CN103351961A - 一种固体双氧水制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及固体含氧漂白剂制备技术领域，特别是一种固体双氧水制备工艺，该工艺是将一定比例的硫酸钠、过氧化氢和氯化钠在捏合机中捏合至成品的过程。本发明可采用一般30%过氧化氢为基本原料，克服现有技术中制备成本较高、母液没有充分利用和有废液排放的问题，所得成品中过氧化氢收率在80%以上，工艺周期较短，成本较低，无三废排放，适合规模化推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及固体含氧漂白剂制备技术领域，特别是一种固体双氧水制备工艺。
背景技术
为了提高洗涤产品的的漂白效果，通常在洗涤产品中加入一定量的漂白剂。由于过氧化氢的氧化性能温和，对一些动物纤维、织物纤维没有破坏作用，无机过氧化氢加合物如过碳酸钠、过硼酸钠以及过氧化氢焦磷酸钠等常被用作洗涤助剂。过氧化氢的存在，不仅能起到漂白作用，而且还具有杀菌、消毒等功能，但是这些物质在水溶液中的碱性较強。由于过氧化氢在碱性环境中不稳定，易分解，因此这类过氧化氢加合物的应用領域受到了一定的限制。
硫酸钠-氯化钠-双氧水加合物是一种新型的精细化工产品，又称固体双氧水，该产品是合成洗涤剂的优良助剂，可作为低磷或无磷含酸盐洗涤剂的成份，冷水洗涤效果最佳。固体双氧水在纺织工业中是有效的漂白剂、染整剂和干漂剂，也可作为工业和日常生活中的漂洗剂以及造纸工业的纸浆漂白剂，同时也可作为金属表面处理剂。
与上述过氧化氢加合物不同，硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物在水溶液中的pH值为6～8，接近中性，故此加合物溶于水中时，生成的过氧化氢较稳定。因此作为洗涤助剂，该化合物比过碳酸钠、过硼酸钠等可显示出更多的优越性，不仅具有漂白、杀菌、消毒等作用，而且具有稳定性高、无毒、生产成本低、环保性能好的优点，该产品中的硫酸钠是洗涤剂的主要成份之一，使用后无残留物存在，适应了环保要求，可作为过碳酸钠、过硼酸钠等碱性过氧化物的替代品。
现有技术中的固体双氧水的制备方法主要有以下两种：一种是双氧水为关键组分的“两步”法，该方法的优点是产品有较高的收率，最高收率为80%左右，但在第二步抽滤过程中产生的母液没有充分利用；第二种是“常规”循环制备法，优点是使制备过程中产生的母液可以充分利用，但是以高质量分数双氧水(50%)为基本原料，生产成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种生产成本较低、产品收率较高的固体双氧水制备工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种固体双氧水制备工艺，其特征是：该制备工艺具有如下步骤：
（1）按摩尔比（3.5-4.5）:（1.5-2.5）:（0.5-1.5）准备硫酸钠、过氧化氢和氯化钠，将硫酸钠和氯化钠混合物在捏合机中捏合混匀至无结块；
（2）在40-90min内分3-4次向上述混合物中喷淋过氧化氢，同时，继续将硫酸钠、过氧化氢和氯化钠三者的复合物进行捏合混匀至无结块；
（3）将步骤（2）所得混合物置于烘箱中，于35-50℃干燥30-60min,即得成品。
所述硫酸钠、过氧化氢和氯化钠的摩尔比优选为4:2.1:1。
进一步，为使得反应较为平稳，所述过氧化氢的喷淋次数优选为3次。
进一步，为降低生产成本，推广工业化生产，所述过氧化氢的质量分数为30%。
有益效果：
（1）本发明可采用一般过氧化氢为基本原料，经过分次喷洒过氧化氢和捏合机的捏合技术，可克服现有技术中制备成本较高、母液没有充分利用和排放废液的问题；
（2）所得成品中过氧化氢收率在80%以上，其中，合格产品的双氧水含量为9.2%，优级产品的双氧水含量为9.7%以上；
（3）本发明的工艺周期较短，成本较低，无三废排放，适合规模化推广应用。
具体实施方式
实施例一
一种固体双氧水制备工艺，具有如下步骤：
（1）按摩尔比4:2.1:1准备硫酸钠、过氧化氢和氯化钠，将硫酸钠和氯化钠混合物在捏合机中捏合混匀至无结块，过氧化氢质量分数为30%；
（2）在60min内分3次向上述混合物中喷淋过氧化氢，同时，继续将硫酸钠、过氧化氢和氯化钠三者的复合物进行捏合混匀至无结块；
（3）将步骤（2）所得混合物置于烘箱中，于35℃干燥60min，即得成品。实施例二
一种固体双氧水制备工艺，具有如下步骤：
（1）按摩尔比4:2.2:1准备硫酸钠、过氧化氢和氯化钠，将硫酸钠和氯化钠混合物在捏合机中捏合混匀至无结块；
（2）在70min内分3次向上述混合物中喷淋过氧化氢，同时，继续将硫酸钠、过氧化氢和氯化钠三者的复合物进行捏合混匀至无结块；
（3）将步骤（2）所得混合物置于烘箱中，于40℃干燥45min，即得成品。实施例三
一种固体双氧水制备工艺，具有如下步骤：
（1）按摩尔比4:2.3:1准备硫酸钠、过氧化氢和氯化钠，将硫酸钠和氯化钠混合物在捏合机中捏合混匀至无结块；
（2）在90min内分4次向上述混合物中喷淋过氧化氢，同时，继续将硫酸钠、过氧化氢和氯化钠三者的复合物进行捏合混匀至无结块；
（3）将步骤（2）所得混合物置于烘箱中，于50℃干燥30min，即得成品。实施例四
一种固体双氧水制备工艺，具有如下步骤：
（1）按摩尔比4:2.5:1准备硫酸钠、过氧化氢和氯化钠，将硫酸钠和氯化钠混合物在捏合机中捏合混匀至无结块；
（2）在90min内分4次向上述混合物中喷淋过氧化氢，同时，继续将硫酸钠、过氧化氢和氯化钠三者的复合物进行捏合混匀至无结块；
（3）将步骤（2）所得混合物置于烘箱中，于35℃干燥60min，即得成品。
将上述实施例所得产品进行检测，氧化还原滴定法测定过氧化氢质量分数，以双氧水为关键组分计算产品收率，检测结果如下：
注：固体双氧水，合格产品中的过氧化氢含量为9.2%以上。
Claims (4)
1.一种固体双氧水制备工艺，其特征是：该制备工艺具有如下步骤：
（1）按摩尔比（3.5-4.5）:（1.5-2.5）:（0.5-1.5）准备硫酸钠、过氧化氢和氯化钠，将硫酸钠和氯化钠混合物在捏合机中捏合混匀至无结块；
（2）在40-90min内分3-4次向上述混合物中喷淋过氧化氢，同时，继续将硫酸钠、过氧化氢和氯化钠三者的复合物进行捏合混匀至无结块；
（3）将步骤（2）所得混合物置于烘箱中，于35-50℃干燥30-60min,即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种固体双氧水制备工艺，其特征是：所述硫酸钠、过氧化氢和氯化钠的摩尔比优选为4:2.1:1。
3.根据权利要求1所述的一种固体双氧水制备工艺，其特征是：所述过氧化氢的喷淋次数优选为3次。
4.根据权利要求1所述的一种固体双氧水制备工艺，其特征是：所述过氧化氢的质量分数为30%。
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