CN108864442A - 一种利用溶解浆预蒸煮废液制备木素磺酸盐的方法 - Google Patents

一种利用溶解浆预蒸煮废液制备木素磺酸盐的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108864442A
CN108864442A CN201711336163.7A CN201711336163A CN108864442A CN 108864442 A CN108864442 A CN 108864442A CN 201711336163 A CN201711336163 A CN 201711336163A CN 108864442 A CN108864442 A CN 108864442A
Authority
CN
China
Prior art keywords
waste liquid
lignosulphonates
cooked
dissolving pulp
pulp pre
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201711336163.7A
Other languages
English (en)
Inventor
施晓旦
赵吉
邵威
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jining Ming Sheng New Material Co Ltd
Original Assignee
Jining Ming Sheng New Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jining Ming Sheng New Material Co Ltd filed Critical Jining Ming Sheng New Material Co Ltd
Priority to CN201711336163.7A priority Critical patent/CN108864442A/zh
Publication of CN108864442A publication Critical patent/CN108864442A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08H—DERIVATIVES OF NATURAL MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08H6/00—Macromolecular compounds derived from lignin, e.g. tannins, humic acids
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C11/00—Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
    • D21C11/0007—Recovery of by-products, i.e. compounds other than those necessary for pulping, for multiple uses or not otherwise provided for

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种利用溶解浆预蒸煮废液制备木素磺酸盐的方法，包括如下步骤：将所述溶解浆预蒸煮废液静置并除去其中的水不溶物及纤维素类杂质；对经除杂后的溶解浆预蒸煮废液进行浓缩处理，将其浓度提高至15‑30wt％，得到废液浓缩液；对所述废液浓缩液进行磺化反应；在磺化产物中加入甲醛进行缩聚反应，得到所述木素磺酸盐。本发明利用溶解浆预蒸煮废液制备木素磺酸盐，实现废物利用，减少环境污染的同时，获得热稳定性高，亲水性好的木素磺酸盐。

Description

一种利用溶解浆预蒸煮废液制备木素磺酸盐的方法
技术领域
本发明涉及造纸废液综合利用领域，具体涉及利用溶解浆预蒸煮废液制备木素磺酸盐的方法。
背景技术
制浆造纸行业是我国污染较重的行业之一，其中最主要的污染来源为制浆黑液的污染，而其中木素又是黑液的主要成分。因木素在制浆过程中受蒸煮药剂破坏较大，加上不同原料也在一定程度上造成了木素利用难度的加大，目前制浆黑液利用程度很低，仅用做燃料燃烧回收能量及黑液中的碱。
木素是由芳香醇聚合而的构成的一类物质，存在于木质组织中，主要作用是通过形成交织网来硬化细胞壁，为次生壁主要的成分。木素主要位于纤维素纤维之间，起支撑、抗压作用。在木本植物中，木素约占20％到25％，是自然界第二丰富的天然高分子(纤维素是第一)。木素无毒，在性能方面有极好的通用性，在工业上有广泛的应用。此外，木素结构中含有多种基团，容易发生化学反应而改性，可用于生产多种化工材料，如分散剂，水泥减水剂等。木素做为一种可降解的环保材料能很好的替代一些不可降解的材料，对环境保护具有很重要的意义。
溶解浆是近年来有传统制浆方法改进而来，预蒸煮过程会产生大量的半纤维素及木素，制浆造纸行业仅实现很少一部分预处理液半纤维素加以利用，其中大量的预蒸煮废液仍没有得到利用也只能用于燃烧回收能量及蒸煮碱液。因而，亟待研发一种溶解浆预蒸煮废液的利用途径，实现对溶解浆预蒸煮液的高效利用，实现对资源的高值化利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用溶解浆预蒸煮废液制备木素磺酸盐的方法，以解决背景技术存在的上述缺陷。
本发明是通过如下的技术方案实现的：
一种利用溶解浆预蒸煮废液制备木素磺酸盐的方法，包括如下步骤：
步骤一，将所述溶解浆预蒸煮废液静置并除去其中的水不溶物及纤维素类杂质；
步骤二，对经除杂后的溶解浆预蒸煮废液进行浓缩处理，将其浓度提高至15-30wt％，得到废液浓缩液；
步骤三，对所述废液浓缩液进行磺化反应；
步骤四，在步骤三的磺化产物中加入甲醛进行缩聚反应，得到所述木素磺酸盐。
步骤一中，可以采用本领域已知的各类手段除去溶解浆预蒸煮废液中的各类杂质，优选采用膜处理方法除去其中的水不溶物及纤维素类杂质。
步骤二中，可以采用本领域已知的各类手段对经除杂后的溶解浆预蒸煮废液进行浓缩处理，优选采用膜处理方法进行浓缩。
作为优选的技术方案，步骤三中采用占所述废液浓缩液10-50wt％的含硫化合物进行磺化反应。
作为进一步优选的技术方案，所述含硫化合物选自二氧化硫、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种或一种以上。
作为优选的技术方案，所述甲醛的加入量是所述废液浓缩液用量的10-50wt％。
作为优选的技术方案，还包括如下步骤：步骤五，对缩聚产物进行喷雾干燥，得到粉末状的木素磺酸盐。
作为进一步优选的技术方案，步骤五中采用天然气热风炉对缩聚产物进行喷雾干燥。
本发明利用溶解浆预蒸煮废液制备木素磺酸盐，实现废物利用，减少环境污染的同时，获得热稳定性高，亲水性好的木素磺酸盐。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行阐述，但并不限制本发明。
实施例1：
一种溶解浆预蒸煮废液制备木素磺酸盐的方法，包括以下步骤：
首先对废液静置1小时，采用膜处理除去预蒸煮废液中的水不溶物及纤维素类杂质。
采用膜处理对预蒸煮废液进行浓缩处理，将预蒸煮废液浓度由4-8％提高至20％。
采用浓缩液用量20％的亚硫酸钠对浓缩液进行磺化。
采用浓缩液用量10％的甲醛对磺化的浓缩液进行缩聚，以增加木素磺酸盐的分子量。
采用天然气热风炉对磺化液进行喷雾干燥，得到颗粒较细的木素磺酸盐粉末。
本实例利用溶解浆预蒸煮废液制备木素磺酸盐，得到木素磺酸盐的磺化度为1.84mmol/g，耐热温度在157℃，实现废物利用，减少环境污染的同时，获得热稳定性高，磺化度较高的木素磺酸盐。
实施例2：
一种溶解浆预蒸煮废液制备木素磺酸盐的方法，包括以下步骤：
首先对废液静置1小时，采用膜处理除去预蒸煮废液中的水不溶物及纤维素类杂质。
采用膜处理对预蒸煮废液进行浓缩处理，将预蒸煮废液浓度由4-8％提高至20％。
采用浓缩液用量20％的二氧化硫对浓缩液进行磺化。
采用浓缩液用量10％的甲醛对磺化的浓缩液进行缩聚，以增加木素磺酸盐的分子量。
采用天然气热风炉对磺化液进行喷雾干燥，得到颗粒较细的木素磺酸盐粉末。
本实例利用溶解浆预蒸煮废液制备木素磺酸盐，得到木素磺酸盐的磺化度为1.71mmol/g，耐热温度在155℃，实现废物利用，减少环境污染的同时，获得热稳定性高，磺化度较高的木素磺酸盐。
实施例3：
一种溶解浆预蒸煮废液制备木素磺酸盐的方法，包括以下步骤：
首先对废液静置1小时，采用膜处理除去预蒸煮废液中的水不溶物及纤维素类杂质。
采用膜处理对预蒸煮废液进行浓缩处理，将预蒸煮废液浓度由4-8％提高至20％。
采用浓缩液用量20％的亚硫酸氢钠对浓缩液进行磺化。
采用浓缩液用量10％的甲醛对磺化的浓缩液进行缩聚，以增加木素磺酸盐的分子量。
采用天然气热风炉对磺化液进行喷雾干燥，得到颗粒较细的木素磺酸盐粉末。
本实例利用溶解浆预蒸煮废液制备木素磺酸盐，得到木素磺酸盐的磺化度为1.71mmol/g，耐热温度在155℃，实现废物利用，减少环境污染的同时，获得热稳定性高，磺化度较高的木素磺酸盐。
对比例：
采用膜处理对预蒸煮废液进行浓缩处理，将预蒸煮废液浓度由4-8％提高至20％。
采用浓缩液用量10％的二氧化硫对浓缩液进行磺化。
采用天然气热风炉对磺化液进行喷雾干燥，得到颗粒较细的木素磺酸盐粉末。
本实例利用溶解浆预蒸煮废液制备木素磺酸盐，得到木素磺酸盐的磺化度为1.04mmol/g，耐热温度在130℃，该木素磺酸盐耐热温度较低，且磺化度较低。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种利用溶解浆预蒸煮废液制备木素磺酸盐的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将所述溶解浆预蒸煮废液静置并除去其中的水不溶物及纤维素类杂质；
步骤二，对经除杂后的溶解浆预蒸煮废液进行浓缩处理，将其浓度提高至15-30wt％，得到废液浓缩液；
步骤三，对所述废液浓缩液进行磺化反应；
步骤四，在步骤三的磺化产物中加入甲醛进行缩聚反应，得到所述木素磺酸盐。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中，采用膜处理方法除去所述溶解浆预蒸煮废液中的水不溶物及纤维素类杂质。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中，采用膜处理方法进行浓缩。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中采用占所述废液浓缩液10-50wt％的含硫化合物进行磺化反应。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述含硫化合物选自二氧化硫、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种或一种以上。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲醛的加入量是所述废液浓缩液用量的10-50wt％。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，还包括如下步骤：
步骤五，对步骤四得到的缩聚产物进行喷雾干燥，获得粉末状的木素磺酸盐。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤五中采用天然气热风炉对缩聚产物进行喷雾干燥。
CN201711336163.7A 2017-12-14 2017-12-14 一种利用溶解浆预蒸煮废液制备木素磺酸盐的方法 Pending CN108864442A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711336163.7A CN108864442A (zh) 2017-12-14 2017-12-14 一种利用溶解浆预蒸煮废液制备木素磺酸盐的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711336163.7A CN108864442A (zh) 2017-12-14 2017-12-14 一种利用溶解浆预蒸煮废液制备木素磺酸盐的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108864442A true CN108864442A (zh) 2018-11-23

Family

ID=64325584

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711336163.7A Pending CN108864442A (zh) 2017-12-14 2017-12-14 一种利用溶解浆预蒸煮废液制备木素磺酸盐的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108864442A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111848976A (zh) * 2020-07-02 2020-10-30 上海昶法新材料有限公司 利用溶解浆预蒸煮废液制备木质素磺酸盐的方法和应用
CN112279548A (zh) * 2020-11-11 2021-01-29 王非凡 一种水泥高效减水剂制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102146164A (zh) * 2011-03-05 2011-08-10 福州大学 利用磨木浆废液制备的木质素磺酸盐及其制备工艺
CN105218833A (zh) * 2015-11-13 2016-01-06 浙江捷发科技有限公司 一种亚硫酸盐造纸废液制备木质素磺酸盐的方法
CN105601943A (zh) * 2015-11-13 2016-05-25 浙江捷发科技有限公司 一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102146164A (zh) * 2011-03-05 2011-08-10 福州大学 利用磨木浆废液制备的木质素磺酸盐及其制备工艺
CN105218833A (zh) * 2015-11-13 2016-01-06 浙江捷发科技有限公司 一种亚硫酸盐造纸废液制备木质素磺酸盐的方法
CN105601943A (zh) * 2015-11-13 2016-05-25 浙江捷发科技有限公司 一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
RAIMO ALEN著: "《森林资源的生物质精炼》", 30 September 2015, 中国轻工业出版社 *
刘广文编著: "《染料加工技术》", 30 April 1999, 化学工业出版社 *
姚蒙正等编著: "《精细化工产品合成原理》", 31 March 2000, 中国石化出版社 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111848976A (zh) * 2020-07-02 2020-10-30 上海昶法新材料有限公司 利用溶解浆预蒸煮废液制备木质素磺酸盐的方法和应用
CN111848976B (zh) * 2020-07-02 2022-06-10 上海昶法新材料有限公司 利用溶解浆预蒸煮废液制备木质素磺酸盐的方法和应用
CN112279548A (zh) * 2020-11-11 2021-01-29 王非凡 一种水泥高效减水剂制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101358120B (zh) 一种环保型碱木质素改性酚醛树脂胶粘剂及其制备方法
Chen et al. A novel deep eutectic solvent from lignin-derived acids for improving the enzymatic digestibility of herbal residues from cellulose
CN102134404B (zh) 一种改性木质素分散染料分散剂及其制备工艺
Yue et al. Comparison of lignin fractions isolated from wheat straw using alkaline and acidic deep eutectic solvents
CN104861180B (zh) 一种植物纤维全组分高效溶解的方法
CN100528926C (zh) 酶解木质素环氧树脂的原料配方及其制备方法
CN105801883B (zh) 一种制备纤维素溶液的方法
CN109679113A (zh) 一种低沾污性木质素磺酸盐的制备方法
CN106702802B (zh) 一种离子液体-氨基磺酸二元体系从秸秆中提取高纯纤维素的方法
CN103898784B (zh) 一种生物质原料的综合利用工艺
CN102864672A (zh) 提取木质素的方法
CN110483807A (zh) 一种烧碱法制浆废液制备木质素磺酸盐减水剂的方法
CN110615896B (zh) 一种溶解浆制浆废液制备木质素磺酸盐减水剂的方法
CN107303578A (zh) 一种综合利用植物秸秆防治工业污染的方法
CN106702800A (zh) 一种用质子型离子液体去除秸秆木质素和半纤维素的方法
CN110483805A (zh) 一种制备木素磺酸盐的方法
CN108997445A (zh) 一种蒸汽爆破麦草提取木糖、木质素及制造纸浆的方法
CN102078780B (zh) 一种改性木质素还原染料分散剂及其制备工艺
CN106497149B (zh) 一种利用木质素规模化制备纳米碳黑的方法
CN108864442A (zh) 一种利用溶解浆预蒸煮废液制备木素磺酸盐的方法
CN102558571A (zh) 一种利用木糖渣制备碱木质素的方法
CN104140508A (zh) 一种酶解木质素基酚醛树脂的制备方法
CN106750360A (zh) 一种利用碱性离子液体‑反向溶液体系分离木质素的方法
CN103669065B (zh) 一种利用小麦秸秆制备植物纤维的方法
CN108484984A (zh) 一种高强度纤维素基复合薄膜的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181123