CN112679620A - 一种速溶羧甲基纤维素钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种速溶羧甲基纤维素钠的制备方法，包括如下步骤：将棉花经过沤制敲打松开，再通过热洗、酸处理、漂白和脱水，得到原料棉纤维；取乙醇和氢氧化钠加入到捏合机中，混合均匀，然后加入原料棉纤维搅拌制得碱化纤维素；将步骤S2所得碱化纤维素与一氯乙酸进行醚化反应得到羧甲基纤维素钠粗品；中和与洗涤，将步骤S3所得羧甲基纤维素钠粗品采用含乙酸的醇的水溶液中和，再经醇中进行洗涤，过滤得固体物质；干燥处理，将步骤S4所得固体物质干燥，并进行过筛处理后即得羧甲基纤维素钠成品。以资源丰富、价格低廉的棉纤维为原料，提纯棉纤维质量，无需高温高压生产，能耗低，所制产品的稳定性好，保质期长，产品质量优异。
Description
技术领域
本发明涉及羧甲基纤维素钠术领域，具体为一种速溶羧甲基纤维素钠的制备方法。
背景技术
羧甲基纤维素钠是一种有机物，化学式为[C6H7O2(OH)2OCH2COONa]n，是纤维素的羧甲基化衍生物，是最主要的离子型纤维素胶，羧甲基纤维素钠通常是由天然的纤维素和苛性碱及一氯醋酸反应后而制得的一种阴离子型高分子化合物，分子量由几千到百万，随着国民经济的飞速发展，经济全球化步伐的日益加快，我国的纤维素醚生产行业面临巨大挑战，目前的生产出的羧甲基纤维素钠大多数存在成本高、产率和粘度低、取代均匀性差，溶解速率和程度低的问题，为此我们提出一种速溶羧甲基纤维素钠的制备方法用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种速溶羧甲基纤维素钠的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种速溶羧甲基纤维素钠的制备方法，包括如下步骤：
S1、将棉花经过沤制敲打松开，并切成10-20cm长，再通过热洗、酸处理、漂白和脱水，得到原料棉纤维；
S2、碱化反应，取乙醇和氢氧化钠加入到捏合机中，混合均匀，然后加入原料棉纤维搅拌制得碱化纤维素；
S3、醚化反应，将步骤S2所得碱化纤维素与一氯乙酸进行醚化反应得到羧甲基纤维素钠粗品；
S4、中和与洗涤，将步骤S3所得羧甲基纤维素钠粗品采用含乙酸的醇的水溶液中和，再经醇中进行洗涤，过滤得固体物质；
S5、干燥处理，将步骤S4所得固体物质干燥，并进行过筛处理后即得羧甲基纤维素钠成品。
优选的一种实施案例，步骤S1中，所述热洗的方法为将原料棉纤维加入15-30g/L的氢氧化钠、5-10g/L的硫化钠、1-3g/L的渗透剂JFC，以重量浴比为1：10-20，在90-100℃，保温60-120min。
优选的一种实施案例，步骤S1中，所述漂白方法为向酸洗脱水后的棉纤维中加入5-20g/L的双氧水、2-5g/L的乙二胺四乙酸二钠、1-3g/L的渗透剂JFC、3-6g/L的强氧化钠溶液，以重量浴比为1：10-20，加热至60-80℃，保温30-90min。
优选的一种实施案例，步骤S2中，所述碱化反应采用低温碱化来碱化纤维素，以低倍量乙醇为介质，在捏合机中，加入氢氧化钠，乙醇用量是棉纤维的1-5倍，碱化分两次进行，第一次碱化时，棉纤维与氢氧化钠的摩尔比是1：2，碱化60min，第二次碱化时，棉纤维与氢氧化钠的摩尔比为1：1.5，得到碱化纤维素，其中碱化温度为15℃，乙醇浓度为92％-93％，氢氧化钠溶液为48％-50％。
优选的一种实施案例，步骤S3中，所述醚化反应采用周期间歇式运行，所述周期间歇式运行是将反应设备运行0.5-5min，在20-40℃下静置10-30min，完成一个醚化周期，一氯乙酸在每个周期开始时分1-4次加入。
优选的一种实施案例，所述周期次数为4-10次，所述醚化反应总时间2-6h，所述一氯乙酸与碱化纤维素的质量比为1:0.5-2.
优选的一种实施案例，步骤S4中，所述中和洗涤中，所述中和时采用的含乙酸的异丙醇或叔丁醇的水溶液，所述乙酸浓度30％-70％，所述异丙醇或叔丁醇的浓度为60％-90％。
优选的一种实施案例，步骤S4中，所述洗涤为冷却洗涤，在温度为30～35℃下，加入质量浓度为75～80％的乙醇，所述乙醇的质量与羧甲基纤维素钠粗品质量比为6:1～8:1，洗涤3-5次。
优选的一种实施案例，步骤S5中，所述干燥采用热风循环烘箱进行干燥，干燥温度为90-100℃，干燥时间为3-6h，干燥后水分含量＜10％，所述过筛采用旋振筛，筛孔目数为90-110。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：以资源丰富、价格低廉的棉纤维为原料，通过绿色分离和提纯技术了制备了精细棉纤维，提纯棉纤维质量，去除棉纤维中木质素和半纤维素，使得精制纤维素的聚合度大于1300，无需高温高压生产，能耗低，所制产品的稳定性好，保质期长，3％水溶液的粘度400mPa.S且水溶率高，通过多个醚化周期完成醚化反应，反应过程中设备间歇运行，耗能较低，也在一定程度上节约了能源、人力，降低了成本，且使得反应更加充分彻底，提高醚化程度，取代度为1.045，制备了高粘度高醚化度的羧甲基纤维素钠，产品质量优异。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种速溶羧甲基纤维素钠的制备方法，其工艺过程为原料棉纤维制备→碱化反应→醚化反应→中和与洗涤→干燥处理，具体包括如下步骤：
S1、将棉花经过沤制敲打松开，并切成10-20cm长，再通过热洗、酸处理、漂白和脱水，得到原料棉纤维；
S2、碱化反应，取乙醇和氢氧化钠加入到捏合机中，混合均匀，然后加入原料棉纤维搅拌制得碱化纤维素；
S3、醚化反应，将步骤S2所得碱化纤维素与一氯乙酸进行醚化反应得到羧甲基纤维素钠粗品；
S4、中和与洗涤，将步骤S3所得羧甲基纤维素钠粗品采用含乙酸的醇的水溶液中和，再经醇中进行洗涤，过滤得固体物质；
S5、干燥处理，将步骤S4所得固体物质干燥，并进行过筛处理后即得羧甲基纤维素钠成品。
进一步的，步骤S1中，热洗的方法为将原料棉纤维加入15-30g/L的氢氧化钠、5-10g/L的硫化钠、1-3g/L的渗透剂JFC，以重量浴比为1：10-20，在90-100℃，保温60-120min，然后水洗，酸洗至中性，水洗，脱水。
进一步的，步骤S1中，漂白方法为向酸洗脱水后的棉纤维中加入5-20g/L的双氧水、2-5g/L的乙二胺四乙酸二钠、1-3g/L的渗透剂JFC、3-6g/L的强氧化钠溶液，以重量浴比为1：10-20，加热至60-80℃，保温30-90min。
进一步的，经过漂白、水洗、脱水后的棉纤维，采用气流烘干，烘干分两段进行，一段温度在60℃，二段在105-120℃，从而制得原料棉纤维，提纯棉纤维质量，去除棉纤维中木质素和半纤维素，使得精制纤维素的聚合度大于1300。
进一步的，步骤S2中，碱化反应采用低温碱化来碱化纤维素，以低倍量乙醇为介质，在捏合机中，加入氢氧化钠，乙醇用量是棉纤维的1-5倍，碱化分两次进行，第一次碱化时，棉纤维与氢氧化钠的摩尔比是1：2，碱化60min，第二次碱化时，棉纤维与氢氧化钠的摩尔比为1：1.5，得到碱化纤维素，其中碱化温度为15℃，乙醇浓度为92％-93％，氢氧化钠溶液为48％-50％。
进一步的，加入氢氧化钠后，排除氧气，充入氮气，在低温下，进行碱化，得到碱化纤维素。
进一步的，步骤S3中，醚化反应采用周期间歇式运行，周期间歇式运行是将反应设备运行0.5-5min，在20-40℃下静置10-30min，完成一个醚化周期，一氯乙酸在每个周期开始时分1-4次加入。
进一步的，周期次数为4-10次，醚化反应总时间2-6h，一氯乙酸与碱化纤维素的质量比为1:0.5-2.
从而通过多个醚化周期完成醚化反应，反应过程中设备间歇运行，耗能较低，也在一定程度上节约了能源、人力，降低了成本，且使得反应更加充分彻底。
进一步的，步骤S4中，中和洗涤中，中和时采用的含乙酸的异丙醇或叔丁醇的水溶液，乙酸浓度30％-70％，异丙醇或叔丁醇的浓度为60％-90％。
优进一步的，步骤S4中，洗涤为冷却洗涤，在温度为30～35℃下，加入质量浓度为75～80％的乙醇，乙醇的质量与羧甲基纤维素钠粗品质量比为6:1～8:1，洗涤3-5次。
进一步的，步骤S5中，干燥采用热风循环烘箱进行干燥，干燥温度为90-100℃，干燥时间为3-6h，干燥后水分含量＜10％，过筛采用旋振筛，筛孔目数为90-110。
对本发明制得的羧甲基纤维素钠进行性能检测，结果下表
| 项目 | 标准(GB1904-2005) | 检测结果 |
| 取代度 | 0.2-1.5 | 1.045 |
| 含水量 | ≤10％ | 8％ |
| 纯度 | ≥85％ | 95％ |
| 3％水溶液黏度/mPa·s | ≥100 | 400 |
| 25℃水溶解率 | ≥5％ | 10％ |
综上所述，本发明以资源丰富、价格低廉的棉纤维为原料，通过绿色分离和提纯技术了制备了精细棉纤维，提纯棉纤维质量，去除棉纤维中木质素和半纤维素，使得精制纤维素的聚合度大于1300，无需高温高压生产，能耗低，所制产品的稳定性好，保质期长，3％水溶液的粘度400mPa.S，取代度为1.045，制备了高粘度高醚化度的羧甲基纤维素钠，且水溶率高，产品质量优异，通过多个醚化周期完成醚化反应，反应过程中设备间歇运行，耗能较低，也在一定程度上节约了能源、人力，降低了成本，且使得反应更加充分彻底，提高醚化程度。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种速溶羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将棉花经过沤制敲打松开，并切成10-20cm长，再通过热洗、酸处理、漂白和脱水，得到原料棉纤维；
S2、碱化反应，取乙醇和氢氧化钠加入到捏合机中，混合均匀，然后加入原料棉纤维搅拌制得碱化纤维素；
S3、醚化反应，将步骤S2所得碱化纤维素与一氯乙酸进行醚化反应得到羧甲基纤维素钠粗品；
S4、中和与洗涤，将步骤S3所得羧甲基纤维素钠粗品采用含乙酸的醇的水溶液中和，再经醇中进行洗涤，过滤得固体物质；
S5、干燥处理，将步骤S4所得固体物质干燥，并进行过筛处理后即得羧甲基纤维素钠成品。
2.根据权利要求1所述的一种速溶羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述热洗的方法为将原料棉纤维加入15-30g/L的氢氧化钠、5-10g/L的硫化钠、1-3g/L的渗透剂JFC，以重量浴比为1：10-20，在90-100℃，保温60-120min。
3.根据权利要求1所述的一种速溶羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述漂白方法为向酸洗脱水后的棉纤维中加入5-20g/L的双氧水、2-5g/L的乙二胺四乙酸二钠、1-3g/L的渗透剂JFC、3-6g/L的强氧化钠溶液，以重量浴比为1：10-20，加热至60-80℃，保温30-90min。
4.根据权利要求1所述的一种速溶羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述碱化反应采用低温碱化来碱化纤维素，以低倍量乙醇为介质，在捏合机中，加入氢氧化钠，乙醇用量是棉纤维的1-5倍，碱化分两次进行，第一次碱化时，棉纤维与氢氧化钠的摩尔比是1：2，碱化60min，第二次碱化时，棉纤维与氢氧化钠的摩尔比为1：1.5，得到碱化纤维素，其中碱化温度为15℃，乙醇浓度为92％-93％，氢氧化钠溶液为48％-50％。
5.根据权利要求1所述的一种速溶羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述醚化反应采用周期间歇式运行，所述周期间歇式运行是将反应设备运行0.5-5min，在20-40℃下静置10-30min，完成一个醚化周期，一氯乙酸在每个周期开始时分1-4次加入。
6.根据权利要求5所述的一种速溶羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：所述周期次数为4-10次，所述醚化反应总时间2-6h，所述一氯乙酸与碱化纤维素的质量比为1:0.5-2。
7.根据权利要求1所述的一种速溶羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述中和洗涤中，所述中和时采用的含乙酸的异丙醇或叔丁醇的水溶液，所述乙酸浓度30％-70％，所述异丙醇或叔丁醇的浓度为60％-90％。
8.根据权利要求1所述的一种速溶羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述洗涤为冷却洗涤，在温度为30～35℃下，加入质量浓度为75～80％的乙醇，所述乙醇的质量与羧甲基纤维素钠粗品质量比为6:1～8:1，洗涤3-5次。
9.根据权利要求1所述的一种速溶羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：步骤S5中，所述干燥采用热风循环烘箱进行干燥，干燥温度为90-100℃，干燥时间为3-6h，干燥后水分含量＜10％，所述过筛采用旋振筛，筛孔目数为90-110。
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