CN106277036A - 无水有机溶剂法制备氯化锌的制备方法 - Google Patents

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李学超
冯新光
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Abstract

本发明涉及医药及相关领域，特别涉及一种无水有机溶剂法制备氯化锌的制备方法，以锌粉为原料，在无水有机溶剂中通入氯化氢气体，室温搅拌无需加热冷却系统，过滤、浓缩得高纯度氯化锌固体。本方法避免了氯化锌与水接触发生水解反应，可有效控制产品中碱式杂质含量。氯化锌有机溶剂与氯化锌的水溶液相比更容易干燥得到氯化锌产品，设备投入成本降低，且工艺过程简单，适合药用氯化锌的生产。

Description

无水有机溶剂法制备氯化锌的制备方法
技术领域
本发明涉及医药及相关领域，特别涉及一种无水有机溶剂法制备氯化锌的制备方法。
背景技术
氯化锌是无机盐工业的重要产品之一，它应用范围极广。氯化锌易溶于水，溶于甲醇、乙醇、甘油、丙酮、乙醚，不溶于液氨。潮解性强，能自空气中吸收水分而潮解。具有溶解金属氧化物和纤维素的特性。氯化锌有腐蚀性，有毒。
目前国外的生产工艺为以氧化锌、氢氧化锌等原料在水中与酸反应，经除杂后处理得到氯化锌水溶液，氯化锌水溶液经干燥得氯化锌固体产品。此方法适用于生产非医药用氯化锌，但是对于医药用氯化锌，氯化锌水溶液阶段会产生部分水解，不可避免的会使最终产品中碱式盐杂质增加。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种无水有机溶剂法制备氯化锌的制备方法，避免了氯化锌与水发生水解反应，可有效控制产品中碱式杂质含量。并且与氯化锌的水溶液相比氯化锌有机溶剂更容易干燥得到氯化锌产品，适用于药用氯化锌的生产。
本发明的技术方案是：
一种无水有机溶剂法制备氯化锌的制备方法，采用锌粉为起始原料，在无水有机溶剂中通入氯化氢气体，直至锌粉固体全部溶解，溶液pH值1-3时停止通入氯化氢气体；再次加入锌粉，继续搅拌反应，直至得到pH值4-5的氯化锌无水有机溶液，经过滤干燥得氯化锌固体产品。
优选的，所述的再次加入锌粉的量为首次加入锌粉量的10％。
优选的，所述再次加入锌粉后，继续搅拌反应30min。
优选的，所述的无水有机溶剂为无水甲醇、无水异丙醇、无水四氢呋喃、无水1,4-二氧六环、无水乙腈或无水乙醇。
本发明的有益效果是：
1)无水有机溶剂法制备氯化锌，原料易得，操作可行性高。
2)制备过程在无水有机溶剂中进行，避免了氯化锌与水发生水解反应，可有效控制产品中碱式杂质含量。
3)氯化锌有机溶剂与氯化锌的水溶液相比更容易干燥得到氯化锌产品，设备投入成本大大降低，且工艺过程简单，适合药用氯化锌的生产。
具体实施方式
本发明的具体实施方式如下：
实施例1
将10.0g锌粉加入到100ml无水甲醇中，机械搅拌，通入氯化氢气体，直到灰色固体全部溶解，溶液pH值1-3。停止通入氯化氢气体。补加1.0g锌粉，继续搅拌反应30分钟，溶液pH值3-5。过滤除掉多余的锌粉固体，得到氯化锌的甲醇溶液。将氯化锌甲醇溶液在减压条件下浓缩干燥得白色固体，为氯化锌终产品。
实施例2
将10.0g锌粉加入到400ml无水异丙醇中，机械搅拌，通入氯化氢气体，直到灰色固体基本全部溶解，溶液pH值1-3。停止通入氯化氢气体。补加1.0g锌粉，继续搅拌反应30分钟，溶液pH值3-5。过滤除掉多余的锌粉固体，得到氯化锌的异丙醇溶液。将氯化锌异丙醇溶液在减压条件下浓缩干燥得白色固体，为氯化锌终产品。
实施例3
将10.0g锌粉加入到100ml无水四氢呋喃中，机械搅拌，通入氯化氢气体，直到灰色固体全部溶解，溶液pH值1-3。停止通入氯化氢气体。补加1.0g锌粉，继续搅拌反应30分钟，溶液pH值3-5。过滤除掉多余的锌粉固体，得到氯化锌的四氢呋喃溶液。将氯化锌四氢呋喃溶液在减压条件下浓缩干燥得白色固体，为氯化锌终产品。
实施例4
将10.0g锌粉加入到200ml无水1,4-二氧六环中，机械搅拌，通入氯化氢气体，直到灰色固体基本全部溶解，溶液pH值1-3。停止通入氯化氢气体。补加1.0g锌粉，继续搅拌反应30分钟，溶液pH值3-5。过滤除掉多余的锌粉固体，得到氯化锌的1,4-二氧六环溶液。将氯化锌1,4-二氧六环溶液在减压条件下浓缩干燥得白色固体，为氯化锌终产品。
实施例5
将10.0g锌粉加入到400ml无水乙腈中，机械搅拌，通入氯化氢气体，直到灰色固体几乎全部溶解，溶液pH值1-3。停止通入氯化氢气体。补加1.0g锌粉，继续搅拌反应30分钟，溶液pH值3-5。过滤除掉多余的锌粉固体，得到氯化锌的乙腈溶液。将氯化锌乙腈溶液在减压条件下浓缩干燥得白色固体，为氯化锌终产品。
实施例6
将10.0g锌粉加入到100ml无水乙醇中，机械搅拌，通入氯化氢气体，直到灰色固体几乎全部溶解，溶液pH值1-3。停止通入氯化氢气体。补加1.0g锌粉，继续搅拌反应30分钟，溶液pH值3-5。过滤除掉多余的锌粉固体，得到氯化锌的乙醇溶液。将氯化锌乙醇溶液在减压条件下浓缩干燥得白色固体，为氯化锌终产品。
为了进一步验证本发明制备的氯化锌中碱式杂质是否合格，做了以下的检测试验。检测方法如下：
取0.25g氯化锌，加入5ml水、95％乙醇5ml和1mol/L的盐酸0.3ml，震荡溶解看是否溶清，如若溶清，溶液清澈，说明氯化锌中碱式杂质合格；如若不能溶清，溶液浑浊有沉淀，说明氯化锌含碱式杂质超标。
按照上述方法对以上实施例所得产品进行检测，结果见下表：
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
是否溶清 溶清 溶清 溶清 溶清 溶清 溶清

Claims (4)

1.一种无水有机溶剂法制备氯化锌的制备方法，其特征在于，采用锌粉为起始原料，在无水有机溶剂中通入氯化氢气体，直至锌粉固体全部溶解，溶液pH值1-3时停止通入氯化氢气体；再次加入锌粉，继续搅拌反应，直至得到pH值4-5的氯化锌无水有机溶液，经过滤干燥得氯化锌固体产品。
2.根据权利要求1所述的无水有机溶剂法制备氯化锌的制备方法，其特征在于，所述的再次加入锌粉的量为首次加入锌粉量的10％。
3.根据权利要求2所述的无水有机溶剂法制备氯化锌的制备方法，其特征在于，所述再次加入锌粉后，继续搅拌反应30min。
4.根据权利要求1-3任一项无水有机溶剂法制备氯化锌的制备方法，其特征在于，所述的无水有机溶剂为无水甲醇、无水异丙醇、无水四氢呋喃、无水1,4-二氧六环、无水乙腈或无水乙醇。
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