CN110981668A - 一种防潮型无烟无硫冷烟花药剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防潮型无烟无硫冷烟花药剂及其制备方法，属于环保烟火药领域。组分包括：纳米铝粉、改性季戊四醇四硝酸酯、硝化竹纤维素、二羟基乙二肟、改性覆膜植物纤维、二甲基二苯脲、硬脂酸镁、粉体亚磷酸酯和蒙脱土。本发明采用纳米铝粉和改性季戊四醇四硝酸酯粉末作为主要成份，安全可靠，燃烧温度低；而且成份不含氯元素和硫元素，并引入二羟基乙二肟，保证燃烧充分，无有毒有害烟雾产生，可真正意义上实现无烟无硫冷烟花药剂的制备；采用改性覆膜植物纤维，引入硬脂酸镁、二甲基二苯脲以及粉体亚磷酸酯，可有效提高冷烟花药剂的相容性、力学性能和防潮性能，保证冷烟花药剂优异的燃放效果和防潮能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种防潮型无烟无硫冷烟花药剂及其制备方法，属于环保烟火药领域。
背景技术
冷烟花是当代烟花行业的新宠，也是未来烟花产业发展的新趋势。冷烟花以环保无污染、安全可靠的显著特点保证了自身强大的优势；而且，冷烟花的燃放效果可控，在室内、室外均可进行燃放。在大众娱乐日益普及的中国，不管是在欢庆的节日里，还是在大型焰火晚会、婚礼庆典、舞台造型中，都有着冷烟花的身影，其地位也日益凸显。这一切都表明冷烟花的发展具有广阔的市场前景和巨大的经济效益。
众所周知，当今冷烟花药剂的主要成份是高氯酸铵、硝化棉和低燃点金属粉末等。其在生产、运输、存放过程中容易发生吸潮而变质失效，严重时会造成巨大的经济损失；而且其燃放会产生氯化物烟雾以及金属氧化物粉尘，会影响人体的呼吸系统、神经系统等的正常机能，也对环境造成了一定的污染；在烟雾释放量比较大的情况下，更有甚者，会引起观众或者客人的反感，达不到欢庆的效果和增彩的目的。然而近些年来，国内外对冷烟花的防潮性问题的研究较少，相关的论文、专利报道也很少。刘永忠、黄建江等通过硬脂酸钙、聚叠氮缩水甘油醚等制备了一种烟火药钝感剂，具有很好的防潮性能和安定性，能长期储存不变质(CN201810539050.5)，但该药剂的金属氧化物如氧化镁和氧化锌含量较高，导致燃放过程中粉尘量大，对环境污染问题不能得到很好的解决，而且冷烟花药剂的主体成分依然是高氯酸铵，对环境污染大的问题依然存在。
在保证冷烟花绚丽多姿的烟花效果及艺术造型的前提下，减轻其燃放对环境的污染和对人体的危害，减少烟雾的释放，是烟花行业亟待解决的主要矛盾，也是烟花产业发展道路上的热点问题和重点问题，这对冷烟花药剂的无烟无硫提出了需求，也为烟花行业的发展指明了方向。因此，制备出一种防潮型无烟无硫冷烟花药剂具有重大的社会意义、现实意义和经济意义。
发明内容
本发明是为了解决现有冷烟花药剂燃放后存在的烟气污染问题，而提供的一种防潮型无烟无硫冷烟花药剂及其制备方法。
本发明专利的目的是通过以下技术方案实现的。
一种防潮型无烟无硫冷烟花药剂，其各组分与所占质量百分比如下：
组分中所述纳米铝粉的平均粒径为100nm，比表面积为49m2/g；
组分中所述硝化竹纤维素的含氮量为12％～12.5％；
一种防潮型无烟无硫冷烟花药剂制备方法，具体步骤如下：
步骤一、按配方质量比称取纳米铝粉、改性季戊四醇四硝酸酯、硝化竹纤维素、二羟基乙二肟、改性覆膜植物纤维、二甲基二苯脲、硬脂酸镁、粉体亚磷酸酯和蒙脱土；
步骤二、将步骤一所称取的硝化竹纤维素粉末按(1～5):10的质量比分成A、B两组，按质量比1:10将A组硝化竹纤维素粉末溶于乙酸乙酯中，在超声分散条件下搅拌2～3小时；然后继续在搅拌状态下，加入步骤一所称取的粉体亚磷酸酯粉末与硬脂酸镁粉末，搅拌均匀，制得硝化竹纤维素混合溶胶；
步骤三、在搅拌及超声分散状态下，将步骤一称取的改性季戊四醇四硝酸酯粉末、二羟基乙二肟粉末和步骤二所得的B组硝化竹纤维素加入到步骤二所得的硝化竹纤维素混合溶胶中，混合均匀；继而将步骤一称取的二甲基二苯脲粉末、纳米铝粉加入其中混合均匀；将步骤一称取的改性覆膜植物纤维粉末和蒙脱土粉末加入其中，混合均匀；然后进行揉捏，揉捏过程中可适量添加乙酸乙酯，揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
步骤四、将步骤三所得软硬适中的均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，置于阴凉通风处晾至半干后，转移至80～90℃鼓风烘箱中下干燥2～3小时，得防潮型无烟无硫冷烟花药剂粗品；
步骤五、将步骤四所得防潮型无烟无硫冷烟花药剂粗品进行轻压破碎后，过60目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过30目铜筛，取30目铜筛的筛余物，即得颗粒均匀的防潮型无烟无硫冷烟花药剂。
所述改性季戊四醇四硝酸酯的制备方法为：按质量比1:(0.05～0.08):10将季戊四醇四硝酸酯粉末、钛酸酯偶联剂加入到丙酮中，超声分散30～50分钟，得到混合溶液C；将混合溶液C转移至冰水浴中进行搅拌；继而将聚乙烯醇缩丁醛胶黏剂加入到混合溶液C中(其中季戊四醇四硝酸酯粉末与聚乙烯醇缩丁醛胶黏剂的质量比为1:(0.02～0.03))，搅拌3～5小时；将反应装置转移到60～80℃的油浴锅中，静置20～40分钟，回收挥发的丙酮；过滤，并用去离子水反复洗涤3～5次，置于80～100℃鼓风烘箱中干燥2～3小时；取出，轻压破碎，制得改性季戊四醇四硝酸酯粉末；
所述改性覆膜植物纤维的制备方法为：按质量比(0.05～0.07):1:20将三乙基苄基氯化铵粉末、覆膜植物纤维粉末加入到N-甲基吡咯烷酮溶液中，在100～130℃条件下，超声分散的同时搅拌2～3小时，取出过滤，并用无水乙醇反复洗涤3～5次；继而置于220～300℃鼓风烘箱中干燥5～8小时，取出轻压破碎，制得改性覆膜植物纤维；
所述软硬适中的判断方法为：将胶团状物挤压通过20目铜筛后，胶团状物成连续细条状且相互之间不粘连，具有一定的塑性和抗拉强度；
有益效果
1、一种防潮型无烟无硫冷烟花药剂，采用纳米铝粉和改性季戊四醇四硝酸酯粉末作为主要成份，安全可靠，燃烧温度低；而且成份不含氯元素和硫元素，并引入二羟基乙二肟，保证燃烧充分，无有毒有害烟雾产生，可真正意义上实现无烟无硫冷烟花药剂的制备；
2、一种防潮型无烟无硫冷烟花药剂，采用改性覆膜植物纤维，引入硬脂酸镁、二甲基二苯脲以及粉体亚磷酸酯，可有效提高冷烟花药剂的相容性、力学性能和防潮性能，保证冷烟花药剂优异的燃放效果和防潮能力；
3、一种防潮型无烟无硫冷烟花药剂的制备方法，工艺简单，步骤少，生产过程无三废排放，适合工厂的流水线操作，并适合大规模工业化生产，具有显著的经济效益与社会效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明。
实施例1
一种防潮型无烟无硫冷烟花药剂，其各组分所占质量百分比如下：
取57.62g硝化竹纤维素粉末分为A、B两组，其中A组17.62g，B组40g，并将A组硝化竹纤维素粉末溶于176.2g乙酸乙酯中，在超声分散条件下搅拌2小时，然后继续在搅拌状态下，加入7.02g粉体亚磷酸酯粉末和11.69g硬脂酸镁粉末，搅拌均匀，制得硝化竹纤维素混合溶胶；
将100g季戊四醇四硝酸酯粉末、8g钛酸酯偶联剂加入到1000g丙酮中，超声分散35分钟，得到混合溶液C；将混合溶液C转移至冰水浴中进行搅拌；继而将2.5g聚乙烯醇缩丁醛胶黏剂加入到混合溶液C中，搅拌4.5小时；将反应装置转移到75℃的油浴锅中，静置30分钟，回收挥发的丙酮；过滤，并用去离子水反复洗涤3次，置于95℃鼓风烘箱中干燥2.5小时；取出，轻压破碎，制得106.58g改性季戊四醇四硝酸酯粉末；
将1.12g三乙基苄基氯化铵粉末、16g覆膜植物纤维粉末加入到320gN-甲基吡咯烷酮溶液中，在120℃条件下，超声分散的同时搅拌3小时，取出过滤，并用无水乙醇反复洗涤3次；继而置于280℃鼓风烘箱中干燥5小时，取出轻压破碎，制得16.73g改性覆膜植物纤维粉末；
在搅拌及超声分散状态下，将104.04g改性季戊四醇四硝酸酯粉末、50.30g二羟基乙二肟粉末和步骤二所得的B组硝化竹纤维素加入到步骤二所得的硝化竹纤维素混合溶胶中，混合均匀；继而将13.36g二甲基二苯脲粉末、229.01g纳米铝粉加入其中混合均匀；将16.41g改性覆膜植物纤维粉末和1.77g蒙脱土粉末加入其中，混合均匀；然后进行揉捏，揉捏过程中添加82ml乙酸乙酯，揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
将均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，置于阴凉通风处晾至半干后，转移至90℃鼓风烘箱中下干燥3小时，制得486.92g防潮型无烟无硫冷烟花药剂粗品；
将486.92g防潮型无烟无硫冷烟花药剂粗品进行轻压破碎后，过60目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过30目铜筛，取30目铜筛的筛余物，制得483.27g颗粒均匀的防潮型无烟无硫冷烟花药剂，成品率达99.25％。
经测试，所得防潮型无烟无硫冷烟花药剂，撞击感度(落高250±1mm，落锤质量10.0±0.1kg)为33％，摩擦感度(表压3.92MPa，样品质量为30mg，摆角90°)为35％；在相对湿度80％的密闭玻璃箱中静置10天，测得吸湿率为0.82％；所制备的冷烟花成品着火温度正常，燃放效果优异，测得声级值为61dB，燃放过程无含硫、含氯物质排放，无残渣飞溅，满足无烟无硫的环保要求。
实施例2
一种防潮型无烟无硫冷烟花药剂，其各组分所占质量百分比如下：
取10.76kg硝化竹纤维素粉末分为A、B两组，其中A组2.76kg，B组8kg，并将A组硝化竹纤维素粉末溶于27.6kg乙酸乙酯中，在超声分散条件下搅拌2.5小时，然后继续在搅拌状态下，加入2.26kg粉体亚磷酸酯粉末和3.26kg硬脂酸镁粉末，搅拌均匀，制得硝化竹纤维素混合溶胶；
将24kg季戊四醇四硝酸酯粉末、1.68kg钛酸酯偶联剂加入到240kg丙酮中，超声分散50分钟，得到混合溶液C；将混合溶液C转移至冰水浴中进行搅拌；继而将0.52kg聚乙烯醇缩丁醛胶黏剂加入到混合溶液C中，搅拌3.5小时；将反应装置转移到65℃的油浴锅中，静置40分钟，回收挥发的丙酮；过滤，并用去离子水反复洗涤4次，置于85℃鼓风烘箱中干燥3小时；取出，轻压破碎，制得25.26kg改性季戊四醇四硝酸酯粉末；
将0.28kg三乙基苄基氯化铵粉末、4.7kg覆膜植物纤维粉末加入到94kgN-甲基吡咯烷酮溶液中，在120℃条件下，超声分散的同时搅拌2.5小时，取出过滤，并用无水乙醇反复洗涤4次；继而置于230℃鼓风烘箱中干燥6小时，取出轻压破碎，制得4.87kg改性覆膜植物纤维粉末；
在搅拌及超声分散状态下，将24.15kg改性季戊四醇四硝酸酯粉末、12.73kg二羟基乙二肟粉末和步骤二所得的B组硝化竹纤维素加入到步骤二所得的硝化竹纤维素混合溶胶中，混合均匀；继而将2.63kg二甲基二苯脲粉末、43.05kg纳米铝粉加入其中混合均匀；将4.80kg改性覆膜植物纤维粉末和0.43kg蒙脱土粉末加入其中，混合均匀；然后进行揉捏，揉捏过程中添加1450ml乙酸乙酯，揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
将均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，置于阴凉通风处晾至半干后，转移至85℃鼓风烘箱中下干燥2.5小时，制得103.26kg防潮型无烟无硫冷烟花药剂粗品；
将103.26kg防潮型无烟无硫冷烟花药剂粗品进行轻压破碎后，过60目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过30目铜筛，取30目铜筛的筛余物，制得102.73kg颗粒均匀的防潮型无烟无硫冷烟花药剂，成品率达99.49％。
经测试，所得防潮型无烟无硫冷烟花药剂，撞击感度(落高250±1mm，落锤质量10.0±0.1kg)为31％，摩擦感度(表压3.92MPa，样品质量为30mg，摆角90°)为34％；在相对湿度80％的密闭玻璃箱中静置10天，测得吸湿率为0.83％；所制备的冷烟花成品着火温度正常，燃放效果优异，测得声级值为62dB，燃放过程无含硫、含氯物质排放，无残渣飞溅，满足无烟无硫的环保要求。
实施例3
一种防潮型无烟无硫冷烟花药剂，其各组分所占质量百分比如下：
取20.87kg硝化竹纤维素粉末分为A、B两组，其中A组5.87kg，B组15kg，并将A组硝化竹纤维素粉末溶于58.7kg乙酸乙酯中，在超声分散条件下搅拌3小时，然后继续在搅拌状态下，加入2.39kg粉体亚磷酸酯粉末和6.22kg硬脂酸镁粉末，搅拌均匀，制得硝化竹纤维素混合溶胶；
将38kg季戊四醇四硝酸酯粉末、2.12kg钛酸酯偶联剂加入到380kg丙酮中，超声分散45分钟，得到混合溶液C；将混合溶液C转移至冰水浴中进行搅拌；继而将0.81kg聚乙烯醇缩丁醛胶黏剂加入到混合溶液C中，搅拌4.5小时；将反应装置转移到80℃的油浴锅中，静置35分钟，回收挥发的丙酮；过滤，并用去离子水反复洗涤5次，置于95℃鼓风烘箱中干燥2.5小时；取出，轻压破碎，制得39.43kg改性季戊四醇四硝酸酯粉末；
将0.32kg三乙基苄基氯化铵粉末、5.8kg覆膜植物纤维粉末加入到116kgN-甲基吡咯烷酮溶液中，在130℃条件下，超声分散的同时搅拌2小时，取出过滤，并用无水乙醇反复洗涤5次；继而置于220℃鼓风烘箱中干燥7小时，取出轻压破碎，制得5.98kg改性覆膜植物纤维粉末；
在搅拌及超声分散状态下，将38.99kg改性季戊四醇四硝酸酯粉末、19.55kg二羟基乙二肟粉末和步骤二所得的B组硝化竹纤维素加入到步骤二所得的硝化竹纤维素混合溶胶中，混合均匀；继而将5.13kg二甲基二苯脲粉末、48.24kg纳米铝粉加入其中混合均匀；将5.85kg改性覆膜植物纤维粉末和0.55kg蒙脱土粉末加入其中，混合均匀；然后进行揉捏，揉捏过程中添加2320ml乙酸乙酯，揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
将均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，置于阴凉通风处晾至半干后，转移至80℃鼓风烘箱中下干燥3小时，制得146.83kg防潮型无烟无硫冷烟花药剂粗品；
将146.83kg防潮型无烟无硫冷烟花药剂粗品进行轻压破碎后，过60目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过30目铜筛，取30目铜筛的筛余物，制得145.72kg颗粒均匀的防潮型无烟无硫冷烟花药剂，成品率达99.24％。
经测试，所得防潮型无烟无硫冷烟花药剂，撞击感度(落高250±1mm，落锤质量10.0±0.1kg)为32％，摩擦感度(表压3.92MPa，样品质量为30mg，摆角90°)为36％；在相对湿度80％的密闭玻璃箱中静置10天，测得吸湿率为0.81％；所制备的冷烟花成品着火温度正常，燃放效果优异，测得声级值为60dB，燃放过程无含硫、含氯物质排放，无残渣飞溅，满足无烟无硫的环保要求。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种防潮型无烟无硫冷烟花药剂，其特征在于：各组分与所占质量百分比如下：
所述改性季戊四醇四硝酸酯的制备方法为：按质量比1:(0.05～0.08):10将季戊四醇四硝酸酯粉末、钛酸酯偶联剂加入到丙酮中，超声分散30～50分钟，得到混合溶液C；将混合溶液C转移至冰水浴中进行搅拌；继而将聚乙烯醇缩丁醛胶黏剂加入到混合溶液C中(其中季戊四醇四硝酸酯粉末与聚乙烯醇缩丁醛胶黏剂的质量比为1:(0.02～0.03))，搅拌3～5小时；将反应装置转移到60～80℃的油浴锅中，静置20～40分钟，回收挥发的丙酮；过滤，并用去离子水反复洗涤3～5次，置于80～100℃鼓风烘箱中干燥2～3小时；取出，轻压破碎，制得改性季戊四醇四硝酸酯粉末；
所述改性覆膜植物纤维的制备方法为：按质量比(0.05～0.07):1:20将三乙基苄基氯化铵粉末、覆膜植物纤维粉末加入到N-甲基吡咯烷酮溶液中，在100～130℃条件下，超声分散的同时搅拌2～3小时，取出过滤，并用无水乙醇反复洗涤3～5次；继而置于220～300℃鼓风烘箱中干燥5～8小时，取出轻压破碎，制得改性覆膜植物纤维。
2.如权利要求1所述的一种防潮型无烟无硫冷烟花药剂，其特征在于：组分中所述纳米铝粉的平均粒径为100nm，比表面积为49m2/g。
3.如权利要求1所述的一种防潮型无烟无硫冷烟花药剂，其特征在于：组分中所述硝化竹纤维素的含氮量为12％～12.5％。
4.制备如权利要求1所述的防潮型无烟无硫冷烟花药剂制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、按配方质量比称取纳米铝粉、改性季戊四醇四硝酸酯、硝化竹纤维素、二羟基乙二肟、改性覆膜植物纤维、二甲基二苯脲、硬脂酸镁、粉体亚磷酸酯和蒙脱土；
步骤二、将步骤一所称取的硝化竹纤维素粉末按(1～5):10的质量比分成A、B两组，按质量比1:10将A组硝化竹纤维素粉末溶于乙酸乙酯中，在超声分散条件下搅拌2～3小时；然后继续在搅拌状态下，加入步骤一所称取的粉体亚磷酸酯粉末与硬脂酸镁粉末，搅拌均匀，制得硝化竹纤维素混合溶胶；
步骤三、在搅拌及超声分散状态下，将步骤一称取的改性季戊四醇四硝酸酯粉末、二羟基乙二肟粉末和步骤二所得的B组硝化竹纤维素加入到步骤二所得的硝化竹纤维素混合溶胶中，混合均匀；继而将步骤一称取的二甲基二苯脲粉末、纳米铝粉加入其中混合均匀；将步骤一称取的改性覆膜植物纤维粉末和蒙脱土粉末加入其中，混合均匀；然后进行揉捏，揉捏过程中可适量添加乙酸乙酯，揉捏至呈软硬适中的均匀胶团状物；
步骤四、将步骤三所得软硬适中的均匀胶团状物用双螺杆造粒机进行造粒，置于阴凉通风处晾至半干后，转移至80～90℃鼓风烘箱中下干燥2～3小时，得防潮型无烟无硫冷烟花药剂粗品；
步骤五、将步骤四所得防潮型无烟无硫冷烟花药剂粗品进行轻压破碎后，过60目铜筛，去除颗粒太小的筛余物后，继而过30目铜筛，取30目铜筛的筛余物，即得颗粒均匀的防潮型无烟无硫冷烟花药剂；
所述软硬适中的判断方法为：将胶团状物挤压通过20目铜筛后，胶团状物成连续细条状且相互之间不粘连，具有一定的塑性和抗拉强度。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述改性季戊四醇四硝酸酯的制备方法为：按质量比1:(0.05～0.08):10将季戊四醇四硝酸酯粉末、钛酸酯偶联剂加入到丙酮中，超声分散30～50分钟，得到混合溶液C；将混合溶液C转移至冰水浴中进行搅拌；继而将聚乙烯醇缩丁醛胶黏剂加入到混合溶液C中(其中季戊四醇四硝酸酯粉末与聚乙烯醇缩丁醛胶黏剂的质量比为1:(0.02～0.03))，搅拌3～5小时；将反应装置转移到60～80℃的油浴锅中，静置20～40分钟，回收挥发的丙酮；过滤，并用去离子水反复洗涤3～5次，置于80～100℃鼓风烘箱中干燥2～3小时；取出，轻压破碎，制得改性季戊四醇四硝酸酯粉末。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述改性覆膜植物纤维的制备方法为：按质量比(0.05～0.07):1:20将三乙基苄基氯化铵粉末、覆膜植物纤维粉末加入到N-甲基吡咯烷酮溶液中，在100～130℃条件下，超声分散的同时搅拌2～3小时，取出过滤，并用无水乙醇反复洗涤3～5次；继而置于220～300℃鼓风烘箱中干燥5～8小时，取出轻压破碎，制得改性覆膜植物纤维。
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