CN104327002A - 苯并三唑类紫外线吸收剂的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于紫外线吸收剂生产技术领域，公开了一种苯并三唑类紫外线吸收剂的生产工艺。将邻硝基苯胺、浓盐酸、水混合搅拌，混合液体加温到75℃，降温到0℃，向上述液体中加入亚硝酸钠和水配成的溶液，混合搅拌后加入氨基磺酸，所得到的重氮液再与2，4-二枯基苯酚在碱性甲醇溶液中进行偶合，偶合结束后直接加入水合肼进行一还原，一还原结束后加入甲苯，分离出甲醇水相，通过精馏回收甲醇，剩余的溶剂层通过热水洗涤，加热至60-65℃，加入浓盐酸进行酸化处理，再次加入锌粉进行二步还原，再加入甲醇，结晶后即析出苯并三唑类紫外线吸收剂。本发明有效缩短了工艺步骤，萃取后提高了中间体纯度，降低了苯并三唑类紫外线吸收剂的成本。

Description

苯并三唑类紫外线吸收剂的生产工艺
技术领域
本发明属于紫外线吸收剂生产技术领域，具体涉及一种苯并三唑类紫外线吸收剂的生产工艺
背景技术
苯并三唑为有机化合物，又名苯丙三氮唑、苯三唑等，是白色到浅粉色针状结晶，溶于苯、甲苯。苯并三唑为良好的紫外光吸收剂，可用作黑白胶片和相纸的显影防灰雾剂。
目前苯并三唑类紫外线吸收剂合成，国内外成熟的生产工艺都是通过重氮、偶合、还原闭环途径，并且都是通过分离提纯中间产物手段合成产品，在生产过程中，因为有中间离心产出环节，员工劳动强度大、操作环境差、产品有二次污染风险，偶合结束后要用无机酸中和，此种方式还原效果差，直接导致原料成本增加，给生产企业带来生产成本上的增加，同时将现有苯并三唑类紫外线吸收剂的单价提高。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种苯并三唑类紫外线吸收剂的生产工艺，通过技术改进，省略了离心提取中间体及使用无机酸中和等工艺步骤，偶合结束时无需使用无机酸中和而直接还原，简化了生产工艺，解决员工劳动强度大、操作环境差、产品可能受二次污染等问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种苯并三唑类紫外线吸收剂的生产工艺，包括以下步骤：
1.将邻硝基苯胺、浓盐酸、水混合搅拌，混合液体加温到75℃，降温到0℃；
2.向上述液体中加入亚硝酸钠和水配成的溶液，混合搅拌后加入氨基磺酸，所得到的重氮液再与2，4二枯基苯酚在碱性甲醇溶液中进行偶合，其化学反应方程式为：
3.偶合结束后直接加入水合肼进行一还原，此时加热温度为70℃，加热时长为1小时；
4.一还原结束后加入甲苯，此时加温至60-65℃，加热时长为1小时，通过萃取，分离出甲醇水相，通过精馏回收甲醇，其化学反应方程式为：
5.所剩余的溶剂层通过热水洗涤，加热至60-65℃，加入浓盐酸进行酸化处理，再次加入锌粉进行二步还原，所得到的液体为母液，此时再向母液中加入甲醇，待结晶后即析出苯并三唑类紫外线吸收剂，其化学反应方程式为：
所述的浓盐酸为浓度为31％的盐酸。
本发明的有益效果：本发明通过研究改进工艺，不分离中间体直接在偶合体系中进行还原，采用萃取手段除去副产物，不再需要进行紫红色中间体离心，有效缩短了工艺步骤，提高了操作环境，省略了离心提取中间体及使用无机酸中和等工艺步骤，萃取后提高了中间体纯度，每吨成品节约了还原剂，降低了苯并三唑类紫外线吸收剂的成本。
附图说明
下面结合附图对本发明进行进一步的说明
图1是本发明原理流程简图；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的描述。
实施例1：
1.将邻硝基苯胺135KG、浓度为31％的浓盐酸300L、水300L混合搅拌，混合液体加温到75℃，降温到0℃；
2.向上述液体中加入亚硝酸钠80KG和水160L配成的溶液，混合搅拌后加入氨基磺酸10KG，所得到的重氮液再与300KG2，4二枯基苯酚在碱性甲醇溶液中进行偶合，其化学反应方程式为：
3.偶合结束后直接加入水合肼40KG进行一还原，此时加热温度为70℃，加热时长为1小时；
4.一还原结束后加入甲苯400L，此时加温至60-65℃，加热时长为1小时，通过萃取，分离出甲醇水相，通过精馏回收甲醇，其化学反应方程式为：
5.所剩余的溶剂层通过热水洗涤，加热至60-65℃，加入浓盐酸200L进行酸化处理，再次加入锌粉100KG进行二步还原，所得到的液体为母液，此时再向母液中加入工业甲醇800L，待结晶后即析出苯并三唑类紫外线吸收剂，其化学反应方程式为：

Claims (2)

1.一种苯并三唑类紫外线吸收剂的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将邻硝基苯胺、浓盐酸、水混合搅拌，混合液体加温到75℃，降温到0℃；
(2)向上述液体中加入亚硝酸钠和水配成的溶液，混合搅拌后加入氨基磺酸，所得到的重氮液再与2，4二枯基苯酚在碱性甲醇溶液中进行偶合，其化学反应方程式为：
(3)偶合结束后直接加入水合肼进行一还原，此时加热温度为70℃，加热时长为1小时；
(4)一还原结束后加入甲苯，此时加温至60-65℃，加热时长为1小时，通过萃取，分离出甲醇水相，通过精馏回收甲醇，其化学反应方程式为：
(5)所剩余的溶剂层通过热水洗涤，加热至60-65℃，加入浓盐酸进行酸化处理，再次加入锌粉进行二步还原，所得到的液体为母液，此时再向母液中加入甲醇，待结晶后即析出苯并三唑类紫外线吸收剂，其化学反应方程式为：
2.如权利要求1所述的一种苯并三唑类紫外线吸收剂的生产工艺，其特征在于：所述的浓盐酸为浓度为31％的盐酸。
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