CN104327427A - 一种高介电常数介电纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高介电常数介电纳米复合材料及其制备方法，所述的介电纳米复合材料由聚偏氟乙烯基体和石墨烯组成，所述的制备方法包括如下步骤：a）制备石墨烯，b）超声处理混合液，c）浇铸与成型。本发明揭示了一种高介电常数介电纳米复合材料及其制备方法，该介电纳米复合材料采用超声共混法和溶液浇铸法进行制备，其成本低、介电常数高、介质损耗低，具有广阔的潜在应用价值。

Description

一种高介电常数介电纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电子材料，尤其涉及一种高介电常数介电纳米复合材料及其制备方法，属于电子材料技术领域。
背景技术
电子材料是现代电子工业和科学技术发展的物质基础，主要是指在电子技术和微电子技术中使用的材料，包括介电材料、半导体材料、压电与铁电材料、导电金属及其合金材料、磁性材料、光电子材料以及其他相关材料。电子材料涵盖范围广泛，其主要功能在于本身为光机能性，或会影响产品电气性质的材料。当前，电子材料主要应用于IC制造、平面显示器、构装、印刷电路板、太阳电池等产业。
作为电子材料之一的介电材料，其性能要求越来越高，尤其是要求具有高介电系数和低损耗。复合材料以其高介电性能以及优良的机械性能和绝缘性， 已成为应用广泛的主流介电材料。目前，复合介电材料主要分为两种：1）向聚合物基体中添加高介电的陶瓷材料；2）向聚合物基体中添加导电材料。上述两种方法都有一些缺陷，前者的问题是复合材料的介电常数随着陶瓷材料填充量的增加增长缓慢，而陶瓷材料的填充量过高时，易破坏复合材料的机械性能；后者的问题是复合材料的介电常数在导电材料的填充量接近渗流域值时，变化剧烈，难以控制准确的添加量和介电常数。
发明内容
针对上述需求，本发明提供了一种高介电常数介电纳米复合材料及其制备方法，该介电纳米复合材料采用超声共混法和溶液浇铸法进行制备，其成本低、介电常数高、介质损耗低，具有广阔的潜在应用价值。
本发明是一种高介电常数介电纳米复合材料及其制备方法，所述的介电纳米复合材料由聚偏氟乙烯基体和石墨烯组成，所述的制备方法包括如下步骤：a）制备石墨烯，b）超声处理混合液，c）浇铸与成型。
在本发明一较佳实施例中，所述的石墨烯用量占聚偏氟乙烯基体用量的0.25%。
在本发明一较佳实施例中，所述的步骤 a）中，制备石墨烯包括如下步骤：1）用强酸、强氧化剂氧化天然石墨并清洗氧化石墨；2）烘干氧化石墨并进行高温处理。
在本发明一较佳实施例中，所述的强酸选用浓硫酸和浓硝酸，强氧化剂选用氯酸钾。
在本发明一较佳实施例中，所述的步骤b）中，超声处理混合液包括如下步骤：1）将石墨烯分散到二甲基甲酰胺溶剂中超声处理45min；2）加入聚偏氟乙烯加热搅拌并继续超声处理30min。
在本发明一较佳实施例中，所述的步骤c）中，浇铸与成型包括如下步骤：1）将超声处理的混合液浇铸于玻璃基片上，置于烘箱内完全干燥制得复合膜；2）将复合膜置于模具中，在130℃、17MPa条件下热压成型。
本发明揭示了一种高介电常数介电纳米复合材料及其制备方法，该介电纳米复合材料采用超声共混法和溶液浇铸法进行制备，其成本低、介电常数高、介质损耗低，具有广阔的潜在应用价值。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
图1是本发明实施例高介电常数介电纳米复合材料制备方法的工序步骤图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
图1是本发明实施例高介电常数介电纳米复合材料制备方法的工序步骤图；
该介电纳米复合材料由聚偏氟乙烯基体和石墨烯组成，所述的制备方法包括如下步骤：a）制备石墨烯，b）超声处理混合液，c）浇铸与成型。
本发明提及的高介电常数介电纳米复合材料采用超声共混法和溶液浇铸法进行制备，制备时首先采用Staudenmaier 方法制备了纯度较高的石墨烯，然后通过超声方法将石墨烯添加到聚偏氟乙烯基体中，通过控制石墨烯的分散和用量，利用介电材料的渗流理论制备成石墨烯/聚偏氟乙烯纳米复合材料。其中，石墨烯用量占聚偏氟乙烯基体用量的0.25%；由于石墨烯具有高强度、高导电率、高比表面积，用其对聚合物介电材料进行改性后可得到高介电性能的聚合物基复合材料。经性能测试，该介电纳米复合材料的介电常数达到25，介电损耗为0.11，是一种具有潜在应用价值的聚合物基介电复合材料。
实施例
具体制备方法如下：
a）制备石墨烯，首先将天然膨胀石墨用强酸、强氧化剂氧化96ｈ，其中，
强酸选用浓硫酸和浓硝酸，强氧化剂选用氯酸钾；再用稀盐酸和去子水将氧化后的石墨洗至中性；然后将氧化石墨放入65℃真空烘箱中烘干，烘干后在充满氩气的马炉中于160℃高温快速热膨胀，即制得石墨烯。
b）超声处理混合液，具体制备过程为：先将步骤a）制备的适量石墨烯分散到二甲基甲酰胺溶剂中，超声分散处理45min至石墨烯形成均一稳定悬浮液；然后向悬浮液中加入一定量的聚偏氟乙烯，加热搅拌至聚偏氟乙烯完全溶解，其中，聚偏氟乙烯与石墨烯的质量配比为100：0.25；最后将上述混合液继续超声处理30min，并机械搅拌10min。
c）浇铸与成型，具体制备过程为：先将步骤b）制取的混合液浇铸于玻璃基片上，并置于70℃烘箱内完全干燥制得复合膜；然后将复合膜从玻璃基片上剥下，折叠后置于专用模具中，热压成型，模压工艺条件为温度130℃、压力17MPa；最后冷却至室温，即制得石墨烯/聚偏氟乙烯介电纳米复合材料。
本发明揭示了一种高介电常数介电纳米复合材料及其制备方法，该介电纳米复合材料采用超声共混法和溶液浇铸法进行制备，其成本低、介电常数高、介质损耗低，具有广阔的潜在应用价值。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种高介电常数介电纳米复合材料及其制备方法，其特征在于，所述的介电纳米复合材料由聚偏氟乙烯基体和石墨烯组成，所述的制备方法包括如下步骤：a）制备石墨烯，b）超声处理混合液，c）浇铸与成型。
2.根据权利要求1所述的高介电常数介电纳米复合材料及其制备方法，其特征在于，所述的石墨烯用量占聚偏氟乙烯基体用量的0.25%。
3.根据权利要求1所述的高介电常数介电纳米复合材料及其制备方法，其特征在于，所述的步骤 a）中，制备石墨烯包括如下步骤：1）用强酸、强氧化剂氧化天然石墨并清洗氧化石墨；2）烘干氧化石墨并进行高温处理。
4.根据权利要求3所述的高介电常数介电纳米复合材料及其制备方法，其特征在于，所述的强酸选用浓硫酸和浓硝酸，强氧化剂选用氯酸钾。
5.根据权利要求1所述的高介电常数介电纳米复合材料及其制备方法，其特征在于，所述的步骤b）中，超声处理混合液包括如下步骤：1）将石墨烯分散到二甲基甲酰胺溶剂中超声处理45min；2）加入聚偏氟乙烯加热搅拌并继续超声处理30min。
6.根据权利要求1所述的高介电常数介电纳米复合材料及其制备方法，其特征在于，所述的步骤c）中，浇铸与成型包括如下步骤：1）将超声处理的混合液浇铸于玻璃基片上，置于烘箱内完全干燥制得复合膜；2）将复合膜置于模具中，在130℃、17MPa条件下热压成型。
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