CN106939052A - 一种纤维素醚的制备方法 - Google Patents

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张双剑
滕鲲
李盼盼
范思悦
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B11/00—Preparation of cellulose ethers
    • C08B11/193—Mixed ethers, i.e. ethers with two or more different etherifying groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B1/00—Preparatory treatment of cellulose for making derivatives thereof, e.g. pre-treatment, pre-soaking, activation
    • C08B1/06—Rendering cellulose suitable for etherification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B11/00—Preparation of cellulose ethers
    • C08B11/20—Post-etherification treatments of chemical or physical type, e.g. mixed etherification in two steps, including purification

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Abstract

本发明涉及一种木浆纤维素醚的制备方法，包括如下反应步骤：第一步：木浆的粉碎；第二步：木浆的碱化；第三步：纤维素钠的醚化。本发明工艺制备的羟丙基甲基纤维素醚与传统工艺用精制棉制备生产的羟丙基甲基纤维素醚在同等条件下进行对比试验，发现本发明用木浆制备生产的羟丙基甲基纤维素醚，质量高于用精制棉制备生产的羟丙基甲基纤维素醚质量，但成本价格却要低40%以上；本发明采用氢氧化钠和水为反应介质，不添加任何惰性有机溶剂，显著降低了生产成本。

Description

一种纤维素醚的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料精细化工领域，尤其是涉及用各种型号、各种品种的木浆作为原材料生产加工制造各种纤维素醚。
背景技术
传统的纤维素醚生产工艺是：将精制棉用氢氧化钠在一定的条件下进行碱化生成纤维素钠，再由环氧丙烷、环氧乙烷、氯甲烷或氯乙酸等醚化剂进行醚化，在一定条件下反应生成不同类型品种纤维素醚，再通过中和、回收溶剂、洗涤、干燥、粉碎最终得到粉末状的成品；因醚化剂的不同，取代基就不同，所以纤维素醚的名称就不同，这种工艺存在的不足是：生产出来的纤维素醚成本高，尤其是近几年棉花的价格不断上涨，导致了精制棉的价格飞速上涨，最终各种纤维素醚产品成本价格也在提高，直接影响了销售及其推广。
发明内容
为了弥补上述缺陷，本发明提供了一种纤维素醚的制备方法，以木桨代替传统的精制棉，提高了产品质量，降低了生产成本。
本发明的技术方案是：一种纤维素醚的制备方法，其特征在于：包括如下反应步骤：
第一步：木浆的粉碎
首先利用木浆开松机，将木浆进行开松，开松后的木浆再经过开棉粉碎机进行粉碎，得到与精制棉一样松密度（≥130g/L）的木浆粉，达到生产纤维素醚的指标要求；
第二步：木浆的碱化
将氢氧化钠800份投入反应釜内，升温至65℃，将碱溶解，然后降温至20℃，投入粉碎后的木浆850份，在22℃的条件下，碱化2.5小时，生成纤维素钠，反应过程中，每反应10分钟，静置15分钟；
第三步：纤维素钠的醚化
在碱化后生成的纤维素钠中加入醚化剂环氧丙烷400份、氯甲烷900份，在22℃的条件下恒温反应20分钟，使其醚化剂充分搅拌均匀，然后升温至50±1℃，恒温反应1小时，然后立刻升温至90℃，恒温反应2小时反应结束，降温至40℃加入乙醇溶液中和洗涤，然后加入醋酸中和调节PH值5-7之间，然后将物料压入回收釜，用100℃以上的软水将溶剂置换回收，回收完后，通过离心机将物料与软水分离，然后物料再有无轴螺旋输送至闪蒸干燥机，干燥后得到最终的产品，羟丙基甲基纤维素醚。
本发明所述的木浆采用红松木浆、云杉木浆、桦树、杨树木浆中的任意一种或几种组合。
采用本发明的木浆与传统精制棉的实验数据对比如下：
由此可见，本发明具有以下优势：1、本发明工艺制备的羟丙基甲基纤维素醚与传统工艺用精制棉制备生产的羟丙基甲基纤维素醚在同等条件下进行对比试验，发现本发明用木浆制备生产的羟丙基甲基纤维素醚，质量高于用精制棉制备生产的羟丙基甲基纤维素醚质量，但成本价格却要低40%以上。2、本发明采用氢氧化钠和水为反应介质，不添加任何惰性有机溶剂，显著降低了生产成本。
具体实施方式
下面对本实施例做进一步的描述：
一种纤维素醚的制备方法，其特征在于：包括如下反应步骤：
第一步：木浆的粉碎
首先利用木浆开松机，将木浆进行开松，开松后的木浆再经过开棉粉碎机进行粉碎，得到与精制棉一样松密度（≥130g/L）的木浆粉，达到生产纤维素醚的指标要求；
第二步：木浆的碱化
将氢氧化钠800份投入反应釜内，升温至65℃，将碱溶解，然后降温至20℃，投入粉碎后的木浆850份，在22℃的条件下，碱化2.5小时，生成纤维素钠，反应过程中，每反应10分钟，静置15分钟；
第三步：纤维素钠的醚化
在碱化后生成的纤维素钠中加入醚化剂环氧丙烷400份、氯甲烷900份，在22℃的条件下恒温反应20分钟，使其醚化剂充分搅拌均匀，然后升温至50±1℃，恒温反应1小时，然后立刻升温至90℃，恒温反应2小时反应结束，降温至40℃加入乙醇溶液中和洗涤，然后加入醋酸中和调节PH值5-7之间，然后将物料压入回收釜，用100℃以上的软水将溶剂置换回收，回收完后，通过离心机将物料与软水分离，然后物料再有无轴螺旋输送至闪蒸干燥机，干燥后得到最终的产品，羟丙基甲基纤维素醚。
本发明所述的木浆采用红松木浆、云杉木浆、桦树、杨树木浆中的任意一种或几种组合。

Claims (2)

1.一种纤维素醚的制备方法，其特征在于：包括如下反应步骤：
第一步：木浆的粉碎
首先利用木浆开松机，将木浆进行开松，开松后的木浆再经过开棉粉碎机进行粉碎，得到与精制棉一样松密度（≥130g/L）的木浆粉，达到生产纤维素醚的指标要求；
第二步：木浆的碱化
将氢氧化钠800份投入反应釜内，升温至65℃，将碱溶解，然后降温至20℃，投入粉碎后的木浆850份，在22℃的条件下，碱化2.5小时，生成纤维素钠，反应过程中，每反应10分钟，静置15分钟；
第三步：纤维素钠的醚化
在碱化后生成的纤维素钠中加入醚化剂环氧丙烷400份、氯甲烷900份，在22℃的条件下恒温反应20分钟，使其醚化剂充分搅拌均匀，然后升温至50±1℃，恒温反应1小时，然后立刻升温至90℃，恒温反应2小时反应结束，降温至40℃加入乙醇溶液中和洗涤，然后加入醋酸中和调节PH值5-7之间，然后将物料压入回收釜，用100℃以上的软水将溶剂置换回收，回收完后，通过离心机将物料与软水分离，然后物料再有无轴螺旋输送至闪蒸干燥机，干燥后得到最终的产品，羟丙基甲基纤维素醚。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素醚的制备方法，其特征在于：所述的木浆采用红松木浆、云杉木浆、桦树、杨树木浆中的任意一种或几种组合。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108978294A (zh) * 2018-08-09 2018-12-11 合肥五凡工程设计有限公司 一种絮状棉纤维精细化粉碎方法
CN109957030A (zh) * 2019-04-10 2019-07-02 北京博润佳科技有限公司 一种高凝胶温度的羟丙基甲基纤维素醚的制备方法
CN110294811A (zh) * 2019-07-08 2019-10-01 淄博兰杜生物科技有限公司 一种羟丙基甲基纤维素生产工艺
CN114713134A (zh) * 2022-03-29 2022-07-08 淄博赫达高分子材料有限公司 纤维素混合醚气固法生产工艺
CN115215944A (zh) * 2022-05-13 2022-10-21 浙江致为新材料有限公司 一种羟丙基甲基纤维素醚生产工艺

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB326865A (en) * 1928-12-19 1930-03-19 Ig Farbenindustrie Ag Process for the manufacture of mixed ethers of carbohydrates
CN101289515A (zh) * 2007-04-20 2008-10-22 信越化学工业株式会社 溶解性和热致可逆凝胶化性能得到改善的羟烷基甲基纤维素
CN101469033A (zh) * 2007-12-27 2009-07-01 信越化学工业株式会社 制备碱纤维素和水溶性纤维素醚的方法
CN102127170A (zh) * 2011-03-23 2011-07-20 山东一滕化工有限公司 一种用木浆制备纤维素醚的方法
CN103755816A (zh) * 2013-12-20 2014-04-30 中国石油大学(北京) 一种羧甲基纤维素钠的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB326865A (en) * 1928-12-19 1930-03-19 Ig Farbenindustrie Ag Process for the manufacture of mixed ethers of carbohydrates
CN101289515A (zh) * 2007-04-20 2008-10-22 信越化学工业株式会社 溶解性和热致可逆凝胶化性能得到改善的羟烷基甲基纤维素
CN101469033A (zh) * 2007-12-27 2009-07-01 信越化学工业株式会社 制备碱纤维素和水溶性纤维素醚的方法
CN102127170A (zh) * 2011-03-23 2011-07-20 山东一滕化工有限公司 一种用木浆制备纤维素醚的方法
CN103755816A (zh) * 2013-12-20 2014-04-30 中国石油大学(北京) 一种羧甲基纤维素钠的制备方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108978294A (zh) * 2018-08-09 2018-12-11 合肥五凡工程设计有限公司 一种絮状棉纤维精细化粉碎方法
CN109957030A (zh) * 2019-04-10 2019-07-02 北京博润佳科技有限公司 一种高凝胶温度的羟丙基甲基纤维素醚的制备方法
CN110294811A (zh) * 2019-07-08 2019-10-01 淄博兰杜生物科技有限公司 一种羟丙基甲基纤维素生产工艺
CN114713134A (zh) * 2022-03-29 2022-07-08 淄博赫达高分子材料有限公司 纤维素混合醚气固法生产工艺
CN115215944A (zh) * 2022-05-13 2022-10-21 浙江致为新材料有限公司 一种羟丙基甲基纤维素醚生产工艺
CN115215944B (zh) * 2022-05-13 2023-03-10 浙江致为新材料有限公司 一种羟丙基甲基纤维素醚生产工艺

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