CN112479155B - 一种增强二硫化锡纳米片非线性光学性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种增强二硫化锡纳米片非线性光学性能的方法，取二硫化锡纳米片，采用经蚀刻机产生的等离子体对其进行刻蚀处理，即实现二硫化锡纳米片非线性光学性能的增强。与现有技术相比，本发明通过控制处理时间、气氛、射频源的功率、气体流量、压力等来有效控制二硫化锡纳米片缺陷类型和缺陷数目从而提高二硫化锡纳米片非线性吸收性能，进而获得反饱和吸收性能优异的二硫化锡非线性光学材料。
Description
技术领域
本发明属于非线性光学技术领域，涉及一种增强二硫化锡纳米片非线性光学性能的方法。
背景技术
非线性光学材料因其在光学开关，光学限制，逻辑器件，超快速光学通信，数据存储，光学计算，图像传输和锁模激光系统中的潜在应用而备受关注。二硫化锡纳米片属于新的层状金属二卤化金属新家族，由于其高电子迁移率，出色的化学稳定性以及对光电器件的广泛可达性，在众多应用中引起了广泛关注。但是，目前常规采用化学浴沉积法制备的二硫化硒纳米片存在非线性光学性能较弱的问题，因此，需要对其进行改进。
同时，目前为止，已经合成多种用于三阶非线性光学应用的非线性光学材料，例如各种有机，无机和杂化材料包括碳纳米点，半导体量子点，共轭有机分子(卟啉和酞菁)或聚合物，金属-氧代簇等。改善非线性光学材料的性能具有重要意义。到目前为止，提高非线性光学材料响应的方法包括：(1)减少材料的平均尺寸或层数；(2)构建异质结构或纳米杂化物实现有效的电荷离域和电荷转移；(3)原子掺杂。不同的方法工艺不同，有的实验操作复杂，有的可控性不高无法实现有效响应，有的提高性能效果不明显，因此不利于非线性性能的提高。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种增强二硫化锡纳米片非线性光学性能的方法，以通过等离子刻蚀引入缺陷来增强二硫化锡纳米片非线性光学性能。同时，本发明的方法具有工艺流程简单，极易操作，有望大量生产等优点，因此可作为一种适于提高二硫化锡纳米片非线性性能的理想方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种增强二硫化锡纳米片非线性光学性能的方法，其特征在于，取二硫化锡纳米片，采用经蚀刻机产生的等离子体对其进行刻蚀处理，即实现二硫化锡纳米片非线性光学性能的增强。
进一步的，通入蚀刻机中的刻蚀气体为氩气、氮气、氦气或氧气。
更进一步的，通入蚀刻机中的刻蚀气体为氩气。
进一步的，通入蚀刻机中的刻蚀气体的流量不大于200sccm，压力不大于100Pa。
更进一步的，刻蚀气体的流量为40sccm，压力为40Pa。
进一步的，刻蚀处理的时间不超过30min。
更进一步的，刻蚀处理的时间为20-60s。
更进一步优选的，刻蚀处理的时间为40s。
进一步的，产生等离子体的蚀刻机的感应耦合射频源的功率不大于300W。
更进一步的，产生等离子体的蚀刻机的感应耦合射频源的功率为100W。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明通过控制处理时间，气氛，射频源的功率，气体流量，压力等引入缺陷增强二硫化锡纳米片非线性光学性能，进而获得反饱和吸收性能优异的二硫化锡非线性光学材料。
(2)本发明工艺流程简单，操作容易，成本低，可有望大量生产。
总之，通过控制处理时间，气氛，射频源的功率，气体流量，压力来有效控制二硫化锡纳米片缺陷类型和缺陷数目从而提高二硫化锡纳米片非线性吸收性能，进而获得反饱和吸收性能优异的二硫化锡非线性光学材料。
附图说明
图1为电子顺磁共振(EPR)图像。
图2为扫描电子显微镜(SEM)。
图3为实施例1-4、对比例1所得产物的T-I图样。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
以下各实施例中，通过化学浴沉积法合成二硫化锡纳米片，其具体过程为：将二氯化锡(0.28g)和硫代乙酰胺(0.27g)溶解在乙醇(200mL)中，形成透明溶液。然后，将一块裸露的石英基板水平浸入溶液中，在48℃下沉积3小时。冷却至室温(～25℃)后，将承载二硫化锡纳米片薄膜的石英基板用去离子水和乙醇反复洗涤三次。最后，将合成的二硫化锡纳米片在60℃的真空中干燥。等离子刻蚀采用桶式蚀刻机(PECVD系统RP射频，南京博蕴通仪器有限公司)，其采用感应耦合射频源(13.56MHz)来产生等离子体。
而其余如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。
实施例1
通过化学浴沉积法合成二硫化锡纳米片。在射频源的功率为100W，氩气的流量为40sccm，压力为40Pa的条件下氩气等离子刻蚀处理二硫化锡纳米片20秒。对其在单光束非线性透射率设置下进行非线性响应测试。
强度扫描系统(I-scan)中单光束非线性透射率评估二硫化锡非线性响应的结果表明，其非线性吸收系数提高，其值β0＝1.1×104cm GW-1。
实施例2
通过化学浴沉积法合成二硫化锡纳米片。在射频源的功率为100W，氩气的流量为40sccm，压力为40Pa的条件下氩气等离子刻蚀处理二硫化锡纳米片40秒。对其在单光束非线性透射率设置下进行非线性响应测试。
强度扫描系统(I-scan)中单光束非线性透射率评估二硫化锡非线性响应的结果表明，其非线性吸收系数提高，β0＝2.9×104cm GW-1。
实施例3
通过化学浴沉积法合成二硫化锡纳米片。在射频源的功率为100W，氩气的流量为40sccm，压力为40Pa的条件下氩气等离子刻蚀处理二硫化锡纳米片50秒。对其在单光束非线性透射率设置下进行非线性响应测试。
强度扫描系统(I-scan)中单光束非线性透射率评估二硫化锡非线性响应的结果表明，其非线性吸收系数提高，β0＝2.7×104cm GW-1。
图1为实施例2所得产物的电子顺磁共振(EPR)图像，其揭示通过等离子刻蚀将硫缺陷，锡缺陷引入二硫化锡纳米片中。
图2的扫描电子显微镜(SEM)，透射电子显微镜(TEM)图像揭示通过等离子刻蚀引起二硫化锡纳米片形貌结构的改变，图中a-d分别为实施例1-4所得的样品SEM图样结果，e-h为实施例1-4所得的样品TEM图样结果。
图3的T-I图样表明实施例1得到的产物非线性性能较差，实施例2-4得到的产物非线性性能显著提高，引入缺陷可以增强二硫化锡的非线性光学响应，图中a-d分别为实施例1-4所得的样品T-I图样结果，e为1-4实施例的到的产物非线性吸收系数汇总。
对比例1
通过化学浴沉积法合成二硫化锡纳米片。不经过氩气等离子刻蚀处理对其在单光束非线性透射率设置下进行非线性响应测试。
强度扫描系统(I-scan)中单光束非线性透射率评估二硫化锡非线性响应的结果表明，其非线性吸收系数较小，β0＝0.3×104cm GW-1。
实施例4
与实施例2相比，绝大部分都相同，除了氩气的压力调整为100Pa。
实施例5
与实施例2相比，绝大部分都相同，除了氩气的压力调整为10Pa。
实施例6
与实施例2相比，绝大部分都相同，除了氩气的流量调整为200sccm。
实施例7
与实施例2相比，绝大部分都相同，除了氩气的流量调整为10sccm。
实施例8
与实施例2相比，绝大部分都相同，除了将氩气改为同等条件的氮气。
实施例9
与实施例2相比，绝大部分都相同，除了将氩气改为同等条件的氦气。
实施例10
与实施例2相比，绝大部分都相同，除了将氩气改为同等条件的氧气。
实施例11
与实施例2相比，绝大部分都相同，除了将射频源的功率调整为300W。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种增强二硫化锡纳米片非线性光学性能的方法，其特征在于，取二硫化锡纳米片，采用经蚀刻机产生的等离子体对其进行刻蚀处理，即实现二硫化锡纳米片非线性光学性能的增强；
通入蚀刻机中的刻蚀气体为氩气、氮气、氦气或氧气；
通入蚀刻机中的刻蚀气体的流量不大于200sccm，压力不大于100Pa；
刻蚀处理的时间为20-60s；
产生等离子体的蚀刻机的感应耦合射频源的功率不大于300W。
2.根据权利要求1所述的一种增强二硫化锡纳米片非线性光学性能的方法，其特征在于，通入蚀刻机中的刻蚀气体为氩气。
3.根据权利要求1所述的一种增强二硫化锡纳米片非线性光学性能的方法，其特征在于，刻蚀气体的流量为40sccm，压力为40Pa。
4.根据权利要求1所述的一种增强二硫化锡纳米片非线性光学性能的方法，其特征在于，刻蚀处理的时间为40s。
5.根据权利要求1所述的一种增强二硫化锡纳米片非线性光学性能的方法，其特征在于，产生等离子体的蚀刻机的感应耦合射频源的功率为100W。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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