CN104355673B - 多孔陶瓷轴承及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多孔陶瓷轴承的制造方法，包括：将增强型氧化锆复合陶瓷粉料、造孔剂、粘结剂充分混匀，得混合浆料；将混合浆料干燥处理后的粉料用模具成型，获得生坯；将生坯进行烧结，获得轴承坯体；将轴承坯体进行真空浸油处理。本发明的制备方法，采用增强型氧化锆复合陶瓷粉料进行轴承制作，通过技术手段强化后的部分稳定氧化锆强化了相变增韧作用提升了陶瓷的力学性能，解决了现有部分稳定氧化锆陶瓷的低温老化问题。
Description
技术领域
本发明属于多孔陶瓷材料技术领域，具体涉及一种多孔陶瓷轴承及其制造方法。
背景技术
陶瓷轴承作为一种新兴的机械基础零件，在耐腐蚀耐氧化、力学性能、热膨胀系数、硬度和耐摩擦性等方面均具有金属轴承无法比拟的优良性能。因此，利用陶瓷材料本身的优良性能，来代替金属材料制备风扇轴承，可以大大延长轴承的使用寿命，降低使用过程中的噪声。
目前市场上使用较多的是氧化锆陶瓷风扇轴承，利用氧化锆陶瓷制作成轴承的轴套和轴芯，加工并抛光成镜面，然后组装成轴承。由于氧化锆陶瓷的高硬度、抛光后的低摩擦系数，这种轴承比金属轴承有更长的使用寿命，更小的噪声。但这种轴承也存在固有缺点：由于氧化锆陶瓷为致命烧结体，吸水率为0，因此不可能像金属含油轴承一样吸附大量润滑油，同时由于氧化锆陶瓷低的热导率，在运转一定时间后由于摩擦产生的热量不能有效散发，轴承发热后将导致润滑油的大量挥发，增大了轴套和轴芯间的摩擦系数，加剧了轴承的磨损。这在一定程度上缩短了和含油陶瓷轴承的使用寿命，降低了使用质量。
因此出于上述情形，为了提升轴承蓄油的能力，现有方法中多通过消失模式方法，通过加入造孔剂制备一种多孔陶瓷轴承，利于蓄油。但这种方法的缺陷是显而易见的，因为蓄油的能力与足够的孔隙率和孔径成正比；而多孔陶瓷材料的力学性能如耐磨性随着孔隙率和孔径的增大而急剧下降，这二者是矛盾对立的。此外，即便是使用氧化锆中力学性能部分稳定最好的3Y-ZTP材质搭配多孔结构，但轴承在100-400℃的温度下长期工作时，容易发生低温老化现象，强度和耐磨性大大降低，甚至轴承内表面发生材料剥落现象。因此仅通过加入造孔剂制备的单一氧化物多孔质陶瓷烧结体，其最终多孔陶瓷轴承的性能也不能完全满足风扇陶瓷轴承的要求。
发明内容
本发明实施例的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种具有足够的机械强度、良好的耐磨性和耐低温老化性的多孔陶瓷轴承的制造方法。
为了实现上述发明目的，本发明实施例的技术方案如下：
一种多孔陶瓷轴承的制造方法，包括如下步骤：
将增强型氧化锆复合陶瓷粉料、造孔剂、粘结剂充分混匀，得混合浆料；
将所述混合浆料干燥处理后的粉料用模具成型，获得生坯；
将所述生坯进行烧结，获得轴承坯体；
将所述轴承坯体进行真空浸油处理。
本发明进一步还提出一种由上述方法制备得到的多孔陶瓷轴承。
本发明的制备方法，采用增强型氧化锆复合陶瓷粉料进行轴承制作，通过技术手段强化后的部分稳定氧化锆强化了相变增韧作用提升了陶瓷的力学性能，解决了现有部分稳定氧化锆陶瓷的低温老化问题。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种多孔陶瓷轴承的制造方法，及由该制备方法得到的多孔陶瓷轴承，其中方法过程包括如下步骤：
S10，制备增强型氧化锆复合陶瓷粉料；
S20，将增强型氧化锆复合陶瓷粉料与造孔剂、粘结剂充分混匀，得混合浆料；
S30，将混合浆料进行干燥处理，得到干燥粉料；
S40，将干燥粉料用模具成型，获得生坯；
S50，将生坯进行烧结，获得轴承坯体；
S60，将轴承坯体进行真空浸油。
在本发明的制备方法中，增强型氧化锆复合陶瓷粉料进行轴承制作，其中技术手段强化后的部分稳定氧化锆含有较多的增强功能成分，提升陶瓷的力学性能，抑制了部分稳定氧化锆陶瓷的低温老化现象。其中，本发明中采用的增强型氧化锆复合陶瓷粉料是将现有的普通的部分稳定的氧化锆复合陶瓷粉料(比如现有采用较多的氧化钇部分稳定氧化锆、氧化铈部分稳定氧化锆、氧化镁部分稳定氧化锆等)的基础上增加第二增强相，用于提升现有部分稳定的氧化锆的力学性能。
而第二增强相在本发明中采取引入氧化铝晶粒、晶须、纳米氧化锆颗粒、纤维等中的至少一种。其中，
氧化铝晶粒本身的结构形态性能为长柱状，且高弹性模量、高硬度；可利于多孔轴承产生明显的裂纹分叉和弯曲，使裂纹路径变长；并且增加可相变的氧化锆晶粒的数量，还能强化了相变增韧作用；此外氧化铝和氧化锆二者的热失配使氧化铝晶粒在氧化锆基体中处于受压状态，晶界处不易形成微裂纹，而是形成半共格和共掺杂结构，这使两者可以更好的链接，增强了机械强度，阻止了低温下四方氧化锆向单斜相氧化锆的转变，可以抑制普通部分稳定氧化锆陶瓷的低温老化的情况。
添加纳米氧化锆颗粒的功效上其基体颗粒以纳米颗粒为核，发生致密化，而将纳米颗粒包裹在部分稳定氧化锆的基体晶粒内部，形成“晶内核”结构，这样便能减弱主晶界的作用，诱发穿晶断裂，增强其力学性能。
而在部分稳定氧化锆加入晶须或短纤维，在裂纹扩展尖端应力场中，增强体会导致裂纹弯曲和偏转，从而使氧化锆基体的应力场强度因子降低，起到阻碍裂纹扩展的作用。随增强体长径比的增加，裂纹弯曲增韧的效果增加。裂纹一般很难穿过晶须，更容易绕过晶须并尽量贴近表面而扩展，即裂纹发生偏转，增强了陶瓷体的力学性能，同时在晶须或纤维被拔出时，需要外力作功，也起到了增强作用。
进一步，本发明上述增强型氧化锆复合陶瓷粉料的制备步骤S10的过程，实施中可以按照如下步骤进行：
S11，称取普通部分稳定氧化锆粉体溶于水中，配成80～90g/L的氧化锆溶液；
S12，然后加入分散剂，并超声分散1～2h，制得氧化锆悬浮液；其中分散剂的加入量为普通部分稳定氧化锆粉体质量的0.2％～1％；
S13，称取占氧化锆粉体质量的3％～10％的第二增强相物质(如，氧化铝粉体、纳米氧化锆颗粒、晶须、纤维的其中一种或者混合)加入步骤S12得到的悬浮液，搅拌均匀，再超声分散2～4h，得分散液；
S14，将分散液进行真空抽滤，以除去大部分水分，防止添加物和基体分层，然后放入烘箱中烘干，得到增强型氧化锆复合陶瓷粉末块体；
S15，将增强型氧化锆复合陶瓷粉末块体置于空气炉中烧结，其中烧结过程中可以按照1～3℃/分钟的升温速率升温至850～900℃的烧结温度，然后保温2～4小时；降温冷却后取出即得到烧结的氧化铝增强的氧化锆的烧结体；
S16，使用振动磨和气流磨将烧结得到的烧结体充分粉碎至粒径细度为0.5～1.0um后，即为本发明中采用的增强型氧化锆复合陶瓷粉体。
其中在上述步骤S12中采用的分散剂优选采用聚丙烯酸铵分散剂，可以利于保证氧化锆和添加物的界面分散细度，增加粒子活性。步骤S14中烘干温度设定为50～70度，防止硬团块的产生，对烧结产生不利影响。
进一步在步骤S20中将本发明中采用的原料进行混炼，原料除了上述增强型氧化锆复合陶瓷粉料，还添加有造孔剂和粘结剂；其中造孔剂可以采用选自碳粉、石墨粉、聚苯乙烯微球、PMMA微球、淀粉、聚氯乙烯球、锯末中的任意一种或者多种组合。同时为了保证最终生成的多孔的结构与机械强度平衡，造孔剂物料粉末的粒度范围10～200um，最优为20～70um。造孔剂的添加量出于更好的稳定效果，造孔剂的添加量为增强型氧化锆复合陶瓷粉料的20％～70％质量分数；当然在实际适用产品和力学要求不同，技术人员可以进行调整，并不一定现定于上述范围。
进一步在本发明实施中为了保证多孔轴承孔洞的连通性以及良好的含油性，采用不同粒度的造孔剂以一定的级配加入到氧化锆陶瓷基体中，其中粗粒度：中粒度：细粒度三种不同粒度的造孔剂比例为4～6:5～3:1，最终使多孔陶瓷内部的孔洞的直径大小不是单一数值，而是多种孔径并存，这有利于提高陶瓷轴承的含油量以及保油性能。
在步骤S10完成之后，步骤S20中将增强型氧化锆复合陶瓷粉体与粘结剂、造孔剂等进行配料，配料的比例可以直接采用多孔陶瓷轴承制备的常用配比进行。同时本步骤S20中添加的粘结剂可选择聚乙烯醇缩丁醛、CMC等比较常见的陶瓷粘结剂，添加控制为氧化锆复合陶瓷粉料的0.5％～5％，更优选的加入量为1％。在整体制备的过程中，可以采用先将粘结剂配置成5％左右的溶液，然后再将溶液加入至原料混合浆料中进行球磨分散。
本发明中在该步骤S20实施过程中，可以分步进行，包括：
S21，先将步骤S10的增强型氧化锆复合陶瓷粉料与造孔剂按所需比例秤取，置于球磨罐中进行液相球磨；
S22，然后将粘结剂配制为溶液后，加入步骤S21的球磨浆料中继续进行球磨1-10小时，优选为2小时，球磨完成之后即得到混合浆料。
整体球磨分散的步骤S20中，磨球可以选择氧化锆、氧化铝、氮化硅等磨球；如果进一步为避免造成污染，优选氧化锆磨球，磨球的加入量为氧化锆复合陶瓷粉料总质量的1～2倍。并且在步骤S21中最初进行液相球磨时，可以采用添加溶剂无水乙醇、丙醇等有机溶剂进行；从本身的分散效果上考量，最好采用乙醇进行，溶剂的添加量为增强型氧化锆复合陶瓷粉料总质量的0.4～0.6倍。同时，在步骤S21中为保证造孔剂在氧化锆粉体体系中均匀分布，同时确保造孔剂的颗粒尺寸不会被明显磨小，球磨混合的时间应为5-20小时，优选为10小时；球磨转速可设定为20-80转/分，优选为30转/分。
进一步将步骤S20球磨完成得到的混合浆料，在步骤S30中进行干燥处理，使其能进行后续的制备；干燥的方法较多，在本发明中最优采用喷雾干燥，在蠕动喷雾步骤完成之后，可以使获得的干燥粉料能够具有良好的流动性。具体操作过程可以参考如下：把球磨好的混合浆料倒入带搅拌桨的料缸中，利用蠕动泵将浆料送入喷雾干燥机进行喷雾干燥。其中，蠕动泵转速可设定为30～80/分；喷雾干燥机的进口温度设置为100～300℃，优选为220℃；出口温度设置为90～150℃，优选为120℃；喷雾干燥机的雾化器转速设置为20～60Hz，优选为40Hz。
步骤S40中进一步将步骤S30得到的干燥粉料进行生坯成型，成型可以采用干压或者注射成型的方式进行，均可：
(1)采用干压成型方法，使用圆筒形干压成型模具和制备的不同孔隙率的多孔氧化锆原料，压制多孔陶瓷轴承生坯；压机使用四柱液压机，压力为20到50MPa可调，优选为30MPa。
(2)采用注射成型方法，将制得的干燥粉料与石蜡、聚乙烯、聚丙烯、油酸等在混炼机中进行混炼制成注射喂料，混炼温度可设置为165-190℃，混炼时间150-200分钟；然后按一定的收缩比和轴承图纸尺寸制作成型模具，最后利用注塑成型机成型出合格的多孔陶瓷轴承生坯。
之后，在本发明中并不直接将生坯进行直接烧结，而是采用步骤S51以及S52先进行预烧结，之后再最终二次烧结；当然，在烧结之前根据需要还可以将生坯先进行排蜡，之后再进行本实施方式中的步骤S51和步骤S52：
S51，把成型好的多孔氧化锆陶瓷轴承生坯放入真空炉中进行预烧结，升温速率为2～5℃/分，优选的升温速率为4℃/分，并在1000℃到1300℃区间内的预烧结温度下进行保温，保温时间为1～5小时。
S52，将真空预烧结完成的坯体放入空气炉中进行最终二次烧结，由于预烧后的坯中仍有部分造孔剂，因此应该放慢升温速率，1～3℃/分为宜，烧结温度设定为1450℃～1550℃，保温时间为2～4小时。
采用分步的预烧结和二次烧结，其目的在于，通过这一方式弥补直接烧结中产生的孔径缺陷，因为正常空气气氛烧结时由于造孔剂在低温下(400～600℃)被大量烧失，会导致后续高温段由于陶瓷体的剧烈烧结收缩而使所需要的含油孔的孔径缩小的不利情况出现。
因此在这一情形下，本发明创造性采用预烧结和烧结的分步方式进行，真空下预烧结的目的是保证石墨等造孔剂在预烧结温度下不会烧掉，从而继续填充在氧化锆基体中；而另一方面，在预烧结温度下，氧化锆基体已经出现烧结现象：即宏观上坯体开始出现收缩，致密性增加，硬度、强度等力学性能增强；微观上坯体内部的粉末颗粒在高温传质等烧结驱动力作用下开始相互靠近，并形成烧结颈部，这样一来，可以便于准确的控制陶瓷含油轴承内部的含油孔的孔径尺寸。
在烧结之后，为了保证使用过程中多孔陶瓷轴承的效果，因此之后还需进行步骤S60真空浸油处理，将烧结的多孔陶瓷轴承坯体放入真空浸油机，并打开抽真空开关，将多孔陶瓷轴承内部的空气吸出，然后注入专用的润滑油，并开启加热开关，使润滑油进入多孔陶瓷孔洞内。浸油完成后，取出含油轴承，并用干净的无尘布擦去多余的润滑油，即为成品。
当然，在上述实施中，为了更加提升轴承的品质，步骤S50烧结之后、S60浸油之前，还可以将烧结的坯体进行磨削加工和清洗处理：
使用内圆磨、外圆磨、端面磨、抛光机等机械加工设备，配合不同目数的金刚石砂轮对多孔陶瓷轴承的烧结坯体进行加工，从而得到尺寸、外观符合图纸要求的产品；
将加工好的多孔陶瓷轴承用超声波清洗机进行清洗，清洗时间设置为10～40分钟，优选为30分钟，然后将清洗好的产品放入烘箱烘干后再进行步骤S60的浸油。
采用本发明的上述多孔陶瓷轴承的制造方法，在不同部分稳定的氧化锆复合陶瓷基体中引入第二增强相，可以很好的满足多孔陶瓷轴承的需要：即足够的机械强度、良好的耐磨性和耐低温老化性。并且进一步通过更加优化的造孔剂、以及分步烧结等，能够得到品质更加优异的多孔陶瓷轴承。
为使本发明上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本发明制备的多孔陶瓷轴承的性能优异和进步性能显著地体现，以下通过实施例对本发明的实施步骤进行举例说明。
实施例1
在该实施例1中采用现有部分稳定氧化锆中性能最佳的3Y-TZP进行，具体步骤如下：
S11，称取3Y-TZP粉末41公斤溶于水中，配成80g/L的氧化锆溶液；
S12，向步骤S11的溶液中加入聚丙烯酸铵200g，并超声分散2h，制得氧化锆悬浮液；
S13，称取3.2公斤的α氧化铝粉加入步骤S12得到的悬浮液，搅拌均匀，再超声分散2h，得分散液；
S14，将分散液进行真空抽滤，以除去大部分水分，防止添加物和基体分层，然后放入烘箱中60度烘干，得到增强型氧化锆复合陶瓷粉末块体；
S15，将步骤S14得到的块体置于空气炉中烧结，其中烧结过程中可以按照3℃/分钟的升温速率升温至850℃的烧结温度，然后保温4小时；降温冷却后取出即得到烧结的氧化铝增强的氧化锆的烧结体；
S16，使用气流磨将烧结得到的块体充分粉碎至粒径细度为0.5～1.0um后，重量约为45公斤，储存备用。
S21，将步骤S16制备的45公斤氧化铝增强的氧化锆与造孔剂石墨粉加入球磨机中混料，其中石墨粉与增强型氧化锆比例为3:7；且其中石墨粉作为造孔剂含有大致的粒度70um、40um、30um的比例为5：4：1；球磨机内事先放入氧化锆磨球(避免杂质成分)60公斤，然后加入无水乙醇25公斤。设定球磨机转速为25转/分，混合时间设定为9小时。
S22，称取粘结剂PVB0.5公斤，然后配置成浓度为5％的溶液，然后将配置好的粘结剂溶液加入球磨罐中，继续球磨2小时，得到混合浆料。
S30，将球磨罐中的混合浆料过滤后转移到带搅拌器的料缸中，利用蠕动泵将料浆送入喷雾干燥机进行喷雾造粒，蠕动泵转速设定为50/分，喷雾干燥机进风口温度设定为220℃，出风口温度设置为120℃；雾化器转速设定40Hz。
S40，采用干压成型方式，将喷雾干燥好的多孔陶瓷原料装入自动干压机的料斗中，然后装配好多孔陶瓷轴承的专用模具，根据轴承图纸尺寸和收缩调整好模具的模腔深度，设定成型压力为30MPa，然后压制多孔陶瓷轴承生坯。
S51，把多孔氧化锆生坯放入真空炉内进行排蜡和预烧结：将真空炉抽真空至1Pa以下，然后以3℃/分的升温速率升温到1150℃，保温2小时，自然冷却后取出预烧坯体。
S52，将预烧好的坯体放入空气气氛炉中进行最终烧结，升温速率为2℃/分，最高烧结温度设置为1500℃，保温时间设为2小时。
S53，按照轴承的图纸尺寸要求，配合不同目数的金刚石砂轮，用平面磨床加工多孔陶瓷轴承的端面，用内圆磨床加工多孔陶瓷轴承的内孔，用外面磨床加工多孔陶瓷轴承的外壁，用抛光机多孔陶瓷轴承进行抛光，以降低粗糙度。
S54，将加工好的多孔陶瓷轴承用超声波清洗机进行清洗，清洗时间设置为30分钟，然后将清洗好的产品放入烘箱烘干。
S60，将烘干的多孔陶瓷轴承放入真空浸油机，并打开抽真空开关，将多孔陶瓷轴承内部的空气吸出，然后注入专用的润滑油，并开启加热开关，使润滑油进入多孔陶瓷孔洞内。
将步骤S60所浸油完成的含油轴承取出，并用干净的无尘布擦去多余的润滑油，即为成品；然后对多孔陶瓷含油轴承进行性能的测试，包括含油率以及压溃强度、噪声试验等。
实施例2
该实施例2采用与实施例1相同的方法步骤进行，不同的在于将实施例1步骤S40中的第二增强相氧化铝晶粒换成晶须和纳米氧化锆的颗粒混合物；同时步骤S21中造孔剂的添加量增加到与增强型氧化锆的比例为4:6；且步骤S40将干压成型方式改成如下注射成型方法进行：
S40，将喷雾干燥好的多孔陶瓷粉料与石蜡、聚乙烯、聚丙烯、油酸混合均匀后放入混炼机中，设置混炼温度180℃，混炼时间3小时。根据喂料的收缩率和轴承的图纸尺寸制作注射成型金属模具，然后把混炼好的喂料破碎后放入注射成型机，成型出外观尺寸合格的生坯。
完成以后，同样将含油轴承取出，用干净的无尘布擦去多余的润滑油，即为成品；然后对多孔陶瓷含油轴承进行性能的测试，包括含油率以及压溃强度、噪声试验等。
实施例3
在该实施例3相比实施例1中采用现有氧化铈部分稳定氧化锆为原料进行增强型制备，第二增强相采用氧化铝晶粒和纤维混合，添加量为氧化铈部分稳定氧化锆原料的5％。
同时将步骤S21中造孔剂的添加量增加与增强氧化锆的比例为5:5；同样按照相同的步骤继续进行，完成以后，同样将含油轴承取出，用干净的无尘布擦去多余的润滑油，即为成品；然后对多孔陶瓷含油轴承进行性能的测试，包括含油率以及压溃强度、噪声试验等。
采用本发明实施例中制备的多孔陶瓷轴承的产品与现有普通含油金属轴承进行对比，其性能测试的数据和使用中的记录结果如下：
从上表中还可以看出，本发明中制备的强度、含油、以及运转时的润滑等性能均要明显高于普通的金属含油轴承。因此，本发明的制备的多孔轴承具有非常好的进步性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种多孔陶瓷轴承的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
将增强型氧化锆复合陶瓷粉料、造孔剂、粘结剂充分混匀，得混合浆料；
将所述混合浆料干燥处理后的粉料用模具成型，获得生坯；
将所述生坯进行烧结，获得轴承坯体；
将所述轴承坯体进行真空浸油处理，
所述增强型氧化锆复合陶瓷粉料为通过如下步骤制备：
将部分稳定氧化锆粉料制成溶液，并加入分散剂后分散处理，得悬浮液；
将占所述部分稳定氧化锆粉料质量3％～10％的第二增强相加入至所述悬浮液后超声分散，得分散液；
将所述分散液离心抽滤，烘干得到增强型粉料块体，并进行烧结处理；
将所述烧结后的增强型粉料块体进行粉碎后，即为增强型氧化锆复合陶瓷粉料。
2.如权利要求1所述的多孔陶瓷轴承的制造方法，其特征在于，所述第二增强相为氧化铝晶粒、纳米氧化锆颗粒、晶须、纤维中的至少一种。
3.如权利要求1所述的多孔陶瓷轴承的制造方法，其特征在于，将所述烧结后的增强型粉料块体进行粉碎过程中，所述烧结块体粉碎至粒径细度为0.5～1.0um；
及/或，所述分散剂的添加量为所述部分稳定氧化锆粉料质量的0.2％～1％。
4.如权利要求1至3任一项所述的多孔陶瓷轴承的制造方法，其特征在于，所述造孔剂包括粒径大小依次降低的粗粒度造孔剂、中粒度造孔剂和细粒度造孔剂；其中，
所述粗粒度：中粒度：细粒度为4～6:5～3:1。
5.如权利要求1至3任一项所述的多孔陶瓷轴承的制造方法，其特征在于，所述造孔剂为碳粉、石墨粉、聚苯乙烯微球、PMMA微球、淀粉、聚氯乙烯球、锯末中的至少一种；
及/或，所述造孔剂的粒径范围为10～200um。
6.如权利要求1至3任一项所述的多孔陶瓷轴承的制造方法，其特征在于，将所述生坯进行烧结步骤包括：
将所述生坯进行预烧结；
将所述预烧结之后的生坯进行二次烧结。
7.如权利要求6所述的多孔陶瓷轴承的制造方法，其特征在于，所述预烧结过程中的烧结温度为1000℃～1300℃；所述二次烧结过程中的烧结温度为1450℃～1550℃。
8.如权利要求1至3任一项所述的多孔陶瓷轴承的制造方法，其特征在于，将所述混合浆料干燥处理过程中，采用喷雾干燥。
9.一种根据权利要求1至8任一项所述的多孔陶瓷轴承的制造方法制备的多孔陶瓷轴承。
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