CN110294811A - 一种羟丙基甲基纤维素生产工艺 - Google Patents

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马雷
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Abstract

本发明提供一种羟丙基甲基纤维素生产工艺，包括以下步骤：将精制棉纤维素放置在反应容器中，然后在反应容器中加入氢氧化钠进行碱化反应，反应容器内温度保持在35‑40℃，反应30‑40min,形成半成品，对半成品进行压榨,将半成品粉碎,在环境温度为35℃的环境下进行老化,形成粗制品，然后将粗制品投入醚化釜,加料形成粗品，然后将粗品放置在90℃的热水，然后向热水中加入盐酸及草酸洗涤物料,使粗品体积膨大，用离心机脱水，最后粉碎过20目筛得成品，本发明具有如下的有益效果：改善了反应效率，缩短了反应周期，提高了生产效率；提高了反应均匀性，产品品质得到提高。

Description

一种羟丙基甲基纤维素生产工艺
技术领域
本发明是一种羟丙基甲基纤维素生产工艺，属于羟丙基甲基纤维素领域。
背景技术
羟丙基甲基纤维素，亦有简化作羟丙甲纤维素，是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物，常于眼科学用作润滑科，又或在口服药物中充当辅料或赋型剂，常见于各种不同种类的商品。作为食品添加剂，羟丙甲纤维素可担当以下角色：乳化剂、增稠剂、悬浮剂及动物明胶的替代品。
现有的羟丙基甲基纤维素生产方法对设备性能，特别是安全性要求很高，生产成本高，产业化应用困难大。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种羟丙基甲基纤维素生产工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种羟丙基甲基纤维素生产工艺，包括以下步骤：将精制棉纤维素放置在反应容器中，然后在反应容器中加入氢氧化钠进行碱化反应，反应容器内温度保持在35-40℃，反应30-40min,形成半成品，对半成品进行压榨,将半成品粉碎,在环境温度为35℃的环境下进行老化,形成粗制品，然后将粗制品投入醚化釜,依次加入异丙醇、氯甲烷、环氧丙烷,在50-80℃醚化5h,最高压力1.8MPa，形成粗品，然后将粗品放置在90℃的热水，然后向热水中加入盐酸及草酸洗涤物料,使粗品体积膨大，用离心机脱水，洗涤至中性,当粗品中含水量低于60％时,以130℃的热空气流干燥至含5％以下，最后粉碎过20目筛得成品。
进一步地，将纯碱、石灰分别经化碱制成纯碱溶液、石灰制成石灰乳，于99-101℃的环境下进行苛化反应，苛化液经澄清、蒸发浓缩至40％以上，制得液体烧碱，将浓缩液进一步熬浓固化，制得原料中的氢氧化钠。
进一步地，将含丙烯50％以上的原料气通入吸收塔，在50℃和低压下用75％-85％的浓硫酸进行吸收反应，生成硫酸氢异丙酯，加水将吸收液稀释到硫酸含量为35％后，在解吸塔中用低压蒸汽将硫酸氢异丙酯水解成异丙醇，经粗蒸塔馏到异丙醇与水的共沸组成，含异丙醇87％以上，再继续用蒸馏塔蒸浓到含异丙醇95％以上，用苯萃取、分离水后再蒸馏，可得原料中的异丙醇。
进一步地，丙烯与过乙酸作用合成原料中的环氧丙烷。
本发明的有益效果：本发明的一种羟丙基甲基纤维素生产工艺，改善了反应效率，缩短了反应周期，提高了生产效率；提高了反应均匀性，产品品质得到提高。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本发明提供一种技术方案：一种羟丙基甲基纤维素生产工艺，包括以下步骤：将精制棉纤维素放置在反应容器中，然后在反应容器中加入氢氧化钠进行碱化反应，反应容器内温度保持在35-40℃，反应30-40min,形成半成品，对半成品进行压榨,将半成品粉碎,在环境温度为35℃的环境下进行老化,形成粗制品，然后将粗制品投入醚化釜,依次加入异丙醇、氯甲烷、环氧丙烷,在50-80℃醚化5h,最高压力1.8MPa，形成粗品，然后将粗品放置在90℃的热水，然后向热水中加入盐酸及草酸洗涤物料,使粗品体积膨大，用离心机脱水，洗涤至中性,当粗品中含水量低于60％时,以130℃的热空气流干燥至含5％以下，最后粉碎过20目筛得成品。
作为本发明的一个实施例：将纯碱、石灰分别经化碱制成纯碱溶液、石灰制成石灰乳，于99-101℃的环境下进行苛化反应，苛化液经澄清、蒸发浓缩至40％以上，制得液体烧碱，将浓缩液进一步熬浓固化，制得原料中的氢氧化钠。
作为本发明的一个实施例：将含丙烯50％以上的原料气通入吸收塔，在50℃和低压下用75％-85％的浓硫酸进行吸收反应，生成硫酸氢异丙酯，加水将吸收液稀释到硫酸含量为35％后，在解吸塔中用低压蒸汽将硫酸氢异丙酯水解成异丙醇，经粗蒸塔馏到异丙醇与水的共沸组成，含异丙醇87％以上，再继续用蒸馏塔蒸浓到含异丙醇95％以上，用苯萃取、分离水后再蒸馏，可得原料中的异丙醇。
作为本发明的一个实施例：丙烯与过乙酸作用合成原料中的环氧丙烷。
作为本发明的一个实施例：将制得的成品作为样品，并按照以下过程对其进行透光度分析、黏度分析和保水率测试，其测试过程和结果分析如下：
透光度分析：将样品的1％(质量百分比)水溶液倒入1cm比色皿中，用UV-757CRT型紫外可见分光光度计在580nm下测试其透光率。分三次测试并取平均值，得HPMC样品的透光率为94.7％。
黏度分析：取干燥后的样品置入250mL烧杯中，在该烧杯内加入80-90℃的热水，充分搅拌，使样品溶解后加水稀释，然后水浴1小时，取出，手动搅拌10秒，用NDJ-1型旋转黏度计测其黏度。
在25℃条件下，分三次用NDJ-1型黏度计测试HPMC1％(质量百分比)水溶液黏度，取平均值，得样品的1％(质量百分比)水溶液的黏度为1.76×104mPa·s。
保水率测试：参照国家标准GB/T3183-2003t3l中保水率的测试方法：分三次对样品进行保水率测试，取平均值，得样品的保水率为78.4％。。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (4)

1.一种羟丙基甲基纤维素生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：将精制棉纤维素放置在反应容器中，然后在反应容器中加入氢氧化钠进行碱化反应，反应容器内温度保持在35-40℃，反应30-40min,形成半成品，对半成品进行压榨,将半成品粉碎,在环境温度为35℃的环境下进行老化,形成粗制品，然后将粗制品投入醚化釜,依次加入异丙醇、氯甲烷、环氧丙烷,在50-80℃醚化5h,最高压力1.8MPa，形成粗品，然后将粗品放置在90℃的热水，然后向热水中加入盐酸及草酸洗涤物料,使粗品体积膨大，用离心机脱水，洗涤至中性,当粗品中含水量低于60％时,以130℃的热空气流干燥至含5％以下，最后粉碎过20目筛得成品。
2.根据权利要求1所述的一种羟丙基甲基纤维素生产工艺，其特征在于：将纯碱、石灰分别经化碱制成纯碱溶液、石灰制成石灰乳，于99-101℃的环境下进行苛化反应，苛化液经澄清、蒸发浓缩至40％以上，制得液体烧碱，将浓缩液进一步熬浓固化，制得原料中的氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的一种羟丙基甲基纤维素生产工艺，其特征在于：将含丙烯50％以上的原料气通入吸收塔，在50℃和低压下用75％-85％的浓硫酸进行吸收反应，生成硫酸氢异丙酯，加水将吸收液稀释到硫酸含量为35％后，在解吸塔中用低压蒸汽将硫酸氢异丙酯水解成异丙醇，经粗蒸塔馏到异丙醇与水的共沸组成，含异丙醇87％以上，再继续用蒸馏塔蒸浓到含异丙醇95％以上，用苯萃取、分离水后再蒸馏，可得原料中的异丙醇。
4.根据权利要求1所述的一种羟丙基甲基纤维素生产工艺，其特征在于：丙烯与过乙酸作用合成原料中的环氧丙烷。
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