CN1246256C - 高韧性多孔网络结构部分稳定氧化锆陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高韧性多孔网络结构部分稳定氧化锆陶瓷的制备方法，属于工程陶瓷材料的制备技术。其特征在于，以氧化锆为基材，加入轻质氧化镁、氧化铈和微量超细氧化铝粉，按摩尔百分比为(77-88)∶(8-11)∶(4-12)进行配料，用机械球磨法混合，干压成型坯体在1500-1580℃烧结，在不同温度经二次热处理，可获得高韧性多孔网络结构的部分稳定氧化锆陶瓷((Mg、Ce)-PSZ)，网络孔径为100-200nm。本发明的优点在于其工艺过程简单，所制备的材料具有优异的力学性能，且微观结构呈多孔网络状，具有广泛的用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种高韧性多孔网络结构部分稳定氧化锆陶瓷((Mg、Ce)-PSZ)的制备方法，属于陶瓷材料的制备技术。
背景技术
部分稳定氧化锆陶瓷(PSZ)在现代工业中有着极为广泛的应用领域，根据添加的稳定剂不同，现有涉及部分稳定氧化锆陶瓷的制备技术专利主要包括添加单一稳定剂(如Y2O3，CaO，MgO，CeO2，TiO2等)和添加复合稳定剂((Y、Ce)-PSZ，(Y、Mg)-PSZ等)两大类专利：如美国专利US4279655，其相关技术是：在硅质量含量低于0.03wt％的氧化锆粉末中添加质量百分数为2.8-4.0wt％的MgO，将成型坯体在1550-1800℃烧成、冷却至室温，获得立方稳定氧化锆陶瓷；再升温至1100-1400℃进行热处理，热处理过程中四方析出体从立方晶体中析出，呈梭子状，尺寸为150nm左右，部分析出体相变为单斜氧化锆(m-ZrO2)。这种材料具有良好的力学性能和抗热震性，可用于制备陶瓷模具、密封件、纺织器件和刀具。因为MgO与ZrO2的固溶温度较高，采用工业氧化锆为原料时，这类材料的烧结温度较高，一般在1700℃左右，材料由粒径为50-100μm的粗晶粒组成，相关的专利还有：US5155071、CN87100024。为了降低烧结温度开展了复合添加剂的研究，相关专利有：中国专利CNl089249A，美国专利US4820667，US4977114，US5279995，US6284692，US5002911等，在(Mg、Ce)-PSZ陶瓷体系中，最具代表的是美国专利US4977114，其相关技术为：以MgCl2、Ce(NO3)4和ZrOCl2·gH2O为原料，通过共沉淀法获得含Mg、Ce和Zr元素的氢氧化物混合沉淀，将沉淀压滤、干燥、碾磨，在600℃煅烧2小时，再经振动磨粉碎，可获得平均粒径为0.1μm的(Mg、Ce)-ZrO2粉体。CeO2含量为7-12mol％，Mgo含量为2-7mol％，将粉体成型，在1500℃烧结2小时，陶瓷材料的最高力学性能可达：弯曲强度为1300MPa，韧性为17MPa·m1/2，硬度为11GPa；材料为细晶结构，平均粒径在0.6-2.0μm之间。这种材料非常适用做机械结构部件，如轴承、喷嘴、活塞和密封件等。再如美国专利US5002911，其相关技术是：在部分稳定氧化锆(如Ce-ZrO2)和Al2O3混合粉体中加入0.01-0.3mol％氧化锶(SrO)，成型坯体在高于1200℃烧结30-150分钟；烧结体由等轴晶粒组成，直径在0.1-10μmμm之间，在基体中原位生长板状SrO·6Al2O3晶粒，其厚度为0.5μm，宽度为5μm。材料的断裂韧性大于10MPa·m1/2，四点抗弯强度大于500MPa，维氏硬度大干10。
用上述方法制备的材料，根据显微结构特点可分为两类，一是采用湿式化学法制备的粉料为原料，烧结温度较低，烧结体由细晶粒组成；另一类是以固相法制备的粉料为原料，MgO为稳定剂，烧结体由粗晶立方氧化锆组成，经热处理析出纳米尺寸的四方析出体；但烧结温度较高，在1700℃左右。上述材料均具有较高的弯曲强度和断裂韧性，是高性能陶瓷结构部件的优选材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高韧性多孔网络结构部分稳定氧化锆陶瓷的制备方法，以该方法制备的陶瓷具有多孔网络结构、优异力学性能和广泛的用途。
为达到上述目的，本发明是通过下述技术方案加以实现的：以粒径为4-8μm的工业氧化锆为主要原料，按氧化锆、氧化镁和氧化铈的摩尔百分比为(77-88)∶(8-11)∶(4-12)进行配料，以上述配料为基准，再外加粒径为0.5-4μm0.2-1.0mol％的氧化铝，将粉体湿式混合、干燥、成型，于1500-1580℃烧结2-4h，总升温时间为7-11.5小时，将烧结体以150-200℃/h的速度冷却至1100℃热处理1-4小时，自然冷却至室温，而后再将烧结体升温至1300-1500℃进行热处理2-4小时，冷却至室温；可制得具有多孔网络结构的氧化锆陶瓷，网络孔径为100-200nm，材料的弯曲强度为400-600MPa，断裂韧性为12-21MPa·m1/2。
本发明的优点在于用机械混合法制备复合粉末，工艺简单、成本低廉，烧结温度较传统Mg-PSZ低100-200℃；显微结构呈多孔网络状，晶界洁净，材料具有较高的弯曲强度和优异的断裂韧性，可成为对功能-结构一体化要求较高的部件的优选材料。
附图说明
附图1为本发明于1560℃烧结2小时，1380℃热处理3小时所制得的陶瓷材料的电镜照片
具体实施方式
实施例1
以一摩尔为单位，按摩尔百分比为88∶8∶4分别称取粒径为4-8μm的氧化锆粉末108.43克，轻质氧化镁3.2克，氧化铈6.88克，外加0.47克粒径为0.5-4μm的氧化铝粉末，再加入213ml蒸馏水。将混合料在微粒球磨机中球磨4小时，干燥、造粒、成型，于1580℃烧结4小时，总升温时间为7.5小时；以150-200℃/h的速度冷却至1100℃热处理4小时后，自然冷却至室温，再将试样升温至1450℃热处理3小时，而后自然冷却至室温，材料显微结构呈多孔网状结构，平均孔径约为120nm，弯曲强度为483MPa，断裂韧性为12.2MPa·m1/2。
实施例2
以一摩尔为单位，按摩尔百分比为82∶10∶8分别称取粒径为4-8μm的氧化锆粉末101.04克，轻质氧化镁4.0克，氧化铈13.76克，外加0.82克粒径为0.5-4μm的氧化铝粉末，再加入215ml蒸馏水。将混合料在微粒球磨机中球磨4小时，干燥、造粒、成型，于1540℃烧结2小时，总升温时间为10小时；以150-200℃/h的速度冷却至1100℃热处理4小时后，自然冷却至室温，再将试样升温至1420℃热处理2小时，而后自然冷却至室温，材料显微结构呈多孔网状结构，平均孔径约为150nm，弯曲强度为426MPa，断裂韧性为18.2MPa·m1/2。
实施例3
以一摩尔为单位，按摩尔百分比为77∶11∶12分别称取粒径为4-8μm的氧化锆粉末94.88克，轻质氧化镁4.4克，氧化铈20.65克，外加1.02克粒径为0.5-4μm的氧化铝粉末，再加入220ml蒸馏水。将混合料在微粒球磨机中球磨4小时，干燥、造粒、成型，于1500℃烧结2小时，总升温时间为11.5小时；以150-200℃/h的速度冷却至1100℃热处理4小时后，自然冷却至室温，再将试样升温至1360℃热处理4小时，而后自然冷却至室温，材料显微结构呈多孔网状结构，平均孔径约为130nm，弯曲强度为402MPa，断裂韧性为14.3MPa·m1/2。
Claims (1)
1.一种高韧性多孔网络结构部分稳定氧化锆陶瓷的制备方法，其特点在于：以粒径为4-8μm的工业氧化锆为主要原料，按氧化锆、氧化镁和氧化铈的摩尔百分比为(77-88)∶(8-11)∶(4-12)进行配料，以上述配料为基准，再外加粒径为0.5-4μm0.2-1.0mol％的氧化铝，将粉体湿式混合、干燥、成型，于1500-1580℃烧结2-4h，总升温时间为7-11.5小时，将烧结体以150-200℃/h的速度冷却至1100℃热处理1-4小时，自然冷却至室温，而后再将烧结体升温至1300-1500℃进行热处理2-4小时，冷却至室温；可制得具有多孔网络结构的氧化锆陶瓷，网络孔径为100-200nm，材料的弯曲强度为400-600MPa，断裂韧性为12-21MPa·m1/2。
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