CN104310463A - 一种空心立方体结构二氧化锡的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种空心立方体二氧化锡纳米颗粒的制备方法，属于纳米材料制备的技术领域，该方法以空心醋酸锌立方体为前驱物，将其进行高温退火数时，将得到的产物在室温条件下分散在一定浓度的硝酸溶液中，在空气中放置数时，通过硝酸溶液中氢离子的酸性刻蚀能力得到与空心醋酸锌类似形貌的空心结构颗粒。本发明与传统模板方法相比，具有成本低、操作简单、形貌可控等优点，且制备的空心立方体二氧化锡颗粒具有明显的分等级结构和介孔结构，单分散性和结晶性良好，比表面积大，表面化学活性高，展现出良好的气敏特性，在气敏传感器领域具有潜在的应用价值。

Description

一种空心立方体结构二氧化锡的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备的技术领域，具体涉及一种空心立方体二氧化锌颗粒的制备方法，该类空心结构在亲民传感器领域中表现出优异的气敏性能。
背景技术
近些年，无机空心微纳米结构由于其在催化、光电传感器、药物传输载体等方面的出色应用前景而备受人们的关注。迄今为止，通常的所使用的制备诸如CuO2、ZnO、Fe2O3等空心结构的方法有软硬模板法、化学置换法、科恩达尔效应和自组装、固体热分解过程等手段。然而上述手段由于受到传统模板的限制，很难得到立方体形貌的产物；又或者存在成本昂贵环境污染等诸多问题。因此，寻找一种可控形貌，高效环保合成空心立方体二氧化锡的新方法具有重要的学术意义和应用前景。
二氧化锡，作为一种宽带隙的n型半导体，由于其化学稳定性好，耐腐蚀性强，对气体吸附脱附时间短且灵敏度高，从上世纪60年代起开始作为气敏材料被广泛的应用。而由于二氧化锡在可见光范围内的吸收率几乎为零故而透过率极高，所以在光学领域也有广泛的应用。而随着纳米技术突飞猛进的发展，对于二氧化锡的研究不止局限在气敏特性和电池方面的应用。如在导波光学、晶体管、光学传感器方面，二氧化锡都存在很大的应用前景。而随着二氧化锡的广泛研究，包括热蒸发法、激光烧蚀法、固相合成法溶液法等都被运用于制备二氧化锡纳米颗粒。2008年，Wu等人利用氨基酸辅助水热法制备出尺寸小于10nm的二氧化锡纳米晶(Wu,S.,Cao,H.,Yin,S.,Liu,X.,&Zhang,X.2009.The Journal of PhysicalChemistry C,113,17893-17898.)；2011年，Das等以氯化亚锡和六亚甲基四胺为原料，采用液相沉积法制备出了200nm的二氧化锡颗粒(Das,S.,Kim,D.Y.,Choi,C.M.,&Hahn,Y.B.2011.46,609-614.)；同年Kim等利用水热法合成出了光滑的实心二氧化锡颗粒(Kim,H.R.,Choi,K.I.,Lee,J.H.,&Akbar,S.A.(2009).Sensors and Actuators B:Chemical,136,138-143.)。然而以合成方法都是在比较高的温度下实现的或者使用了比较特殊的添加剂，提升了成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服背景技术存在的缺点，提供一种操作简单、形貌可控、生产成本低的空心立方体二氧化锡颗粒的制备方法。
本发明采取的具体技术方案如下：
一种空心立方体结构二氧化锡的制备方法，步骤有：
首先将浓度为0.2摩尔/升的SnCl4·5H2O乙醇溶液与浓度为0.1摩尔/升的ZnCl2的溶液搅拌混合，再按每3毫升混合溶液使用5毫升的用量滴加浓度为0.48摩尔/升的氢氧化钠溶液，充分搅拌至溶液呈乳白色，之后将其静止在空气中24小时，再按每9毫升混溶液使用4毫升的用量缓慢滴加浓度为2.0摩尔/升的氢氧化钠溶液，充分搅拌后将混合溶液在室温空气中静止放置24小时，最后60℃烘干得到空心立方体的锡酸锌。将制得空心立方体锡酸锌在850℃空气环境下退火30分钟，冷却至室温后，按每1毫克样品使用0.1毫升的用量加入浓度为10摩尔/升的硝酸溶液，最后将所述混合溶液在空气中静止2小时得到空心立方体结构二氧化锡。
本发明的操作步骤主要分为三个阶段：第一步为制备空心立方体的锡酸锌颗粒过程，利用常温液相合成方法在包含锌源、锡源、还原剂的混合水溶液制备合成锡酸锌，通过控制调节反应液中NaOH浓度合成空心立方体锡酸锌颗粒；第二步为高温退火锡酸锌颗粒，使之通过高温反应在保证形貌不变的同时生成二氧化锡和锡酸锌的混合相；第三步为硝酸溶液刻蚀混合相过程，通过二氧化锡和锡酸锌在酸性硝酸溶液中的溶解度差异，使混合相中的锡酸锌溶解，从而在不破坏原空心立方体结构的同时制备出二氧化锡的纳米颗粒。
本发明有以下益处：
1、合成形貌特殊，制备出的二氧化锡立方体为空心介孔分等级结构，比表面积大，气敏性能优异。
2、成本低，实验采用的均为普通化学实验药品，价格低廉。
3、重复性好，实验步骤简单，容易控制，重复性好。
附图说明
图1是实施实例1制备的空心立方体锡酸锌颗粒的扫描照片图。
图2是实施实例1制备的空心立方体结构锡酸锌和二氧化锡的混合物颗粒的扫描照片图。
图3是实施实例1制备的空心立方体结构二氧化锡颗粒的扫描照片图。
图4是实施实例2制备的空心立方体锡酸锌颗粒的扫描照片图。
图5是实施实例2制备的空心立方体结构锡酸锌和二氧化锡的混合物颗粒的扫描照片图。
图6是实施实例2制备的空心立方体结构二氧化锡颗粒的扫描照片图。
图7是实施实例2制备的空心立方体结构二氧化锡颗粒的透射扫面照片图。
图8是实施实例3制备的空心立方体锡酸锌颗粒的扫描照片图。
图9是实施实例3制备的空心立方体结构锡酸锌和二氧化锡的混合物颗粒的扫描照片图。
图10是实施实例3制备的空心立方体结构二氧化锡颗粒的扫描照片图。
图11是实施实例2制备的空心立方体结构二氧化锡颗粒的扫描照片图。
图12是实施实例2制备的空心立方体结构二氧化锡颗粒对乙醇气体的灵敏度图。
具体实施方式
实施实例1：
将5mL 0.2M SnCl4·5H2O乙醇溶液与10mL 0.1M ZnCl2水溶液均匀混合搅拌，将25mL 0.3M NaOH水溶液滴入搅拌均匀的混合溶液中，之后将溶液静止一段时间后再次滴入5mL 2.0M NaOH水溶液，之后将溶液静止一段时候，经过分离，用去离子水和无水乙醇离心清洗后在60℃下干燥得空心立方体锡酸锌样品，其扫描图片见附图1。
将所制备的空心立方体锡酸锌样品在700℃，空气氛围中进行高温退火处理30分钟，待冷却后得到空心立方体的锡酸锌和二氧化锡的混合物颗粒，其扫描图片见附图2。
将所制备的锡酸锌和二氧化锡的混合物取其50mg溶解于5mL 0.25M HNO3溶液中，将溶液静止48h，经过分离，用去离子水离心清洗后在60℃下干燥得空心立方体二氧化锡样品，其扫描图片见附图3。
实施实例2：
将5mL 0.2M SnCl4·5H2O乙醇溶液与10mL 0.1M ZnCl2水溶液均匀混合搅拌，将25mL 0.48M NaOH水溶液滴入搅拌均匀的混合溶液中，之后将溶液静止一段时间后再次滴入15mL 2.0M NaOH水溶液，之后将溶液静止一段时候，经过分离，用去离子水和无水乙醇离心清洗后在60℃下干燥得空心立方体锡酸锌样品，其扫描图片见附图4。
将所制备的空心立方体锡酸锌样品在850℃，空气氛围中进行高温退火处理30分钟，待冷却后得到空心立方体的锡酸锌和二氧化锡的混合物颗粒，其扫描图片见附图5。
将所制备的锡酸锌和二氧化锡的混合物取其50mg溶解于5mL 1M HNO3溶液中，将溶液静止24h，经过分离，用去离子水离心清洗后在60℃下干燥得空心立方体二氧化锡样品，其扫描图片见附图6，透射扫描图见图7。
实施实例3：
将5mL 0.2M SnCl4·5H2O乙醇溶液与10mL 0.1M ZnCl2水溶液均匀混合搅拌，将25mL 0.55M NaOH水溶液滴入搅拌均匀的混合溶液中，之后将溶液静止一段时间后再次滴入25mL 2.0M NaOH水溶液，之后将溶液静止一段时候，经过分离，用去离子水和无水乙醇离心清洗后在60℃下干燥得空心立方体锡酸锌样品，其扫描图片见附图8。
将所制备的空心立方体锡酸锌样品在950℃，空气氛围中进行高温退火处理30分钟，待冷却后得到空心立方体的锡酸锌和二氧化锡的混合物颗粒，其扫描图片见附图9。
将所制备的锡酸锌和二氧化锡的混合物取其50mg溶解于5mL 10M HNO3溶液中，将溶液静止2h，经过分离，用去离子水离心清洗后在60℃下干燥得空心立方体二氧化锡样品，其扫描图片见附图10。
实施实例3制备的样品空心立方体二氧化锡的X射线衍射图见附图11，可以看出实施实例3制备的样品只含有二氧化锡一种物质且具有良好的结晶性，所对应的PDF标准卡片为JCPDS 41-1445。对于空心立方体二氧化锡颗粒对于乙醇气体的气敏能力进行测试，测试结果见图12。可以看出，空心立方体二氧化锡颗粒对于乙醇气体的灵敏度好于空心球状二氧化锡颗粒。

Claims (7)

1.一种空心立方体结构二氧化锡的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
第一步，制备空心立方体锡酸锌颗粒，利用常温液相合成方法在包含锌源、锡源、还原剂的混合水溶液制备合成锡酸锌，通过控制调节反应液中NaOH浓度合成空心立方体锡酸锌颗粒；
第二步，高温退火锡酸锌颗粒，使之通过高温反应在保证形貌不变的同时生成二氧化锡和锡酸锌的混合相；
第三步，硝酸溶液刻蚀混合相过程，通过二氧化锡和锡酸锌在酸性硝酸溶液中的溶解度差异，使混合相中的锡酸锌溶解，从而在不破坏原空心立方体结构的同时制备出二氧化锡的空心立方体纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种空心立方体结构二氧化锡的制备方法，其特征在于，第一步，所述制备空心立方体的锡酸锌颗粒的步骤是，首先将浓度为0.1～0.5摩尔/升的SnCl4·5H2O无水乙醇溶液与浓度为0.1～0.5摩尔/升的ZnCl2的水溶液搅拌混合，再按每3毫升混合溶液使用5毫升的用量滴加浓度为0.3～1.24摩尔/升的氢氧化钠溶液，充分搅拌至溶液呈乳白色，之后将其静止在空气中24小时，再按每8毫升混溶液使用4毫升的用量缓慢滴加浓度为2.0摩尔/升的氢氧化钠溶液，充分搅拌后将混合溶液在室温空气中静止放置24小时，使用去离子水、无水乙醇对所得白色沉淀进行离心清洗，最后60℃烘干得到空心立方体锡酸锌。
3.根据权利要求1所述的一种空心立方体结构二氧化锡的制备方法，其特征在于，第二步，所述高温退火锡酸锌颗粒步骤是，将制得空心立方体锡酸锌在700℃～950℃空气环境下退火30分钟，之后自然冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的一种空心立方体结构二氧化锡的制备方法，其特征在于，第三步，所述硝酸溶液刻蚀混合相过程是，3所制备样品冷却至室温后，按每1毫克样品使用0.1毫升的用量加入浓度为0.25～10摩尔/升的硝酸溶液，最后将所述混合溶液在空气中静止数时得到空心立方体结构二氧化锡。
5.根据权利要求2所述的一种空心立方体结构二氧化锡的制备方法，其特征在于，
将5mL 0.2M SnCl4·5H2O乙醇溶液与10mL 0.1M ZnCl2水溶液均匀混合搅拌，将25mL 0.48M NaOH水溶液滴入搅拌均匀的混合溶液中，之后将溶液静止一段时间后再次滴入20mL 2.0M NaOH水溶液，之后将溶液静止一段时候，经过分离，用去离子水和无水乙醇离心清洗后在60℃下干燥得空心立方体锡酸锌样品。
6.根据权利要求5所述的一种空心立方体结构二氧化锡的制备方法，其特征在于，将制备的空心立方体锡酸锌样品在850℃，空气氛围中进行高温退火处理30分钟，待冷却后得到空心立方体的锡酸锌和二氧化锡的混合物颗粒。
7.根据权利要求6所述的一种空心立方体结构二氧化锡的制备方法，其特征在于，将制备的锡酸锌和二氧化锡的混合物取其50mg溶解于5mL 10M HNO3溶液中，将溶液静止2h，经过分离，用去离子水离心清洗后在60℃下干燥得空心立方体二氧化锡样品。
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