CN110937966A - 一种多功能型无烟无硫爆竹发射药及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多功能型无烟无硫爆竹发射药及其制备方法,属于环保烟火药领域。组分包括:硝化竹纤维素、钝化黑索金、硝基胍、纳米硼粉、硝酸钾、硝酸铵、组分A、二苯脲、苯基硅油、山梨酸钾、六偏磷酸钠、春雷霉素、介孔二氧化硅、功能羧基化多壁碳纳米管和单层氧化石墨烯;本发明的发射药,燃放时发射高度高、无烟、无残渣,符合环保型烟火剂要求。在保证爆竹发射药正常性能的同时改善其吸潮、防腐、抗静电等综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种多功能型无烟无硫爆竹发射药及其制备方法,属于环保烟火药领域。
背景技术
我国研制和使用花炮有着悠久的历史,《中国实业志》写到,花炮“始于唐,盛于宋,发源于浏阳”。在各种节日、聚会或者其他活动中,烟花的使用量都是极大的。
目前全国乃至全世界烟花行业都在普遍使用的发射药都是以军工硝为主要成份,包含硝酸钾、木炭、硫磺以及金属粉末等。其燃放会产生大量烟雾、二氧化硫及其氧化物、金属氧化物粉尘等;同时燃放过后还有着大量炭、硫、钾的氧化物及固体残渣剩余。这不仅严重影响烟花的升空特性和燃放效果,并且对环境造成了严重的污染,也极大程度的损害了人体健康,严重制约了烟花等系列产品的更大范围的使用。而且,由于现有发射药存在机械高度高、易吸潮、易变质、抗静电性能差的问题,是一种容易引发爆炸的具有潜在安全隐患的烟火药物。导致发射药在生产、运输、存放以及使用过程中经常出现重大安全事故,造成人身伤亡及财产损失。
专利CN109320386A公布了一种安全新型烟花发射药及其制备方法,该发明的烟花发射药在较低添加量的情况下便可达到常规烟花发射药的使用效果,大大的提高了效益,降低成本,但该发射药在生产过程中使用大量有机强酸和强氧化剂,在生产过程中存在一定潜在安全隐患。专利CN108840782A公布了一种发射药及制备方法,该发射药具有摩擦感度和撞击感度低、吸湿率小等优点,但其组成成分中含有大量的木炭粉,在燃放中不可避免的会产生浓烟,造成环境污染;另外粘合剂含量过高,对于发射药能量的损失较严重,并且功能单一,难满足复杂环境下使用。
根据上述不足之处,在保证烟花用发射药的正常性能的前提下,增强烟花用发射药的防潮、防腐性能,抗静电性能,实现零烟雾释放,是当下及未来烟花产业亟待解决的重点问题和热点问题,因此,制备出一种多功能型无烟无硫爆竹发射药具有重大的社会价值和经济效益。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有爆竹发射药存在的有毒烟气释放量大、综合性能一般、具有一定生物毒性的问题,提供一种多功能型无烟无硫爆竹发射药及其制备方法,在保证爆竹发射药正常性能的同时改善其吸潮、防腐、抗静电等综合性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种多功能型无烟无硫爆竹发射药,其各组分所占质量百分比如下:
所述硝化竹纤维素的含氮量为12.4%;
组分A为对苯二胺、苯并胍胺和三聚氰胺中的一种;
所述纳米硼粉规格为:平均粒径为50nm,纯度>99.9%,比表面积为20.0(m2/g),体积密度为0.23(g/cm3);
所述介孔二氧化硅规格为:平均粒径为20nm,纯度>99.8%,比表面积为110(m2/g),堆积密度80g/L;
所述单层氧化石墨烯规格为:片径:0.5~5um,厚度:0.8-1.2nm,纯度>99%;
所述功能羧基化多壁碳纳米管规格为:管径3~15nm,管长15~30um,纯度>98%,比表面积>250(m2/g),堆密度0.06(g/cm3);
一种多功能型无烟无硫爆竹发射药的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤一:将硝化竹纤维素按(0.05~0.15):(0.1~0.3):(9~10.5)的质量比分成Ⅰ组、Ⅱ组、Ⅲ组;将Ⅰ组硝化竹纤维素加入到乙酸乙酯中,室温下搅拌至溶解,得到浓度为0.08~0.8%的硝化竹纤维素溶液,向其中加入山梨酸钾,继续搅拌至溶解后得到溶液Ⅰ;
步骤二、将苯基硅油按1:(4~9)的质量比分成Ⅰ组、Ⅱ组;将步骤一所得Ⅱ组硝化竹纤维素添加到乙酸乙酯中,室温下搅拌至硝化竹纤维素完全溶胀后,得到浓度为1.2~2.4%的硝化竹纤维素溶胶,继续在搅拌状态下依次加入组分A和Ⅰ组苯基硅油,搅拌均匀,得到溶胶Ⅱ;
步骤三、向Ⅲ组硝化竹纤维中依次加入二苯脲、钝化黑索金、硝基胍、纳米硼粉和步骤二所得Ⅱ组苯基硅油,搅拌至均匀混合,得到混合物A;
步骤四、将硝酸钾、硝酸铵、六偏磷酸钠和春雷霉素均匀混合,得到混合物B;
步骤五、将介孔二氧化硅、功能羧基化多壁碳纳米管和单层氧化石墨烯先后加入丙酮中,得到总溶质浓度为0.1~0.8%的混合悬浮液,置于超声水浴锅中30~40℃下超声4~8小时后,室温静置1~2小时后转移到离心管中,以5000~8000rad/min的离心速度进行离心,将离心产物用丙酮洗涤2~5次后,置于鼓风烘箱中于105℃干燥10小时后,得混合物C;
步骤六、将步骤四所得混合物B加入到步骤二中的溶胶Ⅱ中,搅拌至均匀混合后,加入步骤五所得混合物C,继续搅拌至均匀混合,再加入步骤三所得混合物A,搅拌至均匀混合后进行揉捏,揉捏过程中可适量添加乙酸乙酯,直至揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物;
步骤七、将步骤六所得软硬适中的均匀胶团状物用40目铜筛进行造粒,在通风橱晾至半干后,转移至鼓风烘箱中于50℃下干燥8小时后,取出进行轻压破碎,过80目铜筛,去除颗粒太小的筛余物后,继而过40目铜筛,取40目铜筛的筛余物,得颗粒均匀的多功能型无烟无硫爆竹发射药中间体;
步骤八、在鼓风干燥环境中,保持搅拌状态,将步骤一所得溶液Ⅰ持续喷雾于步骤七所得多功能型无烟无硫爆竹发射药中间体表面,喷完后继续搅拌10~60分钟后取出,即得多功能型无烟无硫爆竹发射药。
步骤六中所述软硬适中的判断方法为:将胶团状物挤压通过30目铜筛后,成连续细条状且相互之间不粘连;
有益效果
1、本发明提供的一种多功能型无烟无硫爆竹发射药,燃放时发射高度高、无烟、无残渣,符合环保型烟火剂要求。
2、本发明提供的一种多功能型无烟无硫爆竹发射药,具有良好的防潮、抗氧化、防腐性能,可广泛应用于各类烟花制品。
3、本发明提供的一种多功能型无烟无硫爆竹发射药,制备工艺简单、原料易得、适合大规模生产
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
一种多功能型无烟无硫爆竹发射药,其各组分所占质量百分比如下:
一种多功能型无烟无硫爆竹发射药的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤一、按配方比例称量170g硝化竹纤维素、4g钝化黑索金、6.6g硝基胍、5g纳米硼粉、5g硝酸钾、1.6g硝酸铵、1.2g对苯二胺、1.2g二苯脲、1g苯基硅油、0.8g山梨酸钾、0.4g六偏磷酸钠、1g春雷霉素、0.6g介孔二氧化硅、0.8g功能羧基化多壁碳纳米管和0.8g单层氧化石墨烯;
步骤二:将硝化竹纤维素按0.09:0.2:10的质量比分成Ⅰ组、Ⅱ组、Ⅲ组;将1.487gⅠ组硝化竹纤维素加入到250mL乙酸乙酯中,室温下搅拌至溶解,得到浓度为0.655%的硝化竹纤维素溶液,向其中加入山梨酸钾,继续搅拌至溶解后得到溶液Ⅰ,转移至喷枪中;
步骤三、将苯基硅油按1:4的质量比分成Ⅰ组、Ⅱ组;将步骤二所得3.304gⅡ组硝化竹纤维素添加到190mL乙酸乙酯中,室温下搅拌至硝化竹纤维素完全溶胀后,得到浓度为1.891%的硝化竹纤维素溶胶,继续在搅拌状态下先后加入对苯二胺和0.2gⅠ组苯基硅油,搅拌均匀,得到溶胶Ⅱ;
步骤四、向Ⅲ组硝化竹纤维中先后加入二苯脲、钝化黑索金、硝基胍、纳米硼粉和0.8g步骤三所得Ⅱ组苯基硅油,搅拌至均匀混合,得到混合物A;
步骤五、将硝酸钾、硝酸铵、六偏磷酸钠和春雷霉素均匀混合,得到混合物B;
步骤六、将介孔二氧化硅、功能羧基化多壁碳纳米管、单层氧化石墨烯先后加入400mL丙酮中,得到总溶质浓度为0.693%的混合悬浮液,置于超声水浴锅中35℃下超声6小时后,室温静置1小时后转移到离心管中,以8000rad/min的离心速度进行离心,将离心产物用丙酮洗涤3次后,置于鼓风烘箱中于105℃干燥10小时后,得混合物C;
步骤七、将步骤五所得混合物B加入到步骤三所得溶胶Ⅱ中,搅拌至均匀混合后,加入步骤六所得混合物C,继续搅拌至均匀混合,再加入步骤四所得混合物A,搅拌至均匀混合后进行揉捏,揉捏过程中添加18.5mL乙酸乙酯,直至揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物;
步骤八、将步骤七所得软硬适中的均匀胶团状物用40目铜筛进行造粒,在通风橱晾至半干后,转移至鼓风烘箱中于50℃下干燥8小时后,取出进行轻压破碎,过80目铜筛,去除颗粒太小的筛余物后,继而过40目铜筛,取40目铜筛的筛余物,得颗粒均匀的多功能型无烟无硫爆竹发射药中间体;
步骤九、在鼓风干燥环境中,保持搅拌状态,将步骤二所得溶液Ⅰ持续喷雾于步骤八所得多功能型无烟无硫爆竹发射药中间体表面,喷完后继续搅拌40分钟后取出,即得多功能型无烟无硫爆竹发射药。
本发明制得多功能型无烟无硫爆竹发射药在一定实验条件下经测定:防潮效果良好,无返潮现象,表面电阻为0.65×104Ω,78℃下72小时热安定性能稳定,平皿记数法表明长霉等级为1级,撞击感度(落高250±1mm,落锤质量10.0±0.1kg)为8%,摩擦感度(表压3.91MPa,样品质量为30mg,摆角90°)为1%,满足无烟无硫的环保要求,在保证爆竹发射药正常性能的同时改善其吸潮、抗静电、防腐等综合性能。
实施例2:
一种多功能型无烟无硫爆竹发射药,其各组分所占质量百分比如下:
一种多功能型无烟无硫爆竹发射药的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤一、按配方比例称量84g硝化竹纤维素、3.3g钝化黑索金、3g硝基胍、3g纳米硼粉、2g硝酸钾、0.9g硝酸铵、0.5g对苯二胺、0.7g二苯脲、0.5g苯基硅油、0.3g山梨酸钾、0.3g六偏磷酸钠、0.4g春雷霉素、0.5g介孔二氧化硅、0.3g功能羧基化多壁碳纳米管和0.3g单层氧化石墨烯;
步骤二:将硝化竹纤维素按0.06:0.17:10的质量比分成Ⅰ组、Ⅱ组、Ⅲ组;将0.493gⅠ组硝化竹纤维素加入到80mL乙酸乙酯中,室温下搅拌至溶解,得到浓度为0.679%的硝化竹纤维素溶液,向其中加入山梨酸钾,继续搅拌至溶解后得到溶液Ⅰ,转移至喷枪中;
步骤三、将苯基硅油按1:4的质量比分成Ⅰ组、Ⅱ组;将步骤二所得1.396gⅡ组硝化竹纤维素添加到70mL乙酸乙酯中,室温下搅拌至硝化竹纤维素完全溶胀后,得到浓度为2.163%的硝化竹纤维素溶胶,继续在搅拌状态下先后加入对苯二胺和0.1gⅠ组苯基硅油,搅拌均匀,得到溶胶Ⅱ;
步骤四、向Ⅲ组硝化竹纤维中先后加入二苯脲、钝化黑索金、硝基胍、纳米硼粉和0.4g步骤三所得Ⅱ组苯基硅油,搅拌至均匀混合,得到混合物A;
步骤五、将硝酸钾、硝酸铵、六偏磷酸钠和春雷霉素均匀混合,得到混合物B;
步骤六、将介孔二氧化硅、功能羧基化多壁碳纳米管、单层氧化石墨烯先后加入200mL丙酮中,得到总溶质浓度为0.693%的混合悬浮液,置于超声水浴锅中35℃下超声6小时后,室温静置1小时后转移到离心管中,以8000rad/min的离心速度进行离心,将离心产物用丙酮洗涤3次后,置于鼓风烘箱中于105℃干燥10小时后,得混合物C;
步骤七、将步骤五所得混合物B加入到步骤三所得溶胶Ⅱ中,搅拌至均匀混合后,加入步骤六所得混合物C,继续搅拌至均匀混合,再加入步骤四所得混合物A,搅拌至均匀混合后进行揉捏,揉捏过程中添加35.5mL乙酸乙酯,直至揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物;
步骤八、将步骤七所得软硬适中的均匀胶团状物用40目铜筛进行造粒,在通风橱晾至半干后,转移至鼓风烘箱中于50℃下干燥8小时后,取出进行轻压破碎,过80目铜筛,去除颗粒太小的筛余物后,继而过40目铜筛,取40目铜筛的筛余物,得颗粒均匀的多功能型无烟无硫爆竹发射药中间体;
步骤九、在鼓风干燥环境中,保持搅拌状态,将步骤二所得溶液Ⅰ持续喷雾于步骤八所得多功能型无烟无硫爆竹发射药中间体表面,喷完后继续搅拌40分钟后取出,即得多功能型无烟无硫爆竹发射药。
本发明制得多功能型无烟无硫爆竹发射药在一定实验条件下经测定:防潮效果良好,无返潮现象,表面电阻为0.62×104Ω,78℃下72小时热安定性能稳定,平皿记数法表明长霉等级为1级,撞击感度(落高250±1mm,落锤质量10.0±0.1kg)为7%,摩擦感度(表压3.92MPa,样品质量为30mg,摆角90°)为2%,满足无烟无硫的环保要求,在保证爆竹发射药正常性能的同时改善其吸潮、抗静电、防腐等综合性能。
实施例3:
一种多功能型无烟无硫爆竹发射药,其各组分所占质量百分比如下:
一种多功能型无烟无硫爆竹发射药的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤一、按配方比例称量172g硝化竹纤维素、4.4g钝化黑索金、5.2g硝基胍、6.4g纳米硼粉、3.6g硝酸钾、1.6g硝酸铵、0.8g对苯二胺、1.2g二苯脲、0.6g苯基硅油、0.8g山梨酸钾、0.8g六偏磷酸钠、0.4g春雷霉素、0.8g介孔二氧化硅、0.6g功能羧基化多壁碳纳米管和0.8g单层氧化石墨烯;
步骤二:将硝化竹纤维素按0.1:0.25:10的质量比分成Ⅰ组、Ⅱ组、Ⅲ组;将1.662gⅠ组硝化竹纤维素加入到250mL乙酸乙酯中,室温下搅拌至溶解,得到浓度为0.732%的硝化竹纤维素溶液,向其中加入山梨酸钾,继续搅拌至溶解后得到溶液Ⅰ,转移至喷枪中;
步骤三、将苯基硅油按1:5的质量比分成Ⅰ组、Ⅱ组;将步骤二所得4.155gⅡ组硝化竹纤维素添加到200mL乙酸乙酯中,室温下搅拌至硝化竹纤维素完全溶胀后,得到浓度为2.251%的硝化竹纤维素溶胶,继续在搅拌状态下先后加入对苯二胺和0.1gⅠ组苯基硅油,搅拌均匀,得到溶胶Ⅱ;
步骤四、向Ⅲ组硝化竹纤维中先后加入二苯脲、钝化黑索金、硝基胍、纳米硼粉和0.5g步骤三所得Ⅱ组苯基硅油,搅拌至均匀混合,得到混合物A;
步骤五、将硝酸钾、硝酸铵、六偏磷酸钠和春雷霉素均匀混合,得到混合物B;
步骤六、将介孔二氧化硅、功能羧基化多壁碳纳米管、单层氧化石墨烯先后加入400mL丙酮中,得到总溶质浓度为0.693%的混合悬浮液,置于超声水浴锅中35℃下超声6小时后,室温静置1小时后转移到离心管中,以8000rad/min的离心速度进行离心,将离心产物用丙酮洗涤3次后,置于鼓风烘箱中于105℃干燥10小时后,得混合物C;
步骤七、将步骤五所得混合物B加入到步骤三所得溶胶Ⅱ中,搅拌至均匀混合后,加入步骤六所得混合物C,继续搅拌至均匀混合,再加入步骤四所得混合物A,搅拌至均匀混合后进行揉捏,揉捏过程中添加8.5mL乙酸乙酯,直至揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物;
步骤八、将步骤七所得软硬适中的均匀胶团状物用40目铜筛进行造粒,在通风橱晾至半干后,转移至鼓风烘箱中于50℃下干燥8小时后,取出进行轻压破碎,过80目铜筛,去除颗粒太小的筛余物后,继而过40目铜筛,取40目铜筛的筛余物,得颗粒均匀的多功能型无烟无硫爆竹发射药中间体;
步骤九、在鼓风干燥环境中,保持搅拌状态,将步骤二所得溶液Ⅰ持续喷雾于步骤八所得多功能型无烟无硫爆竹发射药中间体表面,喷完后继续搅拌40分钟后取出,即得多功能型无烟无硫爆竹发射药。
本发明制得多功能型无烟无硫爆竹发射药在一定实验条件下经测定:防潮效果良好,无返潮现象,表面电阻为0.66×104Ω,78℃下72小时热安定性能稳定,平皿记数法表明长霉等级为1级,撞击感度(落高250±1mm,落锤质量10.0±0.1kg)为8%,摩擦感度(表压3.93MPa,样品质量为31mg,摆角90°)为2%,满足无烟无硫的环保要求,在保证爆竹发射药正常性能的同时改善其吸潮、抗静电、防腐等综合性能。
以上所述的具体描述,对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
2.如权利要求1所述的一种多功能型无烟无硫爆竹发射药,其特征在于:组分A为对苯二胺、苯并胍胺和三聚氰胺中的一种。
3.如权利要求1所述的一种多功能型无烟无硫爆竹发射药,其特征在于:硝化竹纤维素的含氮量为12.4%;所述纳米硼粉规格为:平均粒径为50nm,纯度>99.9%,比表面积为20.0(m2/g),体积密度为0.23(g/cm3);所述介孔二氧化硅规格为:平均粒径为20nm,纯度>99.8%,比表面积为110(m2/g),堆积密度80g/L;所述单层氧化石墨烯规格为:片径:0.5~5um,厚度:0.8-1.2nm,纯度>99%;所述功能羧基化多壁碳纳米管规格为:管径3~15nm,管长15~30um,纯度>98%,比表面积>250(m2/g),堆密度0.06(g/cm3)。
4.制备如权利要求1所述的发射药的方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一:将硝化竹纤维素按(0.05~0.15):(0.1~0.3):(9~10.5)的质量比分成Ⅰ组、Ⅱ组、Ⅲ组;将Ⅰ组硝化竹纤维素加入到乙酸乙酯中,室温下搅拌至溶解,得到浓度为0.08~0.8%的硝化竹纤维素溶液,向其中加入山梨酸钾,继续搅拌至溶解后得到溶液Ⅰ;
步骤二、将苯基硅油按1:(4~9)的质量比分成Ⅰ组、Ⅱ组;将步骤一所得Ⅱ组硝化竹纤维素添加到乙酸乙酯中,室温下搅拌至硝化竹纤维素完全溶胀后,得到浓度为1.2~2.4%的硝化竹纤维素溶胶,继续在搅拌状态下依次加入组分A和Ⅰ组苯基硅油,搅拌均匀,得到溶胶Ⅱ;
步骤三、向Ⅲ组硝化竹纤维中依次加入二苯脲、钝化黑索金、硝基胍、纳米硼粉和步骤二所得Ⅱ组苯基硅油,搅拌至均匀混合,得到混合物A;
步骤四、将硝酸钾、硝酸铵、六偏磷酸钠和春雷霉素均匀混合,得到混合物B;
步骤五、将介孔二氧化硅、功能羧基化多壁碳纳米管和单层氧化石墨烯先后加入丙酮中,得到总溶质浓度为0.1~0.8%的混合悬浮液,置于超声水浴锅中30~40℃下超声4~8小时后,室温静置1~2小时后转移到离心管中,以5000~8000rad/min的离心速度进行离心,将离心产物用丙酮洗涤2~5次后,置于鼓风烘箱中于105℃干燥10小时后,得混合物C;
步骤六、将步骤四所得混合物B加入到步骤二中的溶胶Ⅱ中,搅拌至均匀混合后,加入步骤五所得混合物C,继续搅拌至均匀混合,再加入步骤三所得混合物A,搅拌至均匀混合后进行揉捏,揉捏过程中可适量添加乙酸乙酯,直至揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物;
步骤七、将步骤六所得软硬适中的均匀胶团状物用40目铜筛进行造粒,在通风橱晾至半干后,转移至鼓风烘箱中于50℃下干燥8小时后,取出进行轻压破碎,过80目铜筛,去除颗粒太小的筛余物后,继而过40目铜筛,取40目铜筛的筛余物,得颗粒均匀的多功能型无烟无硫爆竹发射药中间体;
步骤八、在鼓风干燥环境中,保持搅拌状态,将步骤一所得溶液Ⅰ持续喷雾于步骤七所得多功能型无烟无硫爆竹发射药中间体表面,喷完后继续搅拌10~60分钟后取出,即得多功能型无烟无硫爆竹发射药。
5.如权利要求4所述方法,其特征在于:步骤六中所述软硬适中的判断方法为:将胶团状物挤压通过30目铜筛后,成连续细条状且相互之间不粘连。
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