八烷基二乙醇胺；本发明提供的一种花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂，具有良好的防潮性能、抗静电性能，并且无腐蚀性、储存期可达3年以上。防潮剂表面有一层含能有机金属框架膜，其多孔道结构具有良好的吸湿效果，并且具有一定能量，在发挥防潮作用的同时减少体系能量的损失。本发明的制备工艺简单，装置简便，反应条件易控制，成本较低，适合放大生产，可实现产业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂及其制备方法，属于环保烟火药领域。
背景技术
人们的一切生产、生活过程都是在静电的包围之中进行的。秋冬季节是烟花爆竹行业防范静电的重要时间段。静电也是烟花爆竹行业生产、储藏、运输过程中最大的危险因素。静电在易燃易爆气体或粉尘环境中，因静电电荷聚积后集中释放静电能量产生电火花就有可能引发燃烧或爆炸事故。防静电指的是防止静电的聚积，而不是指防止静电的产生。烟花爆竹生产过程中涉及到原材料加工、粉碎，烟火药制造，裸药作业的工序，均属于易燃粉尘环境，使用乙醇(造粒、压药及其干燥、储存等后续工序)、丙酮(防潮剂、制快引)等属于易燃气体环境，这为烟花的生产带来了潜在的危险。并且烟花在空气中容易吸水潮解，这严重损害了烟花的性能，使其火焰感度、撞击感度以及传导性能下降，从而给产品的使用、储存带来了诸多隐患。所以研制新型的烟花用抗静电剂、防潮剂，是实现烟花产业绿色化、安全化、环境友好化的重要课题。
专利CN1341583A公布了一种烟花防潮剂，该防潮剂制备简单，但制备过程中使用大量有毒挥发性溶剂，并且功能单一，很难满足现在多功能的需求。专利CN108211681A公布了一种高效防霉防潮剂，抑制霉菌、真菌、细菌和藻类等微生物等优点。专利CN108184916A公布了一种多用途防霉防潮剂，但该防潮剂具有使用安全，可广泛用于各类场合的杀菌防霉的特点。当前烟花用防潮剂性能单一，在防霉方面研究较多，而对于抗静电等集成性能的防潮剂研究颇为少见。
功能集成是当今社会生产的热点话题，因此加强花炮用防潮剂集成性能的改进研究，开发出一种集成多功能的花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂，对于改善烟花在生产过程中的安全性，贮存期间的稳定性，燃放时的安全性以及烟花贮存时间的长久性等都具有重要的研究意义。并且该类防潮剂更能适应现今社会日益严苛的生产需求，加强对功能集成防潮剂的研制具有广阔的市场前景和社会效益。
发明内容
本发明的目的是为了解决传统烟花存在的抗静电性能差、防潮效果不显著、贮存稳定性差的问题，提供一种花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂及其制备方法，该防潮剂为灰色微颗粒，具有良好的防潮性能、抗静电性能，并且能量较高、无腐蚀性、储存期长。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂，其各组分所占质量百分比如下：
一种花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将改性硝化竹纤维素和硝基胍均匀混合，得到混合硝化剂。按(0.05～0.1)：(0.1～0.5)：10的质量比将混合硝化剂分成Ⅰ组、Ⅱ组、Ⅲ组；按1：(10～30)的质量比将十八烷基二乙醇胺分成①组、②组；将Ⅰ组混合硝化剂加入到丙酮中，搅拌均匀后得到浓度为0.1％～1％的混合硝化剂悬浮液，向其中加入①组十八烷基二乙醇胺，搅拌至溶解后得到悬浮液Ⅰ，转移至喷枪当中；
步骤一所述改性硝化竹纤维素的制备方法为：按质量比2～5：1称量2-乙烯基咪唑和六水合硝酸钴，将2-乙烯基咪唑和六水合硝酸钴分别溶于甲醇溶剂中，得到浓度为1～20％的2-乙烯基咪唑溶液和浓度为0.5～12％的六水合硝酸钴溶液。在搅拌状态下将硝化竹纤维素加入到六水合硝酸钴溶液中，所述硝化竹纤维素的质量是六水合硝酸钴质量的5～15倍，搅拌5～10分钟后加入2-乙稀基咪唑溶液，在30～60℃下搅拌30～120分钟后转移至离心管中，以3000～10000rad/min的转速离心，将离心产物用甲醇溶剂洗涤3～5次后转移至鼓风烘箱中于60～90℃干燥8小时，得改性硝化纤维素。
步骤二、将苯并胍胺和二氰胺加入丙酮溶剂中，20～40℃下搅拌至溶解，得到总溶质浓度为2～8％的混合溶液；
步骤三、将步骤一中Ⅱ组混合硝化剂加入到丙酮中，20～40℃下搅拌至混合硝化剂完全溶胀后，得到浓度为5～30％的混合硝化剂溶胶，继续在搅拌状态下先后加入没食子酸丙酯和②组十八烷基二乙醇胺，搅拌30～180分钟，得到溶胶Ⅱ；
步骤四、在搅拌状态下，将步骤二所得混合溶液加入到步骤三所得溶胶Ⅱ中，室温下搅拌60～120分钟后，依次加入改性硝酸铵、改性导电石墨和步骤一所得Ⅲ组混合硝化剂，进行揉捏，揉捏过程中可适量添加丙酮，直至揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
步骤四中所述改性硝酸铵的制备方法如下：按质量比(0.8～1.6)：(10～20)称取虫胶和硝酸铵(20～30目)，将虫胶添加到正戊醇溶剂中，室温下搅拌至虫胶溶解完全后，得到浓度为1～15％的虫胶溶液，向其中加入硝酸铵，温度控制在30～50℃，搅拌速度为400～600r/min，以20～50mL/min的滴加速度加入沉淀剂环己烷，环己烷与正戊醇体积比为(3～3.6)：(1～1.2)，滴加完毕后在搅拌状态下保温30～90分钟，45～65℃下减压蒸馏，当溜出液占正戊醇和环己烷总体积的50～60％后趁热过滤，将产物转移至鼓风烘箱中于50～80℃干燥8～10小时后，得改性硝酸铵。
步骤四所述改性导电石墨的制备方法为：按质量比1：(5～15)将导电石墨浸泡在浓度为0.1～1％的四水合硝酸锰的甲醇溶液中，30～40℃下搅拌2～8小时后停止搅拌，静置15～60分钟后转移至离心管中，以5000～10000rad/min的转速进行离心，将离心产物用甲醇溶剂洗涤3～5次后转移至鼓风烘箱中于80℃干燥8小时，得改性导电石墨。
步骤四中所述软硬适中的判断方法为：将胶团状物挤压通过30目铜筛后，成连续细条状且相互之间不粘连；
步骤五、将步骤四所得软硬适中的均匀胶团状物用40目铜筛进行造粒，在阴凉通风处晾至半干后，转移至鼓风烘箱40～80℃下干燥12小时后，进行轻压破碎，过100目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过40目铜筛，取40目铜筛的筛余物，得颗粒均匀的花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂中间体；
步骤六、在鼓风干燥环境中，保持搅拌状态，将步骤一所得悬浮液Ⅰ持续喷雾于步骤五所得颗粒均匀的花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂中间体表面，喷完后继续搅拌20～80分钟后取出，即得颗粒均匀的花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂。
有益效果
1、本发明提供的一种花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂，具有良好的防潮性能、抗静电性能，并且无腐蚀性、储存期可达3年以上。
2、本发明提供的一种花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂，表面有一层含能有机金属框架膜，其多孔道结构具有良好的吸湿效果，并且具有一定能量，在发挥防潮作用的同时减少体系能量的损失。
3、本发明提供的一种花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂，制备工艺简单，装置简便，反应条件易控制，成本较低。
4、本发明提供的一种花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂，适合放大生产，可实现产业化。
具体实施方案
以下结合本发明实验结果给出实施例以对本发明作进一步说明
实施例1：
一种花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂，组份如下：
一种花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、将8g 2-乙烯基咪唑和4g六水合硝酸钴分别溶于80mL的甲醇溶剂中，得到浓度为11.21％的2-乙烯基咪唑溶液和浓度为5.94％的六水合硝酸钴溶液。在搅拌状态下将40g硝化竹纤维素加入到六水合硝酸钴溶液中，搅拌10分钟后加入2-乙稀基咪唑溶液，在40℃下搅拌90分钟后转移至离心管中，以3000rad/min的转速离心，将离心产物用甲醇溶剂洗涤3次后转移至鼓风烘箱中于60℃干燥8小时，得改性硝化纤维素；
步骤二、将5g导电石墨浸泡在30g浓度为0.5％的四水合硝酸锰的甲醇溶液中，40℃下搅拌8小时后停止搅拌，静置30分钟后转移至离心管中，以5000rad/min的转速进行离心，将离心产物用甲醇溶剂洗涤3次后转移至鼓风烘箱中于80℃干燥8小时，得改性导电石墨；
步骤三、称取2.5g虫胶和35g硝酸铵(20目)，将虫胶添加到100mL正戊醇溶剂中，室温下搅拌至虫胶溶解完全后，得到浓度为3.03％的虫胶溶液，向其中加入硝酸铵，温度控制在25℃，搅拌速度为400r/min，以30mL/min的滴加速度加入300mL环己烷，滴加完毕后在搅拌状态下保温80分钟，55℃下减压蒸馏，当溜出液占所添加正戊醇和环己烷总体积的60％后趁热过滤，将产物转移至鼓风烘箱中于60℃干燥8小时后，得改性酸硝铵；
步骤四、按配方比例称取改性硝化竹纤维素、硝基胍、改性硝酸铵、苯并胍胺、二氰胺、没食子酸内脂、改性导电石墨、十八烷基二乙醇胺各60g、15g、2.5g、0.83g、0.83g、1.66g、1.25g、1.25g；
步骤五、将改性硝化竹纤维素和硝基胍均匀混合，得到混合硝化剂。按0.06：0.3：10的质量比将混合硝化剂分成Ⅰ组、Ⅱ组、Ⅲ组；按1：10的质量比将十八烷基二乙醇胺分成①组、②组；将0.43gⅠ组混合硝化剂加入到108.6mL丙酮中，搅拌均匀后得到浓度为0.5％的混合硝化剂悬浮液Ⅰ，向其中加入0.11g①组十八烷基二乙醇胺，搅拌至溶解后得到悬浮液Ⅰ，转移至喷枪当中；
步骤六、将苯并胍胺和二氰胺加入50.56mL丙酮溶剂中，30℃下搅拌至溶解，得到总溶质溶度为4％的混合溶液；
步骤七、将步骤五中2.17gⅡ组混合硝化剂加入到11.02mL丙酮中，40℃下搅拌至混合硝化剂完全溶胀后，得到浓度为20％的混合硝化剂溶胶，继续在搅拌状态下先后加入没食子酸丙酯和②组十八烷基二乙醇胺，搅拌60分钟，得到溶胶Ⅱ；
步骤八、在搅拌状态下，将步骤六所得混合溶液加入到步骤七所得溶胶Ⅱ中，室温下搅拌60分钟后，依次加入改性硝酸铵、改性导电石墨和步骤五所得Ⅲ组混合硝化剂，进行揉捏，揉捏过程中添加15.5mL丙酮，直至揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
步骤九、将步骤八所得软硬适中的均匀胶团状物用40目铜筛进行造粒，在阴凉通风处晾至半干后，转移至鼓风烘箱80℃下干燥12小时后，进行轻压破碎，过80目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过40目铜筛，取40目铜筛的筛余物，得颗粒均匀的花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂中间体；
步骤十、在鼓风干燥环境中，保持搅拌状态，将步骤五所得悬浮液Ⅰ持续喷雾于步骤九所得颗粒均匀的花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂中间体表面，喷完后继续搅拌60分钟后取出，即得颗粒均匀的花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂。
经测试，所得花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂，吸潮率6.87％，防潮效果良好，表面电阻为0.2×104Ω，具有良好的抗静电性，78℃下72小时热安定性能稳定，耐温93℃，水份含量1.68％，满足无烟无硫的环保要求。
实施例2：
一种花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂，组份如下：
一种花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、将15g 2-乙烯基咪唑和5g六水合硝酸钴分别溶于120mL的甲醇溶剂中，得到浓度为13.63％的2-乙烯基咪唑溶液和浓度为5.00％的六水合硝酸钴溶液。在搅拌状态下将50g硝化竹纤维素加入到六水合硝酸钴溶液中，搅拌10分钟后加入2-乙稀基咪唑溶液，在40℃下搅拌90分钟后转移至离心管中，以4000rad/min的转速离心，将离心产物用甲醇溶剂洗涤3次后转移至鼓风烘箱中于60℃干燥8小时，得改性硝化纤维素；
步骤二、将6g导电石墨浸泡在60g浓度为0.3％的四水合硝酸锰的甲醇溶液中，40℃下搅拌8小时后停止搅拌，静置30分钟后转移至离心管中，以5000rad/min的转速进行离心，将离心产物用甲醇溶剂洗涤3次后转移至鼓风烘箱中于80℃干燥8小时，得改性导电石墨；
步骤三、称取2.7g虫胶和33g硝酸铵(20目)，将虫胶添加到100mL正戊醇溶剂中，室温下搅拌至虫胶溶解完全后，得到浓度为3.26％的虫胶溶液，向其中加入硝酸铵，温度控制在25℃，搅拌速度为400r/min，以30mL/min的滴加速度加入300mL环己烷，滴加完毕后在搅拌状态下保温80分钟，55℃下减压蒸馏，当溜出液占所添加正戊醇和环己烷总体积的55％后趁热过滤，将产物转移至鼓风烘箱中于60℃干燥8小时后，得改性酸硝铵；
步骤四、按配方比例称取改性硝化竹纤维素、硝基胍、改性硝酸铵、苯并胍胺、二氰胺、没食子酸内脂、改性导电石墨、十八烷基二乙醇胺各37.3g、8.25g、1.75g、0.5g、0.25g、0.75g、0.6g、0.6g；
步骤五、将改性硝化竹纤维素和硝基胍均匀混合，得到混合硝化剂。按0.06：0.5：10的质量比将混合硝化剂分成Ⅰ组、Ⅱ组、Ⅲ组；按1：14的质量比将十八烷基二乙醇胺分成①组、②组；将0.26gⅠ组混合硝化剂加入到50mL丙酮中，搅拌均匀后得到浓度为0.66％的混合硝化剂悬浮液Ⅰ，向其中加入0.04g①组十八烷基二乙醇胺，搅拌至溶解后得到悬浮液Ⅰ，转移至喷枪当中；
步骤六、将苯并胍胺和二氰胺加入30mL丙酮溶剂中，25℃下搅拌至溶解，得到总溶质溶度为3.08％的混合溶液；
步骤七、将步骤五中2.16gⅡ组混合硝化剂加入到12mL丙酮中，40℃下搅拌至混合硝化剂完全溶胀后，得到浓度为18.60％的混合硝化剂溶胶，继续在搅拌状态下先后加入没食子酸丙酯和②组十八烷基二乙醇胺，搅拌60分钟，得到溶胶Ⅱ；
步骤八、在搅拌状态下，将步骤六所得混合溶液加入到步骤七所得溶胶Ⅱ中，室温下搅拌60分钟后，依次加入改性硝酸铵、改性导电石墨和步骤五所得Ⅲ组混合硝化剂，进行揉捏，揉捏过程中添加3.8mL丙酮，直至揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
步骤九、将步骤八所得软硬适中的均匀胶团状物用40目铜筛进行造粒，在阴凉通风处晾至半干后，转移至鼓风烘箱80℃下干燥12小时后，进行轻压破碎，过80目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过40目铜筛，取40目铜筛的筛余物，得颗粒均匀的花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂中间体；
步骤十、在鼓风干燥环境中，保持搅拌状态，将步骤五所得悬浮液Ⅰ持续喷雾于步骤九所得颗粒均匀的花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂中间体表面，喷完后继续搅拌60分钟后取出，即得颗粒均匀的花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂。
经测试，所得花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂，吸潮率7.12％，防潮效果良好，表面电阻为0.2×104Ω，具有良好的抗静电性，78℃下72小时热安定性能稳定，耐温93℃，水份含量1.75％，满足无烟无硫的环保要求。
实施例3：
一种花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂，组份如下：
一种花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、将20g 2-乙烯基咪唑溶于180mL的甲醇溶剂中，得到浓度为12.31％的2-乙烯基咪唑溶液；将5g六水合硝酸钴溶于100mL的甲醇溶剂中，得到浓度为5.94％的六水合硝酸钴溶液。在搅拌状态下将50g硝化竹纤维素加入到六水合硝酸钴溶液中，搅拌10分钟后加入2-乙稀基咪唑溶液，在40℃下搅拌90分钟后转移至离心管中，以4000rad/min的转速离心，将离心产物用甲醇溶剂洗涤3次后转移至鼓风烘箱中于60℃干燥8小时，得改性硝化纤维素；
步骤二、将10g导电石墨浸泡在70g浓度为0.6％的四水合硝酸锰的甲醇溶液中，40℃下搅拌8小时后停止搅拌，静置30分钟后转移至离心管中，以5000rad/min的转速进行离心，将离心产物用甲醇溶剂洗涤3次后转移至鼓风烘箱中于80℃干燥8小时，得改性导电石墨；
步骤三、称取3.6g虫胶和36g硝酸铵(20目)，将虫胶添加到150mL正戊醇溶剂中，室温下搅拌至虫胶溶解完全后，得到浓度为2.91％的虫胶溶液，向其中加入硝酸铵，温度控制在25℃，搅拌速度为400r/min，以30mL/min的滴加速度加入450mL环己烷，滴加完毕后在搅拌状态下保温60分钟，55℃下减压蒸馏，当溜出液占所添加正戊醇和环己烷总体积的55％后趁热过滤，将产物转移至鼓风烘箱中于60℃干燥8小时后，得改性酸硝铵；
步骤四、按配方比例称取改性硝化竹纤维素、硝基胍、改性硝酸铵、苯并胍胺、二氰胺、没食子酸内脂、改性导电石墨、十八烷基二乙醇胺各76.6g、14.5g、3.4g、1.1g、0.6g、1.4g、1.0g、1.4g；
步骤五、将改性硝化竹纤维素和硝基胍均匀混合，得到混合硝化剂。按0.08：0.5：10的质量比将混合硝化剂分成Ⅰ组、Ⅱ组、Ⅲ组；按1：13的质量比将十八烷基二乙醇胺分成①组、②组；将0.69gⅠ组混合硝化剂加入到150mL丙酮中，搅拌均匀后得到浓度为0.58％的混合硝化剂悬浮液Ⅰ，向其中加入0.1g①组十八烷基二乙醇胺，搅拌至溶解后得到悬浮液Ⅰ，转移至喷枪当中；
步骤六、将苯并胍胺和二氰胺加入60mL丙酮溶剂中，25℃下搅拌至溶解，得到总溶质溶度为3.47％的混合溶液；
步骤七、将步骤五中4.31gⅡ组混合硝化剂加入到25mL丙酮中，40℃下搅拌至混合硝化剂完全溶胀后，得到浓度为17.95％的混合硝化剂溶胶，继续在搅拌状态下先后加入没食子酸丙酯和②组十八烷基二乙醇胺，搅拌60分钟，得到溶胶Ⅱ；
步骤八、在搅拌状态下，将步骤六所得混合溶液加入到步骤七所得溶胶Ⅱ中，室温下搅拌60分钟后，依次加入改性硝酸铵、改性导电石墨和步骤五所得Ⅲ组混合硝化剂，进行揉捏，揉捏过程中添加12.5mL丙酮，直至揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
步骤九、将步骤八所得软硬适中的均匀胶团状物用40目铜筛进行造粒，在阴凉通风处晾至半干后，转移至鼓风烘箱80℃下干燥12小时后，进行轻压破碎，过80目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过40目铜筛，取40目铜筛的筛余物，得颗粒均匀的花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂中间体；
步骤十、在鼓风干燥环境中，保持搅拌状态，将步骤五所得悬浮液Ⅰ持续喷雾于步骤九所得颗粒均匀的花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂中间体表面，喷完后继续搅拌60分钟后取出，即得颗粒均匀的花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂。
经测试，所得花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂，吸潮率6.98％，防潮效果良好，表面电阻为0.2×104Ω，具有良好的抗静电性，78℃下72小时热安定性能稳定，耐温92℃，水份含量1.66％，满足无烟无硫的环保要求。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂，其特征在于：各组分所占质量百分比如下：
2.如权利要求1所述的一种花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂，其特征在于：改性硝化竹纤维素的制备方法为：按质量比2～5：1称量2-乙烯基咪唑和六水合硝酸钴，将2-乙烯基咪唑和六水合硝酸钴分别溶于甲醇溶剂中，得到浓度为1～20％的2-乙烯基咪唑溶液和浓度为0.5～12％的六水合硝酸钴溶液；在搅拌状态下将硝化竹纤维素加入到六水合硝酸钴溶液中，所述硝化竹纤维素的质量是六水合硝酸钴质量的5～15倍，搅拌5～10分钟后加入2-乙稀基咪唑溶液，在30～60℃下搅拌30～120分钟后转移至离心管中，以3000～10000rad/min的转速离心，将离心产物用甲醇溶剂洗涤3～5次后转移至鼓风烘箱中于60～90℃干燥8小时，得改性硝化纤维素。
3.如权利要求1所述的一种花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂，其特征在于：改性硝酸铵的制备方法如下：按质量比(0.8～1.6)：(10～20)称取虫胶和硝酸铵(20～30目)，将虫胶添加到正戊醇溶剂中，室温下搅拌至虫胶溶解完全后，得到浓度为1～15％的虫胶溶液，向其中加入硝酸铵，温度控制在30～50℃，搅拌速度为400～600r/min，以20～50mL/min的滴加速度加入沉淀剂环己烷，环己烷与正戊醇体积比为(3～3.6)：(1～1.2)，滴加完毕后在搅拌状态下保温30～90分钟，45～65℃下减压蒸馏，当溜出液占正戊醇和环己烷总体积的50～60％后趁热过滤，将产物转移至鼓风烘箱中于50～80℃干燥8～10小时后，得改性硝酸铵。
4.如权利要求1所述的一种花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂，其特征在于：改性导电石墨的制备方法为：按质量比1：(5～15)将导电石墨浸泡在浓度为0.1～1％的四水合硝酸锰的甲醇溶液中，30～40℃下搅拌2～8小时后停止搅拌，静置15～60分钟后转移至离心管中，以5000～10000rad/min的转速进行离心，将离心产物用甲醇溶剂洗涤3～5次后转移至鼓风烘箱中于80℃干燥8小时，得改性导电石墨。
5.制备如权利要求1所述的防潮剂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、将改性硝化竹纤维素和硝基胍均匀混合，得到混合硝化剂；按(0.05～0.1)：(0.1～0.5)：10的质量比将混合硝化剂分成Ⅰ组、Ⅱ组、Ⅲ组；按1：(10～30)的质量比将十八烷基二乙醇胺分成①组、②组；将Ⅰ组混合硝化剂加入到丙酮中，搅拌均匀后得到浓度为0.1％～1％的混合硝化剂悬浮液，向其中加入①组十八烷基二乙醇胺，搅拌至溶解后得到悬浮液Ⅰ，转移至喷枪当中；
步骤二、将苯并胍胺和二氰胺加入丙酮溶剂中，20～40℃下搅拌至溶解，得到总溶质浓度为2～8％的混合溶液；
步骤三、将步骤一中Ⅱ组混合硝化剂加入到丙酮中，20～40℃下搅拌至混合硝化剂完全溶胀后，得到浓度为5～30％的混合硝化剂溶胶，继续在搅拌状态下先后加入没食子酸丙酯和②组十八烷基二乙醇胺，搅拌30～180分钟，得到溶胶Ⅱ；
步骤四、在搅拌状态下，将步骤二所得混合溶液加入到步骤三所得溶胶Ⅱ中，室温下搅拌60～120分钟后，依次加入改性硝酸铵、改性导电石墨和步骤一所得Ⅲ组混合硝化剂，进行揉捏，揉捏过程中可适量添加丙酮，直至揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
步骤五、将步骤四所得软硬适中的均匀胶团状物用40目铜筛进行造粒，在阴凉通风处晾至半干后，转移至鼓风烘箱40～80℃下干燥12小时后，进行轻压破碎，过100目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过40目铜筛，取40目铜筛的筛余物，得颗粒均匀的花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂中间体；
步骤六、在鼓风干燥环境中，保持搅拌状态，将步骤一所得悬浮液Ⅰ持续喷雾于步骤五所得颗粒均匀的花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂中间体表面，喷完后继续搅拌20～80分钟后取出，即得颗粒均匀的花炮用抗静电型无烟无硫防潮剂。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤一所述改性硝化竹纤维素的制备方法为：按质量比2～5：1称量2-乙烯基咪唑和六水合硝酸钴，将2-乙烯基咪唑和六水合硝酸钴分别溶于甲醇溶剂中，得到浓度为1～20％的2-乙烯基咪唑溶液和浓度为0.5～12％的六水合硝酸钴溶液；在搅拌状态下将硝化竹纤维素加入到六水合硝酸钴溶液中，所述硝化竹纤维素的质量是六水合硝酸钴质量的5～15倍，搅拌5～10分钟后加入2-乙稀基咪唑溶液，在30～60℃下搅拌30～120分钟后转移至离心管中，以3000～10000rad/min的转速离心，将离心产物用甲醇溶剂洗涤3～5次后转移至鼓风烘箱中于60～90℃干燥8小时，得改性硝化纤维素。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤四中所述改性硝酸铵的制备方法如下：按质量比(0.8～1.6)：(10～20)称取虫胶和硝酸铵(20～30目)，将虫胶添加到正戊醇溶剂中，室温下搅拌至虫胶溶解完全后，得到浓度为1～15％的虫胶溶液，向其中加入硝酸铵，温度控制在30～50℃，搅拌速度为400～600r/min，以20～50mL/min的滴加速度加入沉淀剂环己烷，环己烷与正戊醇体积比为(3～3.6)：(1～1.2)，滴加完毕后在搅拌状态下保温30～90分钟，45～65℃下减压蒸馏，当溜出液占正戊醇和环己烷总体积的50～60％后趁热过滤，将产物转移至鼓风烘箱中于50～80℃干燥8～10小时后，得改性硝酸铵。
8.如权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤四所述改性导电石墨的制备方法为：按质量比1：(5～15)将导电石墨浸泡在浓度为0.1～1％的四水合硝酸锰的甲醇溶液中，30～40℃下搅拌2～8小时后停止搅拌，静置15～60分钟后转移至离心管中，以5000～10000rad/min的转速进行离心，将离心产物用甲醇溶剂洗涤3～5次后转移至鼓风烘箱中于80℃干燥8小时，得改性导电石墨。
9.如权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤四中所述软硬适中的判断方法为：将胶团状物挤压通过30目铜筛后，成连续细条状且相互之间不粘连。
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